Способ получения смеси метилированных оксипроизводных антрахинона

 

ОП КСАН.ИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советск ик

Социалистическик

Ресиубпин и 933680 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(5l)M. Кл. (22)Заявлено 19.03.80 {21) 2895005/23-05 с присоединением заявки йв (23) Приоритет

С 09 В 1/02 фжуддротеенный комитет

СССР во делам изобретений и открытий

Опубликовано 07. 06. 82. Бюллетень р1> 21

Дата опубликования описания 07 06 82 53) А 668,812 . 12(088.8) (72) Авторы изобретения

Г"

В.И.Клочко и Т,И.Полищук.

Рубежанс кий филиал Ворошиловградского: машиностроительного института (71) Заявитель

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЕСИ ИЕТИЛИРОВАННЫХ

ОКСИПРОИЗВОДНЫХ АНТРАХИНОНА

Изобретение относится к техноло= гии производства антрахиноновых красителей, в частности к способу получения метилированных оксипроизводных антрахинона, которые могут быть ис" пользованы в качестве дисперсного

5 красителя для гидрофобных волокон, окрашивающего их в розовый цвет с синеватым оттенком.

Известен способ получения смеси

10 метилированных оксипроизводных антрахинона аммонолизом 1,2,4-триоксиантрахинона при 56-60оC с последующей десорбцией непрореагировавшего аммиака отгонкой воды до содержаний сухих

15 веществ. в реакционной смеси

50-60 вес.3, дальнейшим метилированием продукта реакции - 1-амино-2,4диоксиантрахинона в присутствии диметилсульфоксида в среде ацетона при .повышенной температуре - 55-60оС и рН 8-9 в течение 2,5 ч. 513.

Недостатком известного способа является низкий выход орто-и N-метилированных оксипроиэводных антрахинона, составляющий в частности 1-метиламино-2-метокси-4-оксиантрахинона на 1-амино-2"метокси-4-оксиантрахинон

53-844, что позволяет получить краситель розовый с желтым оттенком, Цель изобретения - повышение выхода 1-метиламино-2-метокси-4-оксиантрахинона в целевом продукте.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу получения смеси метилированных оксипроизводных антрахинона аммонолиэом 1,2,4-триоксиантрахинона при 56-60ОС с последующей десорбцией непрореагировавшего аммиака, отгонкой воды до содержания сухих веществ в реакционной массе

50-60 вес.т„ дальнейшим метилированием продукта реакции при повышенной температуре, метилирование ведут при рН 7,0-7,5 и 40-45 С в течение

2,5-8 ч.

В результате проведения предлагаемого способа получают смесь, состоя"

3 933680 ф щую из 1-амино-2-метокси-4-оксиантра- рования 5,5 ч. Получают 24,! г красихинона - 70-903 и 1-метиламино-2-ме- теля (96,2Ц . Определено в смеси,3: токси-4-оксиантрахинона — 10-303, 1 "амино-2-метокси-4-оксиантрахинона

Пример 1, В автоклав ем- 81, 0; 1-метиламино-2-метокси-4-оксикостью 1 л, снабженный механической g антрахинона 19,0, мешалкой, устройством для подогрева Пример 3. Процесс синтеза и охлаждения, термометром, рН-метром, ведут в условиях примера 1, но мети.загружают 53,6 г 25 -ной аммиачной лирование ведут 2,5 ч.Получают 24,2 г воды, 62 мл воды, 23,6 г 1,2,4- красителя (9737 . Определено в сметриоксиантрахинона. Реакционную мас- 10 си,3: 1-амино-2-метокси-4-оксиантрасу подогревают до 58-60оС, выдержива- хинона 90,0; 1-метиламино-2-метоксиют 2 ч при этой температуре, По окон- -4-оксиантрахинона 10,0. чании выдержки сбрасывают давление Предложенный способ позволяет раси загружают 4,6 r едкого натра, Ре- ширить гамму цветовых оттенков дисакционную массу медленно подогрева- 1 персных красителей, Краситель, полуют до 80 С и -выдерживают 3 ч с целью ченный согласно изобретению, по десорбции - отгонки аммиака, Аммиак . стойкости окрасок на химическом волокпоглощают водой и вновь используют не не уступает 1-амино-2-фенокси-4в процессе. Затем из реакционной мас -.-оксиантрахинону — дисперсному розосы при 95-100оС и разряжении 10р- >0 вому 2С, Так саетостойкость в обоих

150 мм рт.ст. отгоняют воду до со- случаях 5-6 балл, к сухому тредержания сухих веществ в реакционной нию 4-5 балл, к мокрым обработкам массе 50-60, охлаждают ло 50ог и 4-5 балл к поту 3 4 и 4"5 балл. загружают 300 мл ацетона, Реакцион- Выход целевых продуктов повышает- оо. ную массу размешивают и загружают . g5 "-я до 70>4 °

20;5 мл диметилсульфата. Массу подогревают до 40-45оС и выдерживают при этой температуре и рН сначала Формула изобретения

6,5, затем добавкой кальцинированной соды доводят рН до 7,0-7,5, и по Эо Способ получения смеси метилимере падения рН до 6,5 снова загру- : рованных оксипроизводных антрахиножают соду до рН 7,0-7,5. Время вы- ;на аммонолизом 1,2,4-триоксиантрахио дер>нки при этой температуре 8 ч. Пос- нона при 56-60оС с последующеи деле истечения этого времени к реак- сорбцией непрореагировавшего аммиционной массе приливают 400 мл воды, ака, отгонкой воды до содержания

35 вновь подогревают до 40-45 С, выдер- сухих веществ в реакционной массе, живают 2,5 ч и при рН 7-7,5 фильт- 50-60 вес.3, дальнейшим метилироваруют на воронке Бюхнера. Осадок про- нием продукта реакции при повышенной мывают 250 мл теплой воды. Вес кра- температуре, отличающийся сителя в пересчете на сухой продукт тем, что,с целью повышения выхода о

24,7 r 98,1Ж) . Определено в смеси,ь 1-метиламино-2-метокси-4-оксиантра1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинон хинона в целевом продукте, метили70,0; 1-метиламино-2-метокси-4-окси- рование ведут при рН 7,0-7,5 и 40 антрахинон 30,0. Полученный смесо-; 45оС в течение 2,5-8 ч.

1 вой краситель окрашивает гидрофобные

45 волокна в розовый цвет с синеватым Источники информации, оттенком, .принятые во внимание при экспертизе

Пример 2. Процесс синтеза 1. Авторское свидетельство СССР проводят в условиях, аналогичных по заявке 1! .2613757/23-05, условиям примера 1, но время метили- кл, С 09 В 1/50, 1979 (прототип).

Составитель А,Молин

Редактор Т.Веселова Техред E.Харитончик Корректор О.Билак

Ь . Заказ 3861/5 Тираж 661 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,