Твердоэлектролитный анализатор

 

Соеэ Советсннк

Соцналнстичесник

Реснубнпн

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 05. 11.80 (21) 3001043/18-25 с ярнсоелннением заявки М(23) Приоритет (5l)N. Кл.

Е 01 И 27/46

9куаарстасвквй квинтет

CCCP ае делан «зеарвтвввй н еткрытав (53) УЙК 543.274 (088, 8) Онубликоввно 07 .06 .82. Бюллетень М

Дата опубликования описания 07.06 .82

,I

В.Г.Баранов, 10.Г.Годин и Г.А.Кир в :- Ф! -. ::р; Р (72) Авторы изобретения " 1 7 4, Иосковский инженерно-физический институт "" (71) Заявитель (54) ТВЕРДОЭЛЕКТРОЛИТНЫЙ АНАЛИЗАТОР

Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к приборам для измерения степени отклонения от стехиометрического состава оксидов.

Известно устройство для автоматической подачи образцов в анализатор, содержащее опорную плиту, выполненную с возможностью перемещения между двумя ограничителями, на которой уста1О новлено два вращающихся столика, на одном из которых размещены державки с анализируемыми образцами, а на втором - со стандартными образцами, и подающую трубку, снабженную приводом

1$ для возвратно-поступательного движения (1).

К недостаткам этого устройства следует отнести непригодность его для твердоэлектролитных анализаторов из-за отсутствия потенциометрических выводов, неэлектропроводности державок образцов и невозможности использования устройства для высокотемпературных измерений в герметичных камерах.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является твердоэлектролитный анализатор нестехиометричности оксидов, содержащий помещанный в нагреватель твердый электролит с электродом сравнения, установленный под нагревателем, вращающийся столик, на котором размещены съемные державки образцов, подающую трубку, на верхнем торце которой расположена термопара (2) .

Недостатком известного устройства является низкая производительность анализа, так как оно позволяет проанализировать е течение нескольких часов только одну пробу.

Цель изобретения - повышение экспрессности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в твердоэлектролитном анализаторе нестехиометричности оксидов, содержащем помещенный в нагреватель

93434 твердый электролит с электродом сравнения, установленный под нагревателем, вращающийся столик, на котором размещены съемными. державки образцов, подающую трубку, на верхнем торце которой расположена термопара, каждая державка выполнена из эЛектропроводящего материала и имеет во внешней части дна полость для размещения термопары, а потенциометрические выводы 1О гальванической ячейки и термопары снабжены токосъемными контактами, выполненными в виде проводящих дорожек на внешней части подающей трубки и прижимных роликов. 1S

На чертеже представлен твердоэлектролитный анализатор нестехиометричности оксидов, общий вид.

Анализатор содержит концентрационную гальваническую ячейку, состоящую из электрода 1 сравнения, твердого электролита 2, анализируемого образца 3 и потенциометрических выводов 4 и 5, подсоединенных, к высокоомному милливольтметру 6, вращаю- д щийся столик 7, в котором расположены съемные державки 8 из электропроводящего материала с анализируемыми образцами 3 (в державках 8 с одной стороны имеется выемка под,образец, а с другой - полость 9 для размещения термопары 10), подающую трубку ll, на верхнем торце которой расположена термопара 10, а на внешней части имеются токосъемные контак"

ЗS ты потенциометрических выводов гальванической ячейки и термопары. Токосъемные контакты выполнены в виде проводящих дорожек 12 и прижимных роликов 13. Для перемещения трубки 11 служит реечная пара 14, снабженная вакуумноплотным сильфонным приводом вращения.

Твердый электролит помещен в нагреватель 15, имеющий металлический экран и систему регулирования температуры. Вращающийся столик7 расположен под нагревателем.

Анализатор нестехиометричности оксидов работает следующим образом.

Анализируемые образцы 3 вставляют в державки 8, которые помещают во вращающийся столик 7, герметизируют и откачивают внутренний объем анализатора до 1-5 мПа, нагревают гальваническую ячейку до рабочей температуры, лежащей в интервале 1000-1500 К, а затем перемещают подающую труб4. 4 ку 11, конусная часть которой входит в полость 9 державки образца, и осуществляется подъем анализириуемого образца до соприкосновения с рабочей поверхностью твердого электролита 2.

Выдерживают 1,5-2 мин и производят измерения ЭДС гальванической ячейки, величина которой прямо пропорциональна разности кислородных потенциалов электрода сравнения и анализируемого образца в соответствии с уравнением Нернота. По измереннным значениям ЭДС определяют величину кислородного потенциала анализируемого образца, а затем по градуировочному графику зависимости степени нестехиометричности от кислородного потенциала определяют нестехиометричность исследуемого оксида. °

Таким образом, твердоэлектролитный анализатор нестехиометричности окси-. дов позволяет в течение одного .часа проанализировать 12-15 образцов, имеющих величину кислородного потенциала в интервале от -5 до -800 кДж/моль, с погрешностью, не превышающей

0,5 кДж/моль.

Использование державки образца с полостью для размещения термопары, проводящих дорожек на внешней части подающей трубки и прижимных роликов позволяет резко повысить производительность анализа, так как на подъем образца к рабочей поверхности твердого электролита, нагретого до рабочей температуры, измерение величины ЭДС концентрационной гальванической ячейки, содержащей анализируемый образец, и удаление образца без разгерметизации камеры затрачивают не более 5 мин,, в результате чего экспрессность анализа может быть повышена почти в

10 раз.

Анализатор может найти широкое применение для измерения степени отклонения от стехиометрического состава оксидов урана, плутония, их твердцх растворов и т.д.

Формула изобретения

Твердоэлектролитный анализатор нестехиометричности оксидов, содержащий помещенный в нагреватель твердый электролит с электродом сравнения, установленный под нагревателем, вращающийся столик, на котором раз934 вНИИПИ Заказ 3925/38 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП ".Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4 мещены съемные державки образцов, подающую трубку, на верхнем торце которой расположена термопара, о т л ичающи и с я тем, что, сцелью повышения экспрессности анализа, каж- s дая державка выполнена из электропроводящего материала и имеет во внешней части дна полость для размещения термопары, потенциометричес кие выводы гальванической ячейки и тер- 10

344 6 мопары снабжены токосъемными контактами., выполненными в виде проводящих дорожек на внешней части подаю-. щей трубки и прижимных роликов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США и 4080833, кл. 73-423А, опублик, 1978.

2, Авторское свидетельство СССР

И 424061,кл. 6 01 N 27/46. (прототип).