Способ получения сополимера

 

(72) Авторы " 10 Д Морозов, А. С, Ихсанов, В. Ф. Бобров, В. С. Климцев, . изобретения Е. В. Шурупов, А. Л. Пергамент, Е. Н. Денисов и Д. Н. Бутовецкий (7I ) Заявитель

Стерлитамакское производственное объединение "Каустик" (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА

Изобретение относится к технологии полимеров, а именно к способу получения сополи. меров на основе стирола и монобутилового эфира малеиновой кислоты, который используют в качестве пленкообразующего вещества.

Известен способ получения сополимера на основе стирола и малеинового ангидрида путем сополимеризации стирола с малеиновым ангидридом в среде органического растворителя в присутствии радикального инициатора (11.

Однако данные сополимеры не обладают хорошими пленкообразующими свойствами и поэтому в народном хозяйстве используют продукты их модификации — этерификации сополимеров н-бутанолом.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам способ получения сополимеров, используемый в промышленности, путем сополимеризации стирола с малеиновым ангидридом в opra20 ническом растворителе в присутствии радикального инициатора при 75-250 С с использованием реакции этерификации н-бутанолом.

Сополимеризацию стирола с малеиновым аи2 гидридом проводят в бензоле, ксилоле или кетонах при 75 — 250 С и давлением до 10 атм.

После окончания сополимеризации (1 — 8 ч) растворитель отгоняют в вакууме, а сополимер высушивают при 110 С. Затем сополимер растворяют в органическом растворителе, к раствору добавляют н-бутанол в мольном соотношении к ангидридным группам сополимера

2-4:1 и реакционную смесь кипятят 20—

22 ч (2).

Недостатком известного способа является сложная технология: многостадийность процесса и необходимость промежуточного выделения сополимера стирола с малеиновым ангидридом.

11ель изобретения — упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в, способе получения сополимера путем сополимеризации стирола с маленковым ангидридом в

1. органическом растворителе в присутствии радикального инициатора при 75 250 C с исполь. зованием реакции этерификации н-бутанолом, реакцию сополимеризации и этерификацию проводят одновременно, причем органический

939453

Составитель Л. Валуев

Техред Л. Пекарь

Редактор Л. Пчелинская

Корректор М. Демчик

Тираж 514

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4589/35

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

3 растворитель и н-бутанол используют в весовом соотношении 2--3:1.

Радикальный инициатор используют в количестве 0,2 — 0,4% от веса мономеров. Время реакции 18--29 ч. После окончания реакции получают раствор сополимера, готовый к применению.

Пример 1. В стеклянный реактор объемом 1 л, снабженный рубашкой теплообмена и перемешивающим устройством, загружают 52,0 г (0,5 моль) свежеперегнанного стирола, 49,1 r (0,5 моль) малеинового ангидрида, 413 г смеси метилэтилкетона с н-бутанолом, взятых в соотношении 2,7: I, и 0,2 г (2,2% от суммы мономеров) азодиизобутиронитрила. Реакционную смесь кипятят

20 ч. После отгонки растворителя и сушки под вакуумом получают 133 r сополимера на основе стирала и монобутилового эфира малеиновой кислоты.

Выход 97,8% от теоретического.

Пример 2. В стеклянный реактор по примеру 1 загружают 52 2 r стирола, 49,2 r (0,5 моль) малеинового ангидрида, 443 г смеси ацетона с н-бутанолом, взятых в соотношении 3:1, и 0,3 г (3% от суммы мономеров) азодиизобутиройитрила.

После кипячения смеси в течение 21 ч получают раствор сополимера.

Выход 98,2% от теоретического.

Пример 3. В стеклянный реактор по примеру 1 загружают 49,9 r (0,478 моль) стирола, 46,99 г (0,479 моль) малеинового ангидрида, 450 r смеси метилэтилкетона с н-бутанолом, взятых в соотношении 3:1

0,29 г (0,3% от веса мономеров) азодиизобутиронитрила. После кипячения реакционной смеси в течение 20 ч и отгонки растворителя получают 95,1 г сополимера.

Выход 98,14% от теоретического.

Пример 4. В стеклянный реактор по примеру 1 загружают 49,9 г (0,478 моль) стирола, 46,99 r (0,479 моль) малеинового ангидрида, 450 r смеси метилэтилкетона с н-бутанолом, взятых в соотношении 2:1, и

0,29 r (0,3% от веса мономеров) азодииэобутиронитрила. После кипячения реакционной смеси в течение 20 ч и отгонки растворителя получают 95,14 г сополимера.

Выход 98,2% от теоретического.

Таким образом, изобретение позволяет существенно упростить технологию получения сополимера наоснове стирола и монобутилового эфира малеиновой кислоты путем одновременного проведения реакции сополимеризации и этерификации.

Формула изобретения

Способ получения сополимера путем сополимеризации стирола с малеиновым ангидридом в органическом растворителе в присутствии радикального инициатора при 75 — 250 C с использованием реакции этерификации н-бутанолом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, реакцию сополимеризации и этерификации проводят одновременно, пучем органический растворитель и н-бутанол используют в весовом соотношении 2 — 3: 1.

Источники информации. принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ChlA NÐ 3418292, кл. 260 — 78.5, опублик. 1975.

2. Регламент по бутилированию стиромоля

ПО "Тасма", r. Казань, 1977 (прототип).