Электрохимическая ячейка

 

ОПИСАНИЕ< 940041

И 3OSPETE Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советск из

Социапистичесиик

Республик (6l ) Дояолннтельное к авт. сеид-ву(22)Заявлено 15.12.80 (21) 3219289/1Ц-25 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет

Опубликовано 30. 06 82 Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 30 pg 82 (Ь! )М. Кл .

G 01 N 27/28

Веударстеанай комитет

СССР ав делам «зееретеник н атерыткй (5З) Уд б21.35 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.А.Кузнецов, B,À.Æåëîáåöêèé и И.И.Шуганова

1 .

Уральский ордена Трудового Красно а Знамени государственный университет им. А.М.Горького (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОХИИИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА

Изобретение относится к электрохимии, в частности к электрохимическим ячейкам и может быть использовано для исследования различных электрохимических процессов, например, послойного анализа тонких слоев покрытий.

Известна трехэлектродная электрохимическая ячейка, каждый электрод которой помещен в отдельную емкость, емкости соединены кранами. Электрический контакт между емкостями ocy" ществляется через тончайший слой раствора, смачивающий притертые поверхности кранов (1 ).

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является электрохимическая ячейка, содержащая исследуемый, вспомогательный электроды и электрод сравнения, размещенные в отдельных емкостях, сообщающихся посредством электролитических ключей (2 ).

Известные ячейки не могут быть использованы для точного послоиного

2 анализа тонких слоев покрытий на цилиндрических поверхностях ввиду неравномерности поляризации указанной поверхности, вызванной неравномерностью распределения тока по поверхности цилиндрического исследуемого электрода. Часто, при электрохимических исследованиях возникает необходимость в использовании очень тонких электродов диаметром «(О,1 мм.

8 этом случае приходится применять довольно длинные электроды ) 70 мм.

Конструкция ячейки не позволяет использовать такие электроды. Кроме того, соединительные трубки и заливные краны значительно увеличивают объем раствора в сосуде для исследуемого электрода и не позволяют его собрать количественно, например, для анализа.

Цель изобретения — повышение точности послойного анализа тонких слоев покрытий на цилиндрических повеохностях.

3 94004

Поставленная цель достигается тем, что в электрохимической ячейке, содержащей исследуемый, вспомогательный электроды и электрод сравнения, размещенные в отдельных емкостях, сообщающихся посредством электролитических ключей, вспомогательный электрод расположен соосно с исследуемым, а емкость для исследуемого электрода помещена внутри емкости для вспомога" в тельного электрода и выполнена в виде крана, муфта и полая пробка которого снабжены несовпадающими отверстиями.

На чертеже схематически изображена электрохимическая ячейка.

t5

На чертеже обозначено: сосуд 1 для исследуемого электрода выполненный в виде крана; муфта 2 крана отверстия 3 в муфте1 пробка 4 крана, отверстия 5 в пробке, исследуемый электрод 6; держатели 7, носик U электрода сравнения, шлиФ 9, отверстие !О, сосуд 11 для вспомогательного электрода, вспомогательный электрод 12, электролитический ключ

13, сосуд 14 для электрода сравнения, кран 15; электрод 16 сравнения.

В ячейке каждый электрод имеет свой сосуд. Сосуд для исследуемого электрода выполнен в виде крана 1, Муфта 2 крана имеет конусообразную форму с небольшим расширением книзу, Внутренняя поверхность конической части имеет шлиф и несколько вертикальных рядов отверстий 3. Пробка

4 крана имеет тоже шлиф на наружной поверхности конической части и расширение в верхней части.На шлифе также имеется несколько вертикальных рядов отверстий 5.

Ячейка работает следующим образом.

Исследуемый проволочный электрод б вставляется в пробку 4 крана и в нижнем торце закрепляется держателем

7. Затем пробка 4 вставляется е муфт

2 так, чтобы отверстия 3 и 5 в муфте и пробке несовпадали. Носик 8 элект— рода сравнения закрепляется в шлифе

9 так, чтобы носик 8 был расположен по центру сосуда и подведен кончиком к исследуемому электроду 6. Затем пипеткой заливается определенный объем раствора через отверстие 10 в верхнем торце пробки. При этом раствор не вытекает из сосуда.

Следует отметить, что раствор никогд, не попадает в расширение муфты 2 и за счет этого под поляриза

1 4 цией находится толька поверхность электрода выше держателя, а весь объем залитого раствора можно пипеткой с оттянутым концом отобрать через отверстие 10, Затеи этот сосуд 1 опускается в наружный сосуд 11 с исследуемым раствором, где находится цилиндрический вспомогательный электрод 12. Этот наружный сосуд и является сосудом для вспомогательного электрода.

Электрический ключ 13 заполняется как обычно: от носика 8 до крана

15 исследуемым раствором, а далее в случае использования в качестве электрода сравнения насыщенного хлорсеребряного электрода, насыщенным раствором КСУ из сосуда 14, где находится электрод сравнения.

Электрохимическую ячейку подключают к соответствующим клеммам

"Электроды", расположенными на правой боковой стенке потенциостата. Электрический контакт между сосудами исследуемого электрода и вспомогательного осуществляется через тончайший слой раствора, смачивающего притертые поверхности муфты и пробки крана.Смещая отверстия в пробке по отношению к отверстиям в муфте крана, можно изменять сопротивление ячейки так, чтобы обеспечить работу потенциостата в условиях отсутствия возбуждения.

На опытном образце ячейки, выполненном из стекла, проводят опыты по анодному растворению магнитного слоя с цилиндрической медной подложки.

Для сравнения параллельно проводят химическое растворение магнитного слоя s Н ЬО

Совпадающие данные анализов показали,что при анодном растворении пленок магнитный слой снимается полностью.

На этом же образце ячейки проводят опыты по растворению магнитных пленок по слоям с целью изучения распределения компонентов-магнитной пленки М! Те-Со по ее толщине. Растворение ведут при постоянной силе тока 1 мА. Пленку толщиной 1 мкм расrворяли в 3 приема. При этом количество снятого осадка пропорционально времени растворения.

Это.свидетельствует о -том, что распределение тока по поверхности электрода равномерное. Так как в

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 4658/65 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 94 слоях содержится лишь несколько мкг вещества, то для повышения точности определения состава пленок целесообразно использовать более длинные электроды. Предлагаемая конструкция позволяет использовать электроды длиной 70 мм и более.

Предлагаемое изобретение целесообразно использовать в кулонометрии, потенциометрии, а также при других электрохимических исследованиях на длинных проволочных электродах.

Электрохимическая ячейка, содержащая исследуемый, вспомогательный электроды и электрод сравнения, размещенные в отдельнь;х емкостях, сообщающихся посредством электролити0041 6 ческих ключей, о т л и ч а ю щ а

R с я тем, что, с целью повышения точности анализа тонких слоей покрытий на цилиндрических поверхностях, вспомогательный электрод ячейки, расположен соосно с исследуемым, а емкость для исследуемого электрода размещена внутри емкости для вспомогательного электрода и выполнена в виде крана, муфта и полая пробка которого снабжены несовпадающими отверстиями.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Фрейман Л.И. и др. Потенциостатические методы в коррозионных исследованиях и электрохимической защите. Л., "Химия", 1972, с.95.

2. Комплекс ячейки стеклянной электрохимической ЯСЭ-2. Паспорт (прототип).