Способ определения удельной поверхности тонкодисперсного материала
О П И С А Н И Е < 940051
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1 з
- г ° .
*x (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 06.01.81(2I) 3232081/23-26 (51)Щ К„
О1 N 31/06
G 01 N 31/16 с присоединением заявки М
3Ъеударстаана6 комитет
СССР ао делам кзобретекк11 и отерыткЯ (23) Приоритет
Опубликовано 30.06.82. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 30,06 82 (53) УДК 543.24 (088.8) (72) Авторы изобретения
Г.И.Раздьяконова, С. В. Орехов, В. И, Ивановский, Э. А. Помикова и В. И. Проскрянова
1 ! !
Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (71) Заявитель (S4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОИ ПОВЕРХНОСТИ
ТОНКОДИСПЕРСНОГО МАТЕРИАЛА
Изобретение относится к аналити ,ческой химии, а именно к способам определения удельной поверхности твердых материалов не растворяющихся в воде, например технического углерода.
Известен способ определения удельной поверхности тонкодисперсного ма.териала, включающий адсорбцию поверхностно-активного вещества определе1
1О ние изменения его концентрации титрованием ионогенным поверхностно-активным веществом. Конечную точку титрования определяют по максимальному помутнению водного раствора поверхностно-активного вещества образовавшейся тонкодисперсной эмульсии нефелометрическим способом L1).
Однако известный способ длителен, так как необходимо достижение равно- рQ мерного распределения титранта в эмульсии, достигаемого эластичным встряхиванием эмульсии после добавления каждой порции титранта. Кроме того, известный способ характеризуется недостаточной точностью из-за мешающего влияния многовалентных катионов.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения удельной поверхности тонкодисперсного материала, включающий адсорбцию анионного поверхностно-активного вещества натриевой соли ди-(2этилгексил)-вого эфира сульфоянтарной кислоты (Аэрозоля OT), определение изменения его концентрации титрованием раствором четвертичного амманиевого основания — цетилтриметиламмония бромистого - и последующий расчет удельной поверхности.
Конечную точку титрования определяют по появлению четкой границы между органической и водной фазами: хлороформ-эфирной и водносолевой (2).
Однако способ длителен ввиду необходимости выполнения равномерного
0051
Соотношение компонентов титранта, 100:2 !00:3 100:5 100:7 100:9 100:11 мас. 4
Точность, относ. Ф
1,6 0,60 0,56 0,53 0,71 2,10
3 94 распределения титранта в эмульсии, обладает недостаточной точностью индикации конечной точки титрования за счет мешающего влияния водорастворимой части солей на поверхнос" ти техуглерода. Кроме того, неудовлетворительны и санитарно-гигиенические условия труда за счет использования токсичного вещества - хлороформа.
Цель изобретения " ускорение процесса и повышение точности анализа.
Поставленная цель достигается способом определения удельной поверхности тонкодисперсного материала, включающим определение изменения его концентрации титрованием раствором четвертичного аммониевого основания и последующий расчет удельной .поверхности
Отличительным признаком описываемого способа является использование для титрования смеси четвертичного аммониевого основания с натриевой ! солью 4-(диметиламино)-азобензол-4сульфокислоты при соотношении 100:39 мас. ч. соответственно.
Использование этой соли обусловлено тем, что по отношению к четвертичному аммониевому основанию (ЦТАБ) она имеет аналогичную с Аэрозолем ОТ реакционную способность.
Как видно из таблицы применение раствора титранта B других массовых соотношениях компонентов неце- 4> лесообразно, так как при использовании соотношения 1:2-1 точность анализа снижается за счет плохого восприятия КТТ слабоокрашенного раство,ра. При увеличении дозировки инди- о каторного компонента более
9 мас, ч. на 100 мае, ч. четвертичного аммониевого основания визуальная индикация КТТ затрудняется за счет наблюдаемого плавного перехода окраски, что снижает точность анализа.
Пример . Навеску технического углерода (0,5 г) уравновешивают с
Но по реакционной силе (pKg) они значительно различаются, что обуславливает их раздельное определение при совместном присутствии.
Сначала оттитровываетсл аэрозоль !
ОТ, затем натриевая соль 4-(диметиламино)-азобензол-4-сульфокислоты.
Сущность способа заключается в том, что техуглерод уравновешивают с раствором ЦТАБ известной концентрации, меньшей критической концентрации мицеллообразования, затем отделяют раствор микрофильтрацией от техуглерода и определяют титрометрически остаточную концентрацию раствора ЦТАБ после его контакта с техуглеродом.
Титрование ведут в водной среде, используя в качестве титранта раствор четвертичного аммониевого основания и 4-(диметиламино)-азобензола-4-сульфокислоты натриевой соли в качестве индикатора в массовом соотношении 100:9-3. В конечной точке титрования (КТТ) наблюдается изменение окраски раствора от оранжевой к желтой.
В таблице приведена зависимость различных соотношений компонентов титранта и точности анализа.
25 см Ь водного раствора Аэрозоля ОТ концентрацией 4 г/л в течение 15 мин, отфильтровывают.
Аликвоты (10 см ) фильтрата и исходного раствора титруют водным раст. вором смеси ЦТАБ и 4-(диметиламино)азобензола-4-сульфокислоты натриевой соли а массовом соотношении 100:3-9 концентрацией 1,125 г/л до изменения окраски раствора от оранжевой к желтой.
Удельную поверхность р ссчитывают по формуле (и- ня) к
Ь *=---------- ñ
Формула изобретения
Составитель Т. Жукова
Техред И.Гайду Корректор M,Ленчик
Редактор С. Юско
Заказ 4658/65
Тираж 887 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская-наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
5 9400 где Ц, \I - объемы титранта, пошедшие на титрование растворов ПАВ в контрольном и рабочем опытах; щ — масса техуглерода; 5
К - коэффициент ЦТАБ, рассчитанный по контрольному образцу техуглерода.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить продолжитель- о ность анализа на 104, при этом точность улучшается в 2 раза. Кроме того, значительно улучшаются санитарногигиенические условия труда за счет уменьшения токсичности анализа. 15
Способ определения удельной поверх. ности тонкодисперсного материала, щ включающий адсорбцию анионного по51 6 верхностно-активного вещества из водных растворов, определение изменения его концентрации титрованием раствором четвертичного аммониевого основания и последующий расчет удельной поверхности, о т л и ч а юш и и с .я тем, что, с целью ускоре,ния процесса и повышения точности анализа, для титрования используют смесь четвертичного аммониевого осно1 вания с натриевой солью 4-(диметиламино)-азобензол-4-сульфокислоты при соотношении 100:3-9 мас. ч; соответственно.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Kraus G Janson J. Kaoutschuk, .Gummi. Kunststoffe, V, 31, И 8, 1978> с. 565.
2. Углерод технической активной
ПИ- 105. ТУ 38115-62-77.
