Способ получения концентрированного раствора азотнокислого титана

 

Союз Советских

Соцмапмстмческмх

Респубпмк

< ц 1

К ABTOPCNORAY СВИДИтадьСтвм (6! ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 17. 06. 80 (2l ) 2983017/23-26 с присоединением заявки № (23) Приорнтет(53)М, Кл.

С 01 G 23/ОО

В О1 J 39/04

Государотееииый комитет

СССР

IIo делам изооретеиий и открытий

Опубликовано 07,07.82. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 07. 07. 82 (53) УДК 546.821 (088.8) (72) Авторы изобретения

M. Е. Левина, М. Б. Шарданова, P. Х. Хамивови Е. М. Соколовская:. 1,., »; !

1 < " г 1

5,ф

Московский ордена Ленина, ордена Октябрьской РевхзйнмфяМе.;.: и ордена Трудового Красного Знамени Государства1ный. "-1

" ° 1.с и Ф:1 А университет им. M. В» Ломоносова (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО

РАСТВОРА АЗОТНОКИСЛОГО ТИТАНА

Изобретение относится к способам получения азотнокислого концентрированного раствора титана и может быть использовано при получении пьезои сегнетоэлектрических материалов и другого вида керамики на основе дву5 окиси титана, применяемых в электрон" ной технике.

Из вест ен способ получения азотнокислого титана путем обработки четы- 1о реххлористого титана, аммиаком и растворения полученного гидроксида титана в азотной кислоте (1J.

Недостатком способа является невозможность получения аэотнокислого концентрированного раствора титана и необходимость проведения процесса в специальных условиях.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения концентрированного раст. вора аэотнокислого титана путем обработки водного раствора продуктов гидролиза четыреххлористого титана аммиаком при 20 С с последующим выделео нием образовавшегося осадка, отмывкой его от ионов хлора и растворением при комнатной температуре в азотной кислоте, содержащей добавки лимон. ной или винной кислот 21.

Недостаток способа состоит в относительно небольшой устойчивости к гидролизу получаемых аэотнокислых соединений титана, в большом расходе реагентов при малом выходе продукта, длительности процесса получения конечного продукта.

Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса, а также повышение степени концентрирования аэотнокислого титана.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения концентрированного раствора азотнокислого титана с использованием водного

Заказ 4748/3 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 94129 раствора продуктов гидролиза четыреххлористого титана, заключающемуся в том, что раствор продуктов гидролиза четыреххлористого титана пропускают через сульфокатионит в Н+ форме рН -1-0 с последующей десорбцией раствором азотной кислоты с концентрацией 1-10М.

Пример 1. 15 r воздушносухого катионита-КУ-2 в Н+ форме 1в помещают в колонку для сорбции. Безводный четыреххлористый титан с плотностью 1,73 смешивают с водой до рН=-1. 12 мл приготовленного рабочего раствора пропускают через колонку с катионитом. Несорбировавшийся титан отмывают водой. Затем через колонку пропускают 1 М азотную кислоту до исчезновения качественной реакции на титан. Концентрация титана в пере- 20 счете на азотнокислый (Т1(МО ) в

100 мл злюирующего раствора составляет 125 г/л.

П.р и м е р 2. Методику примера

1 повторяют до стадии десорбции. 2s Десорбцию проводят 10 М раствором азотной кислоты. Концентрация титана в пересчете на азотнокислый в

100 мл элюирующего раствора составляет 170 г/л.

ЗО

Пример 3. Методику примера

1 повторяют полностью, эа исключением того, что рН сорбции равна О, Время сорбции возросло в 1,5 раза.

Концентрация титана в пеоесчете на азотнокислый в 100 мл элюирующего раствора составляет 120 г/л.

Выбранный интервал сорбции по рН обусловлен тем, что при кислотности, меньшей-1 начинает разрушаться кати- 40 онит КУ-2, а при рН ) 0 концентрация по ионным формам титана снижается, объем раствора увеличивается и при прочих равных условиях увеличивается время процесса сорбции.

Верхний предел концентрации десорбирующего раствора 10 М HN0g также связан с прочностью катионита КУ-2 при больших содержаниях (ь 10М) катионит разрушается.

Составитель И

Редактор В. Бобков Техред А. Ач

3 4

Нижний предел концентрации десорбирующего раствора (1M по НИОКР) связан с разбавлением его по титану.

Ниже 1М НМОд иметь десорбирующий раствор технологически нецелесообразно.

Технико-экономическйй эффект предлагаемого способа обусловлен сокращением времени проведения процесса до 2-3 ч против 2-3 месяцев по из-. вестному способу, исключением стадии отмывки от ионов хлора в течение 6 ч, сокращением расхода реагентов. Кроме того, предлагаемый способ позволяет осуществить количественный перевод четыреххлористого титана в азотнокислый при одновременной очистке получаемых продуктов от примесей ионного характера.

Реализация предлагаемого способа в промышленном масштабе позволяет создать непрерывный процесс за счет многократного использования одного и того же количества ионообменного материала при одновременной его регенерации.

Формула изобретения

Способ получения .концентрированного раствора азотнокислого титана с использованием водного раствора продуктов.гидролиза четыреххлористого титана, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, а также повышения степени концентрирования азотнокислого титана, раствор продуктов гидролиза четыреххлористого титана пропускают через сульфокатионит в Н форме при рН 1-0 с последующей десорбцией раствором азотной кислоты с концентрацией 1-70M.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Ву В, О. Fi10, С. J. Hardy.

Volat1lе tetranitratitani un 1V."J. Chem. Soc". 611, 5278 (1963).

2. Авторское свидетельство СССР

М 223805, кл. С 01 G 23/00, 03.07.67 (прототип).

Петрова

Корректор А. Гриценко