Состав для выявления дислокаций в монокристаллах тройных халькогенидных материалов
8) (72) Авторы изобретения
М.И.Головей, В.В.Мудрый, И.М.Некрасова и И.М.Тешнеровский (7l) Заявитель (54) СОСТАВ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ДИСЛОКАЦИЙ В МОНОКРИСТАЛЛАХ
ТРОЙНЫХ ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Изобретение относится к металло- . графии, в частности к составам для выявления дислокаций, и может быть использовано при исследовании структурного совершенства монокристаллов тиогаллата кадмия и для контроля плотности дислокаций в тиогаллате кадмия при его промышленном производстве. о
Известен состав для выявления дислокаций в монокристаллах прусти-. та, содержащий серную кислоту и окислитель. В качестве окислителя используют В i. (NO ), К С г От и C r< 0 И. 1>
Этот состав эффективно действует при комнатной температуре в течение 3-25 мин. Таким составом проводят травление обработанной поверх- щ ности монокристаллов. Время травления зависит от кристаллографической плоскости,. на которой проводят выявление дислокаций.
Однако данный состав не выявляет дислокаций. в монокристаллах тиогаллата кадмия.
Известен также состав для выявления дислокаций в монокристаллах трой- . ных халькогенидных материалов, содержащий двухромовокислый калий
К Сг О и серную кислоту 1„2 .
Добавка l4zCr О а соотношении
20 вес.ч. K
Этим составом выявляют дисло1иции в монокристаллах прустита и пираргирита на плоскостях (0001), (0110), (2110), Однако использование известного состава не позволяет выявлять дислокации в монокристаллах тиогаллата кадмия, поскольку его структура не подвергается воздействию этих составов из-за их нивкой травильной способности. Травление кристаллов тиогаллата кадмия при повышенных" ем!
3 94143 пературах приводит к их растрескиванию.
Целью изобретения является выявление дислокаций s тиогаллате кадмия на плоскостях (112).
Указанная цель достигается тем, что состав для выявления дислокаций в монокристаллах тройных халькогенидных материалов, содержащий двухромовокислый калий и серную кислоту, 16 дополнительно содержит азотнокислый аммоний, при следующем соотношении компонентов, вес.Ф:
Азотнокислый аммоний 3-8
Двухромовокислый калий 0,02-0,5
Серная кислота Остальное
Процесс выявления дислокаций с помощью предлагаемого состава проводят на естественных сколах и на об- щ раэцах, вырезанных из монокристаллов тиогаллата кадмия по плоскости (112).
Отклонение исследуемой плоскости от кристаллографической плоскости (112) не должно превышать +0,2 . Перед а травлением поверхность вырезанных образцов шлифуют и полируют по стандартным методикам до обеспечения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У. Все образцы тщательно абезжиривают промывкой в этиловом спирте. Процесс травления проводят в кварцевых тиглях.
Ямки травления образуются в том случае, если нормальная (перпендикулярно к поверхности кристалла) скорость травления выше тангенциальной (параллельно поверхности). Наличие в составе травильного раствора двухромовокислого калия замедляет
40 тангенциал ьную скорость травления, а нормальная скорость травления задается концентрацией азотнокислого аммония. Данный состав травителя обуславливает оптимальное соотношение нормальной и тангенциальной скоростей 45 травления, приводящее к образованию ямок травления. Для составов, содержащих 3-8 вес.3 азотнокислого аммония; 0,02-0,5 вес.7. двухромовокислого калия, оСтальное - серная кислота, нормальная скорость травления превышает тангенциальную и наблюдается образование ямок травления.
При концентрации аэотнокислого аммония более 8.вес.4 скорость травления увеличивается и продукты реакции, не успевая раст воряться, осамдают< я на поверхности кристалла, пас4 4 сивируя ее. При концентрации азотнокислого аммония ниже 3 вес.4 травления поверхности не происходит.
Концентрация двухромовокислого калия менее 0,02 вес.4 не оказывает влияния на тангенциальную скорость травления. При концентрации двухромовокислого калия более 0,5 вес,3 происходит пассивация поверхности кристалла.
Растворы для травления образцов готовят следующим образом.
В серной кислоте при непрерывном перемешивании растворяют навеску двухромовокислого калия, после его nohного растворения добавляют при перемешивании навеску азотнокислого аммония и температуру полученного раствора доводят до 20 С. Используют реактивы марки "Х4".
Пример 1. Для приготовления состава берут компоненты в следующем соотношении, вес.4:
Азотнокислый аммоний . 3
Двухромовокислый калий 0,02
Серная кислота Остальное
Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вырезаннь1е по плоскости (112 ) шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У, Затеи образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор.
Образцы выдерживают в растворе в течение 10 мин при 2d С. Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе ИИИ-7. На образцах четко выявляются дислокационные ямки травления.
Пример 2 ° Для приготовления состава компоненты берут в следующем соотношении, вес.3:
Азотнокислый аммоний 8
Двухромовокислый калий 0 5
Серная кислота Остальное
Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости (112) шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обеэжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор, Образцы выдерживают в растворе в течение 10 мин при 20 С.
Затем промывают дистиллированной воКак видно из приведенных приме.ров, применение предлагаемого состава для выявления дислокаций в монокристаллах тиогаллата кадмия обеспечивает выявление четкой дислокаци- онной картины в монокристаллах тиогаллата кадмия на плоскоСтях (112).
Изобретение может быть использова-. но при разработке технологии получения высококачественных монокристаллов тиогаллата кадмия для исследова.ния структурного совершенства полуЗ5 ченных кристаллов и для контроля плотности дислокаций (как одного иэ параметров готовой продукции) при промышленном производстве тиогаллата кадмия.
40 формула изобретения
Состав для выявления дислокаций в монокристаллах тройных халькогенидных материалов, содержащий двухромовокислый калий и серную кислотУ, отличающийся тем, что, с целью выявления дислокаций. в
50 тиогаллате кадмия на плоскостях (112) он дополнительно содержит азотнокис- . лый аммоний при следующем соотношении.компонентов, вес.3:
Аэотнокислыи аммоний
Двухромовокислый калий
Серная кислота
3-8
0,02-0,5
Остальное, 5 94 дой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7. На протрав. ленных образцах выявляются дислокационные ямки в виде треугольников.
Пример 3. Для приготовления состава компоненты берут в следующем соотношении, вес.З:
Азотнокислый аммоний 5
Двухромовокислый калий 0,2
Серная кислота Ост ал ьное
Образцы монокристалла. тиогаллата кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости 1,112) шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности 14à класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обеэжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовлен- ный раствор. Образцы выдерживают в о растворе в течение 10 мин при 20 С.
Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7. На протравленных образцах выявляются дислокационные RHKH в виде четких of ра ни ченных треугольников.
Пример 4. Для приготовления состава компоненты берут в следующем соотношении, вес. Ф:
Азотнокислый аммоний 2, 5
Двухромовокислый калий 0,01
Серная кислота Остал ьное
Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и выре-, занные по плоскости (112) шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У ° Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом
М спирте и погружают в приготовленныи раствор. Образцы вйдерживают в раст0 воре в течение 10 мин при 20 С. 3атем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на микроскопе
МИМ-7. На исследованных образцах травление не происходит и ямки травления не обнаруживаются.
Пример 5. Для приготовления состава компоненты берут в следую" о щем соотношении, вес. 4:
Азотнокислый аммоний 8-5
Двухромовокислый калий 0,6.
Серная кислота Остальное
1434 6
Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вы,резанные по плоскости (112) шлифуют, полируют до дстижения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в зтиловом спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдерживают
10 в растворе в течение 10 мин при 20 С о
Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе. МИМ-7. На ис15 следованных образцах травление происходит на поверхности обнаруживается осадок солей. Ямки травления в виде треугольников проявляются на сколе не четко, на срезе вообще не прояв20 ляются.
941434
Источники информации, принятые во внимание .при экспертизе
1.Гурзан М.И. и др.ионокристаллы и сцинтиляционные материалы. Харьков, ВНИИ монокристаллов, 1978,N 2,с.134-136. s
2. Гурзан И,И, и др. Характер травления прустита и пираргирита.
Известия АН СССР, "Неорганические материалы", 1975 ° т. 11, И 2, с. 207212 (прототип) .
Составитель Н.Ярмолюк
Редактор С.Тимохина Техред А, Ач Корректор И. Шароши
Заказ 7 7 10 Тираж 37 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Ф пиал ППП 1 Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,
