Способ получения 2-пирролидона
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Соеетскнх
Соцналнстнчвскнх
Ресяубннк
К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 19. 01. 79 (21) 2712904/23-04 (23) Приоритет — (32} 19. 01. 78 (31) 7800644 (331 Нидерланды
Опубликовано 07.07.82,Бтоллетень № 25
Дата опубликования описания 10.07.82 (51) М. Кл.С 07 О 207/26
1осударстееииый комитет
СССР
IIo делам иаобретеиий и открытий (53) УДK 547.
° 745 07(088.8) Иностранцы
Петер Йохан Николас Мейер и Йоханнес-. Герард Мариа Ньивкамп (Нидерланды) (72) А вторы изобретения
Иностранная фирма
"Стамикарбон Б.В! (Нидерланды) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПИРРОЛИДОНА
Изобретение касается усовершенст- вованного способа получения. 2-пирролидона, который может найти применение при получении полиамидов, например найлона-4, и в качестве основы для получения (поли) - N- винилпирролидина.
Известен способ получения 2-пирролидона гидрированием нитрила янтарной кислоты в присутствии аммиака с помощью катализатора в жидкой фазе в среде инертного растворителя, такого, как пиридин, при парциальном давлении водорода 1-50 атм и температуре 80200оС с последующим гидролизом полученного при этом соединения водой при нагревании до 210 С (t).
Целью изобретения является упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что гидрирование проводят на неподвижном слое катализатора, причем раствор нитрила янтарной кислоты в жидком аммиаке пропускают над катализатором при 50-130ОС
Применяемый катализатор содержи никель, нанесенный на неподвижный носитель, например уголь, окись алюминия или двуокись кремния.
По предлагаемому способу не нужно отфильтровывать катализатор после гидрирования и, следовательно, можно использовать его неоднократно.
Соотношение между нитрилом янтарной кислоты и аммиаком в жидкой фазе можно изменять, например, от 5 до
250 r нитрила янтарной кислоты на каждые 100 г жидкой фазы, содержащей аммиак.
15 Парциальное давление водорода также можно изменять, например, от 100 до 3500 кПа (1 атм = 98,0665 кПа).
Предпочтительнее использовать водород при парциальном давлении от 5000 оо до 20000 кПа.
Гидрирование проводят при 80оС, гидролиз — при 210оС
Гидрирование по предлагаемому способу можно проводить в так называемом орошаемом реакторе, 8 этом случае
Формула изобретения
Способ получения 2-пирролидона гид. рированием нитрила янтарной кислоты в присутствии аммиака в жидкой фазе с помощью катализатора при нагревании с последующим гидролизом полученноГо при этом соединения водой при повышенной температуре, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидрирование проводят на неподвижном слое катализатора, причем раствор нитрила янтарной кислоты в жидком аммиаке пропускают над катализатором при 50-130 С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
Патент СССР М 585809, кл. С 07 0 207/26, опублик. 1977.
И. Бочарова игунова Корректор Г. Огар
Тираж 445 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 4885/53
Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 94259 раствор нитрила янтарной кислоты протекает через твердый катализатор под воздействием силы тяжести, между тем как водород или водородсодержащий газ пропускают через слой катализатора противотоком или прямотоком. При этом удельную нагрузку на катализатор можно варьировать, например, в пределах от 0,1 до 25 л жидкости в 1 ч.
После гидрирования нитрила янтарной кислоты аммиак можно удалить полностью или частично из состава стекающей сверху вниз реакционной смеси, так как обработку гидрированного продукта водой можно осуществлять при наличии и в отсутствии аммиака.
При такой обработке водой температуру можно варьировать от 150 до 300 С, как при известном способе. Количество воды тоже можно изменять, например,в пределах от требуемого стехиометрически до 20 моль на каждый моль нитрила янтарной кислоты.
Пример. В смесителе, нагретом до 80 С, при повышенном давлении растворяют 0,1 кг нитрила янтарной кислоты в l 25 кг жидкого аммиака, после чего полученный раствор подают с помощью насоса в верхнюю часть вертикально расположенного металлического трубчатого реактора (длиной
1 м, внутренним диаметром 2,1 см).
В реакторе находится в качестве нижнего слоя 275 мл катализатора и в качестве верхнего слоя - 75 мл инертЪ ного твердого наполнителя (торчащая
II >i35 металлическая набивка размером 0,16Х 0,16 см). В качестве катализатора используют активированный никелевый катализатор (50 вес.i никеля на но40 сителе — глиноземе) в виде мелких цилиндров высотой 4,2 мм, диаметром
4,0 мм. Насыпной вес катализатора
970 г/л.
Одновременно с аммиачным раство45 .ром в трубчатый реактор накачивают с помощью компрессора водород в количестве 1400 л/ч (при 0оС и
100 кПа). Парциальнне давление водорода в реакторе поддерживают на
Составитель
Редактор О. Половка Техред С. M
1 ф уровне 8800 rpa. Температуру в реакторе поддерживают равной 95 С посредством наружного обогрева в рубашке.
Полученную реакционную смесь отводят из нижней части реактора, охлаждают до 40оС и при повышенном давлении газ отделяют от жидкости в .отделителе. Затем в расширительном сосуде, работающем при атмосферном давлении, аммиак удаляют из реакционной смеси. После эксплуатации в течение 14 ч реакционную смесь собирают в течение 2 ч. Из полученного продукта (211 г) отбирают пробу весом 2 r, анализируемую хроматографически, причем установлено отсутствие исходного продукта.
Остаточное количество реакционной смеси совместно с 150 r воды нагревают в автоклаве емкостью 1 л 1,5 ч до 210оC при перемешивании. После охлаждения гидролизованный продукт анализируют по методу газовой хроматографии. При этом установлено, что образуется 160 г пирролидона. Значит, выход составляет 75l относительно общего количества введенного нитрила янтарной кислоты,
