Способ определения концентрации перекиси водорода в растворе для отбелки целлюлозной массы

 

Союз Советсник

Социапистическии

Респубики

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К . АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ («i943360 (б! ) Дополнительное к авт. саид-ву(22)Заявлено 15 ° 07. 80 (21) 2955377/29-12 с присоединением заявки М (23) П рнорнтет—

Опубликовано 15. 07 ° 82. Бюллетень Р626 (51)М. Кп.

0 21 С 9(10

G 01 и 27/52

Гоеударстееиный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 676.1.

° 023.1:543. . 257. 1 (088. 8) Дата опубликования описания 15. 07. 82

К.Г. Боголицын, С.А. Романенко, Т.Э. Скребец, В.Г. Крунчак и А.Г. Родичев (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель

Архангельский ордена Трудового Красного Знамени лесотехнический институт им. В.В. Куйбышева (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПЕРЕКИСИ

ВОДОРОДА В РАСТВОРЕ ДЛЯ ОТБЕЛКИ ЦЕЛЛОЛОЗНОЙ

МАССЫ

Изобретение относится к способам определения концентрации перекиси водорода в растворах для отбелки целлюлозных материалов и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности.

Известен способ определения концентрации перекиси водорода в отбеливающих растворах путем перманганатометрического титрования (1).

К недостаткам этого способа относятся значительная погрешность при определении момента окончания титрования по изменению цвета раствора (погрешность определения 6-8Ф ) и длительность анализа.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ определения концентрации перекиси водорода в растворе для отбелки целлюлозной массы путем потенциометрического измерения в реакционной ячейке с исследуемым раствором для отбелки электродви1кущей силы установленного в ней гальванического элемента, мем. брана измерительного электрода которого выполнена из содержащего железо или титан силикатного стекла, покрытого слоем активированного угля или графита, и установления искомой величины на калибровочном графике по измеренному значению. Согласно этому способу, измерение электродвижущей силы гальванического элемента осуществляют при рН раствора для отбелки 12-14 (2).

Цель изобретения - повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения перекиси водорода s растворе для отбелки целлюлозной массы путем потенциометрического измерения в реакционной ячейке и исследуемым раствором для отбелки электродвижущей силы ус3 9 тановленного в ней гальванического элемента, мембрана измерительного электрода которого выполнена из содержащего железо или титан силикатного стекла, покрытого слоем активированного угля или графита, и установления искомой величины на калибровочном графике по измеренному значению, изМерение электродвижущей силы проводят при рН раствора для отбелки 2,5-5,0.

Способ осуществляют следующим образом.

Составляют гальванический элемент, в котором измерительным электродом является электрод с индикаторной мембраной,из злектроннопроводящего силикатного стекла с добавками окислов железа или титана, покрытой слоем активированного угля или графита, а вспомогательным электродом-проточный хлорсеребряный. В реакционную ячейку BHocRT универсальную буферной смеси рН=2,5-5,0, анализируемый отбеливающий раствор, содержащий перекись водорода, погружают электроды и при непрерывной продув-! ке через раствор постоянного тока воздуха измеряют электродвижущую силу. Искомое значение концентрации находят по калибровочному графику зависимости E = f(-1qC <> )

При рН=2,5-5,0 наблюдается вторая область обратимости системы О -Н О на электроннопроводящих стеклянных электродах с угловым коэффициентом зависимости E=f(-1цСН ),значительно большим по абсолютной величине и противоположным по знаку, чем в

"3360 4 первой области рН=12-14 и равным

+ 58,0+-2,0 мВ/ед. 1gC.

Пример ы. Определяют кон.центрацию перекиси водорода в растворе для отоелки целлюлозы по предлагаемому способу (при рН 2,5-5,0) по известному (при рН 12,0-14,0). Кроме того, проводят контрольные опыты при значениях рН,. выходящих за пре>0 делы этого параметра по предлагаемому способу (при рН 1,0-2,0 и

5,5-6,5).

Используют исследуемые растворы для отбелки целлюлозы, имеющие следующий состав:

Перекись водорода 5 10 . 25 10 моль/литр;

Силикат

-Z натрия 2,5 10 моль/литр;

Сульфат магния 1 10 моль/литр, Гидроокись

HBTPvIR 2, 5 ° 1 О моль/литр

В реакционную ячейку вносят

5-10 мл анализируемого раствора и доводят до общего объема 50 мл буферной смесью Кларка-Лабса (рН 1,01,5) или универсальной буферной смесью (рН 2,0-6,5). Затем s полученный раствор погружают электроды и при непрерывной продувке. постоянного тока воздуха измеряют значение электродвижущей силы. Искомое зназю чение концентрации находят по калибровочному графику зависимости — f (log С 1 ) . .Результаты анализа приведены в таблице.

943360! О

fD

fD

Ю

LC»

СО о

Ф о

СЧ

) л

CD

»О

СЧ л о

СЧ

СО

О»

E о

io

Э

Ф

Ф

S О

CD о

СО

CO

С:)

Ю

СЧ О

СЧ о м

Ю

CO О

О о

Е:

С"1

CD о

Ю о

1

1 !

1

).

1

1

1

1

I м

Э

2i

3» о а !

Z о

Ъ

3Ъ с о

»О

fD о о

fD

fD

CD о

Ч:3

fD

»О

СЧ

).Г\ о

СС1

СЧ

Ю

Ю о

СЧ

1 о х

О »

E о

Э

ff3

LC»

Ю о о

СО

)Г»

С»

CD л о

14Ъ

-Ф

СЧ

LQ

СС O

e u а с

СЛ о о

Ю

fD

СЧ о

Ю

31\ о о о о

Ю м О

СЧ

Ю

fD о

lA о

3

Ю

СЧ

2i

3Ъ с о

Э

2i

Z л с о

Cl

3х о ш

СЧ

Ю

О о

° о.

0 о

33 о

Ю м

CD

fD

Ю о

01

CO

Ю л

СО

СЧ . о

0Ъ

CO

СЧ

Ю

) !

Ф

fD

СЧ!

1 !

3 !

). ! !

I

3 !

l

1 Q а

1 C о

МЪ о о о

СО

Ю о о

<-г

fD о

LC3

СЧ

Ю

CD о ож э

Э IZ

CL Z

L Z о е с

Е

i !

f

1 ! ! !

3

3

)

I

1

l

1

3 !

1

1

1

1

f

I

l !

)

i

I

3

1 ! !

1

I !

1

I

I

3

1

l

l

l

1

1

3

1

I

1 ! !

I

I

1

1 !

1

l

)

I !

1

Cl I

3- 1

S 1

Ci

1 л

3 I

О 1

1 !

Х а 3

3 х

fZ 3

Z.

Э з

fg 1

Ф l

3 х

=Г

Я

>» 1

Cj 1

Э I

С 1 и

S а с !

f33 1

Z )

Э 1

С 1

>S I

Щ 1

Х

I

3 3 I о

С4

I

CC )

1

Щ 1

Cl 1

3- 1 т

Q) 3

:Г 3

Z о !

l а

3- .

S о

CC O

3C Sf= а DO

fg Z а

fg 3- (4

CZ ZO

ff) Э С4 щ =)г

I

1

1 1

1 1

1 1

1 1

1 fD 1

1 ° 1

I C»3 1

1 l

3 I

1 1

1

LC» 1

° )

iО i

I — 4

3 I

1 О I

1 ° 1

I LA l

I I

1 I

1 I

I 1

1 Ю 1

1 I

l I ! l

I 1 ! 1

1 I

1 I

1 СГ\ 1

) 1

1 СЧ 1

I 1

l t

l I

3 1

I 1

) I

1 I

1 I

1 I

СГ\»О

СЧ 0 1 м

° ° о о

LA М\

О О

° . Ф

О О а т о о

Ф о о

Со СО

»О СЧ о о л Ю о о О LA

Ф о о о.о

О о а

-=г о о о о о . о

О о

LC» о о

Ю Ю

О О о о

m о о

Ю » о о со а

LA а»

О О

Ю Ю о о

М С»1

C»I о о о о

0Ъ CO

»О СЧ о о

Ю о о о о а

О о о

t

3

1

1

I ! !

1

1

l

t !

1

1

I !

I !

I

3 !

1

1

I

1

I

1

I

1 !

t !

I

1

1

1

I

1 !

I

1

1

1

I

I

l

1 !

1 !

1

1

1

1

1

1

7 943360 8

Как видно из таблицы, погрешность держащего железо или титан силикатопределения по предлагаемому способу ного стекла, покрытого слоем активи(при рН 2,5-5,0) составляет 1,92- рованного угля или графита, и уста3,693; по известному способу (при новления искомой величины на калибрН 12- 14) -. 8,03-8,723, а согласно ровочном графике по измеренному знаконтрольным опытам -. 7,71-20,774. чению, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, измерение электродвижуФормула изобретения щей силы проводят при рН раствора для о отбелки 2,5-5,0, Способ определения концентрации Источники информации, перекиси водорода в растворе для от- принятые во внимание при экспертизе белки целлюлозной массы путем потен- 1 "Отбелка целлюлозы", монограциометрического измерения в реакцион- фия ТАППИ У 27, под ред. У.Г. Рэпсоной ячейке с исследуемым раствором 1з на, M., "Лесная промышленность", для отбелки электродвижущей силы ус- 1968, с. 243-244. тановленного а ней гальванического . 2. Авторская свидетельство СССР элемента, мембрана измерительного N 600426, кл. G 01 N 27/30, 1975 (проэлектрода которого выполнена из со- тотип).

Составитель А. Ионосов

Редактор И, Касарда Техред Т, Наточка Корректор Л. Бокшан

Заказ 5054/38 Тираж 398 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4