Способ получения адсорбента

 

Союз Советских

Социалистических

Рес убп

ОП ИСАНИЕ

И ЗОВРЕЧЕ Н ИЯ

К, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii 944633 (61) Дополнительное к авт. санд-ву (22)заявлено 11 11.80 (21) 3239088/23-26 (53)M. Кл. с присоединением заявки М

В 01 J 20/08

9Ъсударстванвй камнтвт

СССР пв делам нэоврвтеннй н открытнй (23) Приоритет

Опубликовано 23,07,82, Бюллетень М 27

Дата опубликования описания 23,07. 82 (53) УДК 661 183. .8 (088.8) И.И.Мамедов, P.À.Ãàëñòÿí, Ш.С.Щеголь, В.Я,Дубова, В,Ф,Мамедова и Т.Н.Аллахвердиев1

° C (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА

Изобретение относится к получению адсорбентов на основе окиси алюминия и может быть использовано для очистки изобутилена при производстве бутилкаучука и полииэобу тилена.

Известен способ получения адсорбента, заключающийся в обработке о окиси алюминия воздухом при 200 С в течение 2 ч 53-ным раствором ще-,о лочи, повторно воздухом при 20 С в течение 4 ч 153-ным раствором о хлористого бария при 40-50 С и воздухом при 200 С (1 J.

Недостатком этого способа является то, что получаемый адсорбент непригоден для очистки изобутилена от микропримесей вследствие его олигомеризации и изомеризации в процессе очистки. В результате олиго- ?в мериэации изобутилена происходит закоксование и снижение-адсорбционной активности сорбента по примесям,, снижается глубина очистки вследст-. вие экранирования поверхности коксом, происходит механическое разрушение окиси алюминия при ее регенерации воздухом вследствие горения кокса на поверхности,. Уменьшается срок службы адсорбента.

Целью изобретения является снижение олигомериэующей способности адсорбента при очистке изобутилена от микропримесей.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в обработке .окиси алюминия воздухом при.нагревании, раствором щелочи и повторно воздухом при нагревании, обработку ведут

15-203-ным раствором щелочи при 4070 С.

Повышение концентрации раствора щелочи в.процессе модификации выше 20 мас,т, приводит к уменьвению адсорбционной активности адсорбен" та. При концентрации раствора щелочи менее 15 мас.3 на полученном

3 94463 адсорбенте наблюдается олигомериза ция изобутилена в процессе очистки.

При температуре обработки окиси алюминия раствором щелочи ниже 40 С для достижения цели необходимо уве" личить продолжительность обработки, что снижает динамическую активность адсорбента по HHKpollpHMecRH ° Повышение температуры обработки выше

70 С приводит к слипанию частиц ад- ic сорбента при повторной обработке воздухом, что создает сопротивление .очищаемому потоку в процессе очистки" изобутилена и приводит к ее не равномерному. распределению по ce" д чению аппарата, вследствие чего резко уменьшается характер фронта аадсорбцйи,.увеличивается перепад давле,". ния, ухудшается, эффективность очистки.

Пример 1. В металлическую колонну загружают окись алюминия в количестве 2gr и проводят активацию в токе сухого воздуха (с точкой росы минус .70 С) при 200-220 С. в течение 4 .ч, после чего .обрабатывают .

15 мыс.3 раствором едкого натрия при 55 С в течение 2 ч и вновь ре" генерируют воздухом при нагревании, Пример 2. Аналогичен Фри,меру 1, только обработку ведут

16 масД раствором едкого натрия.

3 4

" р «е р 3. Аналогичен примеру 1, только обработку ведут 20"мас.3 раствором едкого натрия.

Пример 4. Адсорбенты, полученные согласно примерам 1-3, используют .для очистки изобутилена следующего состава, мас. 3

Дииетиловый эфир 0,008

° Диэтиловый эфир 0,008

Метил"этиловый эфир 0,008

Этиловый спирт . 0,01 трет.-бутиловый спирт 9,1П

Изобутан 0,006

Н-Бутан 0,0013 транс-Бутилен 0,003

Дивинил 0,023

Изобутилен Остальное

Очистку производят в газовой фазе при 20-35 С со скоростью 0,51,0 ч "". Содержамие примесей в очищенном продукте определяют. хроматографически. Сравнительные результаты по очистке изобутилена приведены в таблице.

Как .видно из таблицы„ при: использовании для очистки изобутилена от микропримесей адсорбентов, получен" ных предлагаемым .способом, практически не образуются димеры изобутилена, что позволяет получать высококачественные полимеры на основе изобутилена - бутилкаучук и полиизобутилен.

944633

1 1 о а

Q X ю

X 33

X 333

333

Z CC

I !

° I

I

1

1

I

I

5

I

I о а 333 CI

333 0z x< м Э CL L03O C оа .Е

O O O 3C

zvcu 0

3Ч

Ю о

3Ч

1Ч

Ю о

433

3 »

СО

6Ъ

° в о

С»3.

CO 1Ч о

Ю ° о о

1 I»

3" Ф лл о а

I- 1о о

1 М „1 0 оа, оа

О О CI,V

V I33 О

0 0 о о . о

X о

X

Э

X ом

1 1

I» Ф л л

V I33

I» 3о v

l. I- Ф л 3>» о а

I» 3о о!

»! 3»

l 0

I- Iо v:

1 I»

I» Ф . Ч,3 л ф о

0 Iоо о

1 1I» l" о о

1". II- Ф л л о а

1 ,!

I»

l

I

I.

I о

3>3 I

XX . .3-. Z 3 о л э

Х3О 3;

C> . а о °

I Э о м

Cl

С: 3:.о о! I»

I» 4l лл о а

0 0 о о.

v a

С3

Юь

C) о

° ь о

1 у33аониц, l

I!

l

iбино

I о

° » о

В о

CO

Cl о ФЬ о

ОО

С3

С3

° Ь

С3

3О о о в ,о

033 о

С3

Ю о

00 о

С3

° Ь

,о

1

1 !

Ф

v л осси

3.) С Х 1.

1 1

1 V

I .3

t

1

1

3

I

I

1

1

1 .

1

I

3 .3

1

I

1

1

I

I 3

I

I

I !

I

I ф ° о

>Х Ю

Э Е о

Э л

Е Э

X X

О, Э с с

Э IX O

x lo

Ф о

_#_ а X

Ф о

СИ

Е о Й о х о

oV

>x v

Э 313

v Е

МX Э а х .с Ф

Ц

333 X

3"

z л

Ф ICI м о

am

Ф X

C о! 1

1 РнвуиА>(9ози I>!dew 1, . 1

I

1

I !

1 1

I .3.бим и33воииi, I I

3 I

3 > I

1 1, dI3ôå иявоииее ищв у, I; 1

1 1

l !

1 4

I I бифе ийвони.3еи

I I

1 I

I 1

1. 1 бифе иявоии эии

1 1

1 I

I .й I

I I

1 1

1 r

РнвОН К9оаи 3>3баии .11

1 1

1 1

Абиио и!Звони!.Кц LedL, l

1 1

I 3

1 4ифе и3>3600иМ ll cL+Hr 1

I :: бее ищаоуиьеиМЛ

l бифе инвоии эйи9

I I

1 I ,I l

1 I Ф Ch

u NI C3

0 в

O V>. C3

1 0I» Ф CO л >.

v а о

I Iо v:c>

0:М1

0 Ф л.л. о о а, о

3» оv с>! 4- I 0

I l 0 I» о.о оv

0 4

1л

Vm V!33.

i». 3, I» I» оо оо

I I» 1 I».лл 1л и I33 v 333

l- 0 I оо оо.

944633

1 о

Ф у

X е х

« Г\ л (D! I(- 6

0 з

О m

)- Iю о (I- Ф

1 о m (о о

1 I(- 6

U ф (- lo о

1 I1- Э

>з о m

1" Iю о

1 )"

I- 6 з .о Ф

1- (» о о

1 . (Х ,U IЮ

1 II- Э

Ъ о Ф

I» I»

Ю и (О 0

C)

Ю л

C) 1 Iю о

1 I (- Э

Х 0 о m

I- I» о о

I6

IU (Г\

0О

Ю

Ю л

I (о

)Ю

С

Ф с

С.) х. х

3 о

Щ е

)х ve

4! о

Э л

Ю л

Ю! l(- Ф

-ь о m

I- Iо о! 1" (- Э

0 ь

v m (Iо о

l I(" Э

v m (- Iю v

1 (.I- Ф

>з

u m (- Iо о

)6

ЭЪ

m (О

I з о (Ю (л

Ю

Ю л

Ю (»»

C) (D л (D

Ю л

Д) CO (Е (D

Ф Ю .с л

C(1Ч- Ф ь

v m

) Iю о

I II- Э

:> 0

О Ф

I- Iо о

0О

Ю

Ю л

I

I>I о

IC) X Э

z z а Ф с

Э I*X >(z )O е о

)(CO

CL X

4l

Cf о

CD (D л

Ю

jl

СЕ

Ф с

1 I1- Э

1 о m

I» IО U

))- 6 0 о Ф

)- (ю о

IФ

:ь

1о

Iо

IФ

lo

I з

О

IС>

С4 (лл

Ю

C) (D

СО

Ю

Ю

1 !

) l, II- Ф

>ю

v m

I- 1с) о ()- 6

О Ф

:ь»

l- Iо v

l II- Ф

>з

О ф (о о

I6

> ф

1

I0

lD

CO

Ю

Ю л (D (»»

Cl (D

ОЪ

Ю

tD л

I

g l л

zze

I- Z

О»Ф(х IO С

) 1 Ф

Cl

Ю!

l

I.

)Э

0 о, )Ф

Х

Ф

Iо (о

Iь

I (> о о

Ю

C) л

СО

Ю

Ю л . C) 00

Ю

Ю л

CO

C)

C) л

CO

CD

Ю л

I, (I

)ю

1

Ю

Ю л

0О

CD

Ю

Ю

Ю л

I

l,: (I

1

Ю

Ю л

Ю

C) л

l

1

I

1

lO Э о

v л оса

coz о сх а

Э

X а

С:

Э е ., (:У (X с е

1 (-. !!

5, g

I!

1,I 1

) l

1

) I

I.) 1

I

I

I (!

1

1

l

I

1

I

l

I (1

I !

)

1

I

I

1

1

1

1

I

1 !

1

1 (I

I х (Е 1 о

Х 1

ХдО I

Ф и 1 е 1.

>Х Е 1

Э I л

4l 4l

z ас (X I

1»,!

4l Ъ() X I а

6 I (Х )1 о () 1 (!

Ю) )Ю

z(Xe6a

t» е 0 Е х х xw еаэа(lC ОЖ Е еоооа мхосо ен

-эииз.К9оеи t4dewg бина икао)хитц-lad i ),, (idwUa иявоииЦ . бифе и((вовике-ыи1эД бифе ийвОУи1еи)7 бифе и(4воюиАэииД ен

-эии.).Ядоеи ябэииЦ Xd)tUO ийвОУиАКЯ-АэбА

LdHUo NHsoIIHJ.Я бифе иявоыи.).е-ни э(,,(бифе иивоии1еи (I

I бифе иявоии.).эииД (1

Формула изобретения

944633

Составитель Н. Строганова

Редактор Л. Филиппова Техред И. Рейвес Корректор А. Дзятко

Заказ 5193/7 Тираж 583 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения адсорбента, включающий обработку окиси алюминия воздухом при нагревании раствором щеФючи и повторно воздухом при нагревании, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью снижения олигомериэующей способности адсорбента при очистке изобутилена от микропримесей, об работку ведут 15-203-ным раствором щелочи при 40-70 С.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

У 550171, кл. В 01 d 11/22,1975 (прототип).