Ферромагнитная жидкость и способ ее получения

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВактЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii947052

Союз Советсиик

Социвпистичесииа респубини (6l ) Дополнительное к авт. свид-ау(22) Заявлено 28. 04 ° 75 (21) 2128206/23-26 с присоединением заявки М (5l )M. Кл.

С 01 С 49/08

//Н.01 F 1/28

1Ьеудараааный комитет

СССР ва девам изобретений и открыткй (23 ) Приоритет

Опубликовано 30. 07.82. Бюллетень йе 28

Дата опубликования описания 30.07.82 (53) УДК 661. .872.2:537. .622.4(088.8) (72) Авторы изобретения

М.А. Берлин, Е.Е. Бибик, В.Н. Крыгин и В.Т. Супрунов

Всесоюзный научно-исследовательский прсрктный,, ® институт по переработке га а (7l ) Заявитель (54) ФЕРРОМАГНИТНАЯ ЖИДКОСТЬ И СПОСО

ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к ферромагнитным материалам, в частности к ферромагнитным жидкостям(фМЖ )и к технологии их получения.

Эти ферромагнитные жидкости могут найти применение в химической, газои нефтеперерабатывающей промышленности.

Известна ферромагнитная жидкость, представляющая собой дисперсию железо- 0 содержащих частиц из FeC0q в кремнеорганической жидкости 1 1) .

Такого типа ФМЖ нашли применение преимущественно в уплотняющих устройствах.

Известны также ферромагнитные жидкости на углеводородной основе, получаемые дроблением частиц магнетита в шаровой мельнице в углеводородной дис-го персионной среде в присутствии стабилизатора (21.

Такие жидкости обычно используют для очистки сточных вод от нефтепродуктов или для разделения немагнитных материалов по плотности.

Наиболее близкой к изобретению является ферромагнитная жидкость, состоящая из высокодисперсного магнетита в качестве дисперсной фазы, дисперсионной среды — керосина и стабилизатора - олеиновой кислоты.

Данную ферромагнитную жидкость получают осаждением магнетита коллоидных размеров из раствора солей двухи трехвалентного железа, взятых в мольном отношении 1:2, щелочью NaOH.

Полученный при этом осадок промывают сначала дистиллированной водой до достижения рН промывного раствора 7, а затем последовательно ацетоном и толуолом.

После этого осадок смешивают со стабилизатором (олеиновой кислотой) при тщательном растирании осадка последней в ступе при 90-110 С, а затем йолученную пасту подвергают пептиза; ции в определенном количестве кероси3 94705 на при той же температуре и гомогениэации на вибромельнице в течение

6-12 ч.

Полученная при этом ферромагнитная жидкость в органическом растворителе имеет плотность до 1,4 г/см и на5 магниченность насыщения I до

400 Гс $3 ).

Недостаток описанного способа состоит в том, что он непригоден для 1р приготовления фМЖ с использованием дисперсионных сред, в которых аминовая кислота, служащая стабилизатором, не растворяется, например, гликолей.

В то же время жидкости, полученные известным способом на керосине или каких-либо углеводородных фракциях, не обладают гигроскопическими свойствами и не могут быть использованы в процессах, где способность поглощать влагу является основным требованием, предъявляемым к рабочей жидкости.

Цель изобретения - придание повышенной устойчивости в магнитном поле ферромагнитной жидкости при использовании ее для осушки углеводородных газов.

Поставленная цель достигается тем, что ферромагнитная жидкость состоит зр из высокодисперсного магнетита с размером частиц 50-300 А, органического растворителя - диэтиленгликоля и стабилизатора, - ацетата двухвалентной меди при следующем соотношении компонентов, вес.4:

Высокодисперсный магнетит 2-60

Ацетат двухвалентной меди 3-5

Диэтиленгликоль Остальное

Способ получения ферромагнитной жидкости заключается в осаждении магнетита из раствора солей двух- и трехвалентного железа щелочью, смеши-. вании его со стабилизатором, пептиза. ции полученной смеси в органическом растворителе при нагревании при 120130 С до рН 5-7 и последующей ее го могенизации на вибромельнице. ср

Исходным сырьем для получения ферромагнитной жидкости по изобретению является высокодисперсный порошок магнетита, осажденный из раствора со- >5 лей двух- и трехвалентного железа едким натром и промытый дистиллированной водой до достижения рН раствора

2 ф под осадком равного 7, ацетоном, а затем толуолом, Смесь полученного порошка смешивают при комнатной температуре с порошком ацетата меди, Смесь растирают, например, в фарфоровой ступе до образования однородной массы и прибавляют по каплям безводный диэтиленгликоль.

После ввода гликоля смесь нагревают при непрерывном растирании до 120130 C и продолжают растирать до получения готовой жидкости. Общая продол-, жительность процесса получения ферромагнитной жидкости без учета стадии приготовления магнетита составляет

20-25 ч.

В процессе нагрева и растирания происходит стабилизация ферромагнитных частиц с учетом молекул дисперсионной среды; ацетат меди как источник ионов меди играет роль, по существу, связующего звена между магнетитом и диэтиленгликолем, т.е. частицы магнетита наиболее вероятно стабилизируются комплексами молекул диэтиленгликоля, прочно сорбирующихся на ионах меди, находящихся на поверхности магнетита.

Уксусная кислота является побочным продуктом при взаимодействии ацетата меди с магнетитом. Поэтому для получения устойчивой ферромагнитной жидкости ее удаление обязательно. Уксусная кислота удаляется при нагревании в процессе приготовления жидкости, Полнота ее удаления достигается контролем величины рН полученной жидкости в пределах 5-7.

Интервал температур нагревания при пептизации 120-130 С определяется тем. что снижение температуры получения ферромагнитной жидкости приводит к получению продукта, неустойчивого в магнитном поле,а более высокая температура способствует загустеванию полученной жидкости, что затрудняет ее использование в процессе осушки нефтяного газа.

Ферромагнитная жидкость по изобретению обладает повышенной устойчиBocTblo в магнитном поле при намагниченности насыщения Iq 40-470 Гс, ее удельный вес находится в пределах

1,15-1,80 г/см . Устойчивость жидкости при использовании в процессах осушки углеводородных газов находится в пределах

2-4 ч. Такой показатель устойчивости определяется по времени удерживания

5 9470 жидкости в зазоре между полюсами магнита до падения первой капли.

Устойчивость .ферромагнитных жидкостей на углеводородной основе не предста вляется возможным и эмери т ь ука- 5 занным путем ввиду их высокой летучести, приводящей к быстрому высыханию пробы ФМЖ в магнитном приборе.

Это в свою очередь делает невозможным использоваwe их в процессах ocyw-1о ки газов.

Пример 1. Навеску свежеприготовленного магнетита в количестве

4 г, помещают в фарфоровую ступу, куда добавляют 0,45 г ацетата меди и рас- 15 тирают смесь при добавлении по каплям диэтиленгликоля (200 г). Затем смесь нагревают до 120- 13ООС, перемешивают. в течение 16,5 ч. Периодически замеряют рН среды. После дости- 20 жения рН среды равного 7 и получения однородной жидкости ее охлаждают и обрабатывают на вибромельнице в течение 6 ч. Полученная феррожидкость готова к использованию и имеет сле- 25 дующие характеристики: плотность

1,16 г/см, намагниченность насыщения 43 Гс.

Пример 2. Навеску свежеприготовленного магнетита (20 г) помещают зо в фарфоровую ступу. К ней добавляют

2,25 г ацетата меди и тщательно растирают пестиком. Затем по каплям добавляют диэтиленгликоль в количестве

156 г. Ступу со смесью помещают на электроплитку и постепенно нагревают ее до 120-130 С при непрерывном растирании в течение 18,0 ч.

По достижении рН среды 6,3 жидкость охлаждают и подвергают обработ- 40

Измерение этих свойств осуществляют следующим образом.

Абсорбент, состав которого указан в таблице, вводят в контактор, термостатированный при 26 С. Влажный воздух направляют по замкнутому циклу до установления равновесия. После достижения равновесия пробу воздуха отсекают краном-дозатором и направляют в хроматограф для определения влагосо.держания. ферромагнитный диэтиленгликоль отбирают из контактора и анализируют титраметрическим методом.

Температура контакта, С о

1 ) Вода Магнетит

ДЭГ

26

26

26

1,5

92 7

84 5

80,3

5,3

1,5

1,45

13 5

1,47

17,7

Состав абсорбента, вес. l

Аналогичные результаты получены при осушке нефтяного газа, имеющего следующий примерный состав, вес.. :

С 7Р,96; С 6,56; С 9,49; С4

2,88; C „ 0.54; йа1СО остальное.

52 6 ке на вибромельнице в течение 5 ч.

Готовая жидкость имеет следующие характеристики: плотность 1,26 г/см

3 намагниченность насыщения 85 Гс.

Пример 3. Навеску магнетита (40 г) помещают в фарфоровую ступу и добавляют 1,5 г ацетата меди. Смесь порошков тщательно растирают пестиком, затем по каплям к смеси добавляют 50 г диэтиленгликоля. Растирая смесь, доводят ее температуру до 120130 С и вводят еще 3,0 ацетата меди.

Перемешивание-растирание продолжают еще 12,5 ч. После охлаждения-получают ферромагнитный золь. бго плотность

1,79 г/см, намагниченность насыщения около 470 Гс.

Положительные свойства ферромагнитного диэтиленгликоля не отличаются от свой ств обычно го ди этиленгли коля (ДЭГ) и практически не зависят от содержания в нем магнетита, что следует из данных гигроскопических свойств этих продуктов, приведенных в таблице.

Влагосодержание равновесного воздуха, г/м

Данные, полученные при проведении экспериментов по осушке газа ферромагнитным диэтиленгликолем, показывают, что потери осуЬителя уменьшаются в

10 раз по сравнению с процессом осуш947052

Формула изобретения

Составитель Л. Романцева

Редактор Т. Портная Техред А.Бабинец, Корректор Г. Огар

Заказ 5510/32

Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, I-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ки с использованием обычного диэтиленгли коля. Это позволяет повысить экономичность процесса осушки за счет интенсификации процесса, снижения количества циркулирующего абсорбента, уменьшения капитальных и эксплуатационных расходов.

1. Ферромагнитная жидкость,.включающая высокодисперсный магнетит, органический растворитель и стабилиза" тор, отличающаяся тем, что, с целью придания ей повышенной устойчивости в магнитном поле при использовании для осушки углеводородных газов, она содержит в качестве органического растворителя диэтиленгликоль, а в качестве стабилизатораацетат двухвалентной меди при сле дующем соотношении компонентов, вес.4:

Высокодисперсный магнетит 2-60

Ацетат двухвалентной меди 3-5

Диэтиленгликоль Остальное

2. Ферромагнитная жидкость по и. 1, отличающаяся тем, что она содержит магнетит с размером частиц

50-300 А.

3. Способ получения ферромагнитной жидкости по пп. 1 и 2, включающий

to осаждение магнетита из раствора солей двух- и трехвалентного железа щелочью, смешивание его со стабилизатором, пеп тизацию полученной смеси в органическом растворителе при нагревании и последующую ее гомогенизацию на вибромельнице, отличающийся .. тем, что пептизацию смеси проводят при 120-130 С до рН 5-7.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N 516861, кл. F 167 15/40, 29.01.75.

2. Патент США Н 3215572, кл. 149-2, опублик. 1965. у 3. Авторское свидетельство СССР

N 457666, кл. С 01 G 49/08, 1972.