Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (щ949434

Ъ

/l(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 3006,80 (21) 2951031/18-25 (31) М. Кл. с присоединением заявки ¹â€”

Г 01 N 21/88

Госуларственный комитет

СССР ио лелам изобретений и открытий (23) Приоритет—

)53) УДК 621. 315. . 592 (088. 8) Опубликовано 070882. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 07.0882 (72) Авторы изобретения

А.Ф.Белянин и Н.А.Бульенков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ

ОРИЕНТАЦИИ. ВНУТРЕННИХ НЕСОВЕРШЕНСТВ

ПРОЗРАЧНЫХ КРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к структур.ному анализу различных кристаллов и может быть использовано для контроля структурных нарушений в монокристаллах: определения направления линий дислокаций и параметров их систематических скоплений, изучения морфологии включений.

Известен способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов путем подготовки поверхности образца заданной ориентации, травления составом, выявляющим места выхода дислокаций, измерения посредством оптического микроскопа геометрических .параметров дислокации и определения по результатам измерений их кристаллографической ориентации)1j. .Однако при травлении выявляются только некоторые из имеющихся в кристалле дислокаций и все расчеты делаютвя при допущении прямолинейности дислокаций, что в большинстве случаев снижает точность определения и не позволяет определять морфологию объемных макронесовершенств правильной формы таких как отрицательные кристаллы, включения дополнительных фаз и т.п.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ.определения кристаллографичес5 кой ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов,.основанный на декорировании несовершенств, их пространственных измерениях посредством оптического микроскопа и построении стереографической проекции линейных участков несовершенств12).

Недостатком известного способа является относительно низкая точность определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств ряда прозрачных кристаллов, например монокристаллов полупроводников.

Целью изобретения является повышение точности определения ориентации несовершенств прозрачных кристаллов .

Указанная цель достигается тем, что в известном способе определения кристаллографической-ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов, основанном на декорировании несовершенств, их пространственных измерениях. посредством оптического микроскопа и построении стереографической проекции линейных участков несовершенств, после декорирования

949434 вырезают иэ анализируемого кристалла образец в виде прямоугольного параллелепипеда с кристаллографической ориентацией граней по плоскостям с простыми индексами, измеряют с помощьг оптического микроскопа углы меж- 5 ду проекциями линейных участков несовершенств на взаимно перпендикулярные грани образца и ребром пересечения этих граней, по полученным углам строят стереографическую проекцию 10 линейного участка несовершенства и определяют его кристаллографические индексы.

На фиг. 1 показано устройство, содержащее стереоскопический микроскоп, например, типа МБС-1 с гониометрической головкой для реализации укаэанного способа; на фиг. 2 кристаллографические индексы и соответствующие углы, на фиг, 3 — схема построения стереографической проекции несовершенства.

Устройство, позволяющее осуществить данный способ, состоит из корпуса 1, укрепленного на стержне 2 микроскопа (например типа МБС вЂ” 1) .

Ручкой, являющейся частью вала 3, вставленного во втулку 4, осуществляется поворот кристалла 5 вокруг горизонтальной оси. Величина угла поворота фиксируется по шкале, нанесенной на валу. Втулка 4 посредством шпонки зафиксирована относитель но корпуса 1, что обеспечивает ей только поступательное движение. Ручкой посредством резьбы, соединенной со втулкой 4, производят горизонтальное перемещение кристалла. Кристалл

5 крепится на гониометрической головке 6, посредством которой осуществля- . ется его юстировка. На цилиндрической 40 поверхности окулярного микрометра 7 укреплен барабан 8 с делениями для отсчета углов поворота окулярного микроскопа относительно окулярной трубки 9. 45

Способ реализуется следующим образом.

Производят декорирование кристалла с целью визуализации дислокаций. (для кристаллов CaF< например, усло-gp вия декорирования следующие: среда пары воды или натрия, температура

500-700 С, время процесса 4-б ч) При анализе включений этот этап не нужен. Затем из участка кристалла, под 5 лежащего анализу, вырезают образец в форме прямоугольного параллелепипеда произвольных размеров, допускающих устойчивое крепление кристалла на гониэметрической головке.

Использование образцов размером больше 10х10х25 мм нецелесообразно иэ-за сложности нахождения соответе ствующих проекций анализируемого участка несовершенства на боковые грани кристалла. 65

Для удобства проведения и упрощения последующих операций вырезают грани, соответствующие плоскостям с простыми индексами. Образец 5 укрепляемся торцевой поверхностью на гониометрическую головку 6, после чего проводится его юстировка, которая заключается в выведении ребра образца параллельно горизонтальной оси вращения. кристалла. Операция проводится при помощи двух дуг гониометрической головки. После этого одна из боковых граней образца соответствующей ручкой становится в горизонтальное положение. Горизонтальная установка проверяется по достижению одновременности фокусировки двух параллельных ребер этой грани. Другой ручкой производят перемещение кристалла для введения анализируемого участка несовершенства в поле зрения окуляра микроскопа. Риску на стекле окулярного микрометра 7 устанавливают параллельно ребру пересечения боковых граней кристалла 5 и фиксируют показания шкалы барабана 8. Затем ту же риску путем вращения окулярного микрометра 7 устанавливают параллельно анализируемому участку несовершенства и производят второе измерение. Разность указанных измерений дает угол между проекцией искомого направления на грань кристалла и ребром кристалла (угол Р, символами (b % 0 ) и ЦД Р) обоз начены .кри сталлографические индексы плоскостей и ребер кристалла) .

После этого кристалл поворачивается вокруг горизонтальной оси на 90 и производятся аналогичные измерения того же несовершенства. По найденным углам Р и производят построение стереографической проекции несовершенства. По проекции определяют углы, образованные линейным несовершенством с кристаллографическими осями и по ним аналитически определяют индексы направления его ориентации.

Пример. Исследуют распределение включений металлической фазы в кристаллах галий-гадолиниевого граната и условия формирования дислокационной структуры деформированного кристалла кварца (< — SiO@).

В последнем случае для визуализации дислокаций кристалл о - SiO продекорирован медью баротермическйм методом (температура процесса 700 С, давление 2, 7 кбар) . Из анализируемого кристалла вырезают образец в форме прямоугольного параллелепипеда размером 5х7х22 мм с боковыми гранями (1120)J и (0001% . Для улучшения про-. зрачности поверхности образец отполировывают. Меряют более 200 отдель ных дислокаций и их скоплений. После построения стереографической проекции одного из изучаемых видов дислокаций проводят измерения углов, обра949434 зованных этими дислокациями, с кристаллографическими осями обратного базиса.

Углы искомого и единичного направления с асями Х, 1, Z и соответствующие им значения косинусов: 5

dx= 71 30 (0,325);У=49 (0,6561),, fz = 41 (0,7547); ок= 41 (0 7547); Д-.=42 (0,7431), ф = 56 30 (0,5518)

Подставляя значения косинусов в 10 формулу, получают соМ х со д „. созе, - 0 41 0 84:1, 361=

cosdLpx сОТ ."Г c0

1:2:3,3

Полные индексы нормали, совпадающей с этим направлением, будут (1 1 2 3,3). Для определения индексов самого направления пользуются соотношением U = ф и, где U и и— индексы направления и совпадающей 20 с ним нормали плоскости, а ф— обратный матричный тензор. Для кварца отношение ребер элементарной ячейки следу ее:

С(01,1 м, 1 ()

2.4 0

1 2.о = а.о

0 О Ъ)4(сfa) 0 о К9

Находят трехиндексовые значения

r s t этого направления (1 !

30

1

Э,Ъ

r, =1х2+1х1+Ох3,3=3

s, =1x1+2x1+Ox3,3=3 35

t =0,9х3;3=3

Таким образом, r s t =(111) . Переходят к четырехиндексовым обозначениям rswt.

r= 2r -s = 2х1-1=1 40

s=2s-r=-2х1-1=1

w-=- (г +з) =-2

t=3 t=-Зх1=3

Индексы этого направления f1123) что соответствует направлению реб- 45 ра пересечения основных положительного R"(0111) и отрицательного г (1011) ромбоэдров кварца., Точность построения стереографической проекции направления линей- 50 ных участков несовершенств согласно изобретению оценивается по величине сферических треугольников, образующихся при пересечении дуг углов и, где — угол между проекцией несовершенства на торцевую поверхность образца и ребром кристалла. Точность построения стереографической проекции находится в пределах 2-4 в то время, как точность о построения по известному способу не превышает 10.

Использование изобретения позволит в различных условиях производства с большой точностью определять ориентации нарушений структуры правильной формы, таких как дислокации и их систематические скопления, включения постороннйх фаз, а также морфологию макродефектов. Указанные виды. несовершенств влияют на рабочие параметры приборов, созданных на основе монокристаллов различных материалов. Выявление геометрии этих несовершенств дает воэможность выявить причины, вызывающие их образование.

Формула изобретения

Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов, основанный на декарированнии несовер.шенств, их пространственных измерениях посредством оптического микроскопа и построении стереографической проекции линейных участков несовершенств, о т л и ч а ккшийся тем, что, с целью повышения точности определения ориентации несовершенств после декорирования, вырезают из анализируемого кристалла образец в виде прямоугольного параллелепипеда с кристаллографической ориентацией грани по плоскостям с простыми индексами, измеряют с помощью оптического микроскопа углы между проекциями линейных участков несовершенств на взаимно перпендикулярные грани образца и ребром пересечения этих граней, по полученным углам строят стереографическую проекцию линейного участка несовершенства и определяют его кристаллографические индексы.

Источники информации, принятые во внимание при .экспертизе

1. Несовершенства в кристаллах полупроводников.- Сб. Под ред. Д.А.Петрова. И. -. "Металлургия", 1964, с. 92-107.

2. Декорирование поверхности твердых тел.. C6., M. "Наука", 1976, с. 5-28 (прототип) .

949434

М1

i(i7

Составитель К. Рогожин

Техред N.òåïåð

Корректор М.Коста

Редактор H.l"óíüêo

Заказ 5733/28

lZP, 4аа 5

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал Illltl "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к средствам измерения и может быть использовано для выявления центров диффузного рассеяния светового потока в оптических носителях информации, в частности для выявления царапин поверхностного слоя микрофильма

Изобретение относится к области оптического приборостроения, в частности к приборам и оптическим системам, в которых кварцевая линза является одним из основных элементов: в оптической литографии, поляризационной технике

Изобретение может быть использовано при измерении малых разностей хода (менее 0,1λ длины волны) слабых оптических неоднородностей в прозрачных средах, например, при обтекании тел в потоках малой плотности, распыливании топлива из форсунок в разреженное пространство, изучении процессов смешения, воспламенения и горения топлив, обнаружении диффузных пограничных слоев. Способ включает последовательную запись на регистрирующей среде опорного пучка и объектного пучка, прошедшего сквозь фазовый объект. Объектный пучок перед записью разлагают с помощью дифракционного элемента на дифрагированные пучки нулевого и высших порядков дифракции и используют нулевой порядок дифракции, который пропускают сквозь фазовый объект как в прямом, так и в обратном ходе дифрагированных световых пучков на дифракционном элементе. Пучки N-х порядков дифракции, образованные в обратном ходе лучей через дифракционный элемент, возвращают одновременно в плоскость дифракционного элемента. Для регистрации объектного и опорного пучков регистрирующую среду устанавливают в одном из N сопряженных обратных пучков N-го порядка дифракции противоположного знака обратного хода лучей. Коэффициент чувствительности измерения определяют по формуле Ч=(N+1)·2, где N - (0, +1; +2; +3, +4…) - порядок дифракции. Технический результат - повышение коэффициента чувствительности измерения. 3 ил.

Способ визуально-оптического контроля поверхности глазом или с помощью микроскопа заключается в том, что между эталонной и контролируемой поверхностями помещают слой жидкости толщиной не более 10 мкм с показателем преломления больше, чем у контактирующих с ней оптических деталей, вводят в этот слой лазерное излучение, идущее по слою с полным внутренним отражением, и наблюдают свет, сконцентрированный и рассеянный на аномалиях и дефектах поверхности. В слой жидкости может быть введено поляризованное лазерное излучение, а наблюдают рассеянный от аномалий и дефектов свет через скрещенный по поляризации анализатор. Технический результат - возможность фиксировать наличие локальных аномалий поверхности глубиной меньше 0,05 мкм на больших площадях и без дорогостоящего оборудования. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к способу и устройству контроля многослойного стекла с подогревом, имеющего, по меньшей мере, один нагревательный проводник. Способ включает в себя освещение многослойного стекла с подогревом источником света для получения теневого изображения и пропускание достаточно высокого электрического тока через нагревательную сеть таким образом, чтобы нагревательный проводник можно было исследовать по теневому изображению многослойного стекла с подогревом. Теневое изображение стекла фиксируется с помощью формирователя изображений. Технический результат заключается в повышении разрешающей способности и ускорении процесса измерений. 3 н.п. и 11 з.п. ф-лы, 9 ил.

Изобретение относится к способу производства стеклянных изделий. Технический результат изобретения заключается в упрощении способа определения паразитных отражений. Способ включает нагрев материала для стеклянных изделий, формование стеклянного изделия; охлаждение изделия; проверку сформованных стеклянных изделий светочувствительным датчиком. Получают множество изображений стеклянного изделия при множестве взаимно различающихся направлений наблюдения относительно изделия соответственно. Сравнивают указанное множество изображений для обнаружения возможного дефекта в изделии. Игнорируют возможный дефект, не классифицируют его как существующий дефект или классифицируют как паразитное отражение, если возможный дефект появляется только на одном из изображений, на меньшей части изображений в одном и том же положении на изделии, на изображениях, число которых меньше предварительно заданного. Игнорируют возможный дефект, если возможный дефект появляется в различных положениях на изделии на указанном множестве изображений. Классифицируют возможный дефект как существующий, если возможный дефект появляется на каждом из изображений в одном и том же положении на изделии, на большей части изображений в одном и том же положении на изделии или по меньшей мере на предварительно заданном числе изображений в одном и том же положении на изделии. 2 н. и 33 з.п. ф-лы, 19 ил.
Наверх