Способ получения гексаиодида молибдена

 

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (isj952743 (61) Дополнительное к авт. саид-вуt51)M Кл з (22) Заявлено 020780 (21) 2955565/23-26 с присоединением заявки ¹â€”

С 01 G 39/04

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 2308,82. Бюллетень № 31 (53) УДК 661.877..472(088.8) Дата опубликования описания 230882 (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАИОДИДА МОЛИБДЕНА

Изобретение относится к способам получения нового соединения- гексаиодида молибдена, который может быть использован в качестве исходного вещества для получения особо чистого молибдена.

Известен способ получения трииодида молибдена нагреванием порошкообразного металлического молибдена с избытком иода в запаянной трубке при температуре несколько выше 300оС p1) .

Известен также способ получения дииодида молибдена нагреванием порошкообраэного металлического молибдена с иодом в мольном соотношении 1:2-2,9 в замкнутом объеме при 450-730оС 2 .

Гексаиодид молибдена, его свойство и способ получения в литературе не описаны.

Цель изобретения — получение гексаиодида молибдена, Поставленная цель достигается тем, что осуществляют взаимодействие молибдена и иода в изотермическом режиме.при 90-250 С, давлении иода 725 атм и мольном соотношении Мо:g<-=1:3-7.

При температуре ниже 90 С реакция о не идет, выше 250оС вЂ” образуются тригептаиодиды молибдена. При давлении чкарева, Н.Р.Гаспарянц, Ю.И.Попандопуло иода ниже 7 атм выход целевого продукта незначителен, при давлении выше 25 атм выход целевого продукта не увеличивается.

Иодид молибдена имеет формульный состав Мо36 . Кристаллизуется в гексагональной сингонии и иэоморфен МоС1 g и WCI . Расположение линий на рент6 генограмме с образцов Мо16 соответ- . ствует линиям для NoC16 и ЧС16. Структура Mol6 отличается от структуры

Мо11 и МО33 .

Ио1 — черного цвета вещество с фиолетовым оттенком, на воздухе испаряется и подвергается гидролиэу.

При растворении в воде образуются растворы красно-коричневого цвета, при хранении на воздухе меняющие цвет на синий. Кристаллы Mo)6 имеют вид палочек. длиной 1-3 мм. Мо16 образуется по экэотермической реакции молибдена с .иодом под давлением при 120 С. Реакция начинается при 90 С

25 и пред„ествует плавлению иода

Мотв+ 311 МЛ6 тв

Выше 240оС,гексаиодид молибдена диссоциируется по реакции

30 2мо3б ио36тв +мо1Рг + J j

952743

Формула изобретения

Составитель В.Нечипоренко

Редактор Л.Лукач Техред T.Ôàíòà Корректор С.Шекмар

Заказ 6191/32 Тираж 509 Подпи с ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1.13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

В вакууме Мо36 возгоняется при 30 С. ТНатература плавления 100 С.

Пример . 14 1 мг молибдена и 80,8 мг иода в лодочке загружают в кварцевую ампулу, которую вакуумируют до 10 мк.рт.ст. и эапаивают. 5

Готовую ампулу с лодочкой посредине размещают в холодной печи таким образом, чтббы После выхода ее на режим температура вдоль лодочки была одинаковой и равной заданной, а по концам ампулы была на 10 и 50 С нит же. Печь нагревают со скоростью 50 /ч до 180 С и выдерживают 30 ч. Затем .ампулу охлаждают в режиме отключенной печи до комнатной температуры. При этом иод конденсируется в более холодной. части ампулы, а Мо3 -в менее холодной. Иод обладает более низ-. кой упругостью пара и конденсируется первым. После охлаждения ампулу механически вскрывают. Конденсированные продукты извлекают и анализируют методами химического и рентгенофазового анализов. Получают 74,2 мл МоЗ, (выход 52В) .

Химический анализ получаемого продукта показывает отношение l:Ìî=6,4.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет получить новое соединение Мо3, богатое иодом.

Способ получения гексаиодида молибдена, заключающийся в том, что осуществляют взаимодействие молибдена и иода в иэотермическом режиме при 90-250 С, давлений иода 7-25 атм и мольном соотношении Мо: 1г3-7.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Опаловский А.A. и др. ГалогенидЫ молибдена. Новосибирск, "Наука" С0, 1972, с.189,196.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 677922,, кл. С 01 G 39/04, 1977 (прототип)..