Способ фотометрического определения рутения

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик р >952744 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 300181 (21) 3243703/23-26

РЦМ.К . с присоединением заявки №вЂ”

С 01 G 55/00

G N 21/77

Государственный комитет

СССР по дедам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 230882, Бюллетень ¹ 31 (53) УДК 546.96:543. .42.062 (088.8) Дата опубликования описания 2308.82 (72) Авторы изобретения

Р.Ф.Гурьева, С.Б;Саввин и Л.М.Трутнева

Ордена Ленина институт геохимии и аналит им.В.И. Вернадского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ изобретение относится к аналитической химии, к способам фотометрического определения благородных металлов, в частности рутения, и может быть использовано в .анализе природных и промышленных материалов с различным содержанием рутения-, например в анализе сульфатных растворов, сплавов,. электролитов.

Известен. способ фотометрического определения рутения с применением ор ганического реагента тиомочевины в

6н,НС1 в.присутствии этанола при

80 С (11.

Недостатком укаэанного способа является низкая избирательность. Определению рутения мешают осмий, палладий, кобальт, хром. Присутствие таких элементов, как иридий, родий, железо, медь, никель и платина также допустимо лишь в соизмеримых количествах. Поэтому при определении рутения указанным способом необходимо предварительное отделение его от сопутствующих элементов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения рутения с применением органического реагента — пиридилазорезорцина или тиазолилазорезорцина $2) .

Однако согласно известному способу опредеЛение рутения выполняют в сла- бокислых и нейтральных средах (рН 57). В этих же условиях дают цветные реакции осмий, другие платиновые элементы, а также цветные металлы. Поэтому известный способ является недостаточно избирательным и требует предварительного отделения рутения (вместе с осмием) от основы, что приводит к увеличению продолжительности анализа .

Целью изобретения является повыщение избирательности и экспрессности анализа.

Поставленная цель достигается тем, О что согласно способу фотОметрического определения рутения с применением органического реагента, в качестве органического реагента используют сульфохлорфенолазороданин, а определение ведут в смеси соляной и уксусной кислот °

При этом используют смесь 1,1-4,4М раствора соляной и 8,8-1, 4. М раствора уксусной кислот.

Сущность метода состоит в том, чтс

30 ззутений, независимо от степени окис952744 нения °

По сравнению с известным предлагаемый способ является более избирательным и экспрессным, так как позволяет проводить прямое определение рутения в форме различных ацидокомплексов в степени окисления III и !

V без предварительного переведения исходных форм в хлоридные и отделения рутения от сопутствующих элементов.

Определению 1-5 мкг/мл рутения предлагаемым способом не мешают 100500-кратный избыток осмия, а также значительные количества меди, железа, никеля, серебра, иридия и других элементор, в то время как при определении рутения известными способами допустим лишь 2-5-кратный избыток осмия, а присутствие других указанных элементов допустимо лишь в соизмеримых количествах.

Формула изобретения

1. Способ фотометрического опре.деления рутения с применением органического реагента, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения избирательности и ускорения анализа., в качестве органического реагента, используют сульфохлорфенолазороданин и анализ ведут в смеси раст» воров соляной и уксусной кислот.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что используют смесь

1,1-4,4 M раствора соляной к 8,8-14М раствора уксусной кислот.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гинзбург С.И., Езерская Н.A., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Шленская В.И., Йельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов.

М., "Наука", 1972, с.254-255.

2. Гинзбург С.И., Езерская Н.A., Прокофьева И.В, Федоренко Н.В., Шпенская В.И., Бельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов.

М., "Наука", 1972, с.257-258. ираж 509 Подписное ления и формы его соединений (хлоридные, сульфатные, фосфатные и т.д.), взаимодействует с сульфохлорфенолазороданином с образованием окрашенного соединения с максимумом поглощения

Ящп„=500 нм в смеси концентрированных 5 растворов ссхпяной и уксусной кислот.

При этом определению. 5-1 мкг/мл рутения не мешает 100-500-кратный избыток осмия (IV), 200-400-кратное количество цветных металлов, 10-кратные ко- !0 личества иридия, 2-кратные - родня и значительные количества щелочноземельных элементов, серебра и ртути,что позволяет проводить непосредственное определение рутения в пробе без пред-!5 варительного отделения его от сопутствующих элементов. Наибольшая чувствительность цветной реакции наблюдается в смесях 1,1-4,4 М соляной и

8,8-14 М уксусной кислот.

Для всех исходных форм рутения цветные реакции с сульфохлорфенолазороданидам развиваются во времени, нагревание увеличивает скорость реакции. Для хлорида (!!I) и хлорида (!Ч) и сульфата рутения (II},!V) окраска развивается эа 30 мин при 65-70 С.

В случае фосфатной формы рутения окраска с сульфохлорфенолазороданином развивается при 70ОC за 1,5 ч и при

800С за 20-30 мин. 30

Независимо от исходной формы рутения и природы кислоты, в которой проводится цветная реакция, максимальный выход окрашенного соединения наблюдается при 20-30-кратном избытке реагента.

Пример 1. В колбу емкостью

25 мп помещают 4 мп 0,4%-ного раствора сульфохлорфенолазороданина (навеску реагента растворяют в уксуснокислом растворе, 1: 1), 13 her лед. СН СООН, 5 мп. конц. HCi и от 10 до 150 мкг рутения, доводят до метки водой и перемешивают. Затем растворы в закрытых колбочках нагревают 30 мин при 70 С 45 .для хлорида и сульфата рутения и при

80 С вЂ” для фосфата рутения. Охлаждают и измеряют оптическую плотность при

520 нм относительного раствора, со-.: держащего все компоненты, кроме ру,тения.

Прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации рутения наблюдается в интервале 0,4-6 мкг/мл.

Пример 2. Готовят серию раст-. воров сравнения: в колбочки емкостью

25 мл вводят 8 мл 0,4%-ного раствора сульфохлорфенолазороданина (навеску . реагента растворяют в уксуснокислом растворе, СН СООНгН О=З:1), 9 мп лед. СН СООН 5 мл НС1, 0,3-5,5 мп 60 раствора рутения (200 мкг/мл) в 103-, ной НС1 с интервалом 0,3 мп. Раство-, ВНИИПИ Заказ 6191/32 T ры в закрытых колбочках нагревают

40 мин при 70 С для хлорида н сульфа0 та рутения и при 80 - для фосфата о рутения. Каждый из приготовленных растворов используется в качестве раствора сравнения при измерении оптических плотностей растворов как с большей, так и меньшей концентрацией рутения. Концентрацию рутения в анализируемом растворе (с содержанием рутения от 2,4 до 38 мкг/мп) находят по калибровочному графику, после выбора подходящего раствора сравФилиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä,óë.Ïðîåêòíàÿ,4