Способ выделения аллилсульфоната натрия

 

СОюз СОветских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБР ТЕНИЯ

> та

=; ав.

/ ="-.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 060381 (21) 3255320/23-04 с присоединением заявки М9— (23) Приоритет

Опубликовано 230882. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 230882 1) М Кл з

С 07 С 143/16//

С 25 Р 9/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

fag) УДК 547.269. .3.07 (088 ° 8) (72) Авторы . изобретения

E.Н. Денисов, Ю.Д. Морозов, Г.Н, Вечканов, A.C. Ихсанов и Л.Г. Шакиров

Всесоюзный научно-исследовательский и тститут синтетических волокон

Ь

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛЛИЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения .аллилсульфоната натрия иэ реакционной смеси, полученной при его получении

1 с из хлористого аллила и сульфита натрия в водной среде, который находит. ,,применение в качестве блескообразователя при электроникелировании, а также как сомономер в производстве волокна нитрон .

Известен способ выделения аллилсульфоната натрия из водного раствора, образованного при его получении из аллилхлорида с нитритом натрия, заключающийся в концентрации водного раствора до содержания воды

15-25 вес.В, добавлении метанола до концентрации последнего 75-90%, с последующей кристаллизацией и выделением при 50-70оС хлористого натрия и охлаждением фильтрата, содержащего аллилсульфонат натрия, и отфильтровыванием целевого продукта.

Выход 76,8%, содержание хлористого натрия 0,14% (1).

Недостатками данного способа является использование в процессе токсичного и взрывоопасного метанола в качестве растворителя и низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким к описываемому является способ выделения аллилсульфоната натрия из водного раствора, содержащего также и хлористый натрий, и полученный взаимодействием аллилхлорида с нитритом натрия, заключающийся в том, что раствор подвергают концентрации до содержания целевого продукта 150-240 вес.ч. на 100 вес.ч. воды, отфильтровывают выделяющийся при 50-80 С хлористый натрий, фильтрат охлаждают до 2030оС и отделяют кристаллы целевого продукта. Выход целевого продукта

15 не указан, содержание хлористого натрия 1,4Ъ. При воспроизведении способа выход достигает 95% (21.

К недостатку данного способа относится относительно невысокое каЩ чество целевого продукта.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается согласно способу выделения аллилсульфоната натрия иэ его водного раствора, содержащего хлористый натрий, заключающимся в том, что водный раствор подвергают концентрации до содержания реакционного продукта 180-280 r на 100 г воды

952842 и центрифугированием при 105-222оС отделяют хлористый натрий, а маточный раствор, содержащий целевой продукт, охлаждают до 15-20 C u подвергают пресс-фильтрации при давлении отжима 12-20 кг/см с последующим суспендированием отжатой массы кристаллов в обессоленной воде прн концентрации 100-200 r вещества на 100 г воды и повторной прессфильтрации кристаллов с давлением от-(О жима 12-20 кг/см1. Выход целевого продукта 96-97%, содержание хлористого натрия 0,2-0,3%, Способ осуществляют следующим образом. 15

Водный реакционный раствор аллилсульфоната натрия, полученный реакцией аллилхлорида с сульфитом натрия при температуре 43-44ОС в течение

1,5-2 ч, освобождают от остатков що аллилхлорида путем отгонки нагретого до 100ОС реакционного раствора и подают на циркуляционный контур упаривания. упаривание раствора осуществляют при 100-112ОС. Отгоняемые пары воды поступают в конденсатор. Конденсат используется в дальнейшем для приготовления раствора сульфита натрия.

Упаривание ведут до тех пор, пока температура кипения его не достигнет

105-112ОС. При этом концентрация реакционного продукта составляет 180280она 100 г воды. После упаривания раствор с сохранением температуры

105-112ОC подают на центрнфугирование для отделения кристаллов хлористого натрия, а горячий маточный раствор подают в аппарат для охлаждения. Суспеиэию выпавших после охлаждения до 15-20ОC кристаллов 40 аллилсульфоната натрия отделяют путем пресс-фильтрации иа ленточном пресс- фильтре с давлением отжима

12-20 кг/см1.

Выделенные кристаллы суспендируют в. обессоленной воде с концентрацией аллилсульфоната натрия 100-200 г на 100 r во) ы и повторно фильтруют на пресс- фильтре с добавлением отжима

12-20 кг/см . Полученный таким образом аллилсульфонат натрия содержит 0,2-0,3Ъ хлористого натрия, выход продукта составляет 96-97%. Маточные растворы после первой и второ4 преос-фильтрации подают в непрерывно действующий циркуляционный

55 контур упаривания.

Пример 1. В реактор синтеза заливают 160 кг сульфита натрия в виде 22% водного раствора, 0,006 кг стиромалеината натрия в виде 2% водного раствора. Смесь разогревают до

40ОC и при перемешивании заливают в реактор 107 кг хлористого аллила и выдерживают при 43 С. За это время достигается полная конверсия сульфи- 65 та натрия. Полученный реакционный раствор нагревают до 100О. и отгоняют при этой температуре остатки непрореагировавшего хлористого аллила, после чего горячий раствор подают с скоростью 120 л/ч в циркуляционный контур упаривания и упаривают при атмосферном давлении и температуре 100+5ОC до тех пор, пока температура кипения раствора не станет равной 105 С (при атмосферном давлении), при этом концентрация реакционного продукта составляет

180 r на 100 г воды. Из упаренного раствора в это время выпадает хлористый натрий. Полученный раствор подают на центрифугу, где происходит отделение хлористого натрия. Маточный раствор с остаточным содержанием хлористого натрия 1Ъ охлаж дают до 18 С H подают на прессфильтрацию для отделения закристал-. лизованного аллилсульфоната натрия.

Давление отжима 12 кг/см . Полученную массу кристаллов аллилсульфоната натрия с остаточным содержанием хлористого натрия 0,8 мас.% суспендируют в обессолеиной воде (100 г воды) с помощью шнекового насосасмесителя при 18ОC и подают на прессфильтрацию с давлением отжима

12 кг/см . Выделенный и высушенный продукт - аллилсульфонат натрия содержит 0,3 мас.В хлористого натрия, выход продукта 97 мас.Ь.

Пример 2. Процесс выделения аллилсульфоиата иатрия осуществляют по примеру 1, отличие в том, что реакционный .раствор упаривают до содержания компонентов 280 r на 100 r воды с т.киц. 112 С, суспеидирование в обессоленной воде между первой и второй пресс-фильтрацией осуществляют при содержании компонентов 200 r на 200 r воды и давление отжима на первой и второй пресс-фильтрацией составляет

20 кг/смР. Содержание хлористого натрия в выделенном и высушенном аллилсульфонате натрия составляет

0,2 мас.В, выход продукта 96 мас.Ъ.

Пример 3. (Сравнительный по известному) . Реакционный раствор, полученный в результате взаимодействия аллилхлорида и сульфита натрия аналогично примеру 1, концентрируют при пониженном давлении (300 мм рт.ст.) до суммарной концент- рации компонентов в растворе 180 г на 100 г воды. Затем отделяют хлорнстый натрий фильтрацией при 70 С.

Фильтрат охлаждают до 25ОС и закристаллизованный аллилсульфонат натрия отделяют центрифугированием до содержания воды 13% и сушат нагреванием. Содержание хлористого натрия в аллилсульфонате натрия 1,4%, выход продукта 95Ъ.

952842

Составитель Т. Власова

Редактор Н. Джуган Техред М. Коштура ° Корректор О. Билак

Заказ 6200/37 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом при отделении хлористого натрия центрифугированием при 105-112 С и суммарной концентрации компонентов, 180-280 г на 100 r воды достигается более полное его удаление и, соответственно, получение более качественного продукта. Содержание хлористого натрия после этой стадии составляет

1%, в то время как конечная чистота продукта в известном способе характеризуется содержанием хлористого

° натрия l 4 мас.Ъ.

Выделение аллилсульфоната натрия пресс-фильтрацией при давлении 1220 кг/см создает возможность получения еще более чистого продукта (содержание хлористого натрия после первой пресс-фильтрации 0,8%) .

Дополнительная очистка, осуществляемая путви суспендирования аллилсульфоната натрия в обессоленной воде при концентрации 100-200 r продукта на 100 г воды и повторной пресс-фильтрации приводит к снижению содержания хлористого натрия до 0,20,3 мас.Ф.

Формула изобретения

Способ выделения аллилсульфоната натрия из его водного раствора, со держащего хлористый натрий, пу*ем концентрации раствора, отделения иэ него хлористого натрия при нагревании с последующим отделением целевого продукта из охлажденного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого

10 продукта, хлористый натрий отделяют центрифугированием при 105-112 С, а выделение целевого продукта проводят путем пресс-фильтрации охлажденного до 15-20 С маточного раствора с давлением отжима 12-20 кг/см с последующим суспендированием отжатой массы кристаллов в обессоленной воде при концентрации 100-200 г вещества на 100 г воды-и повторной пресс-фильтрацией кристаллов с давлением отжима 12-20 кг/см

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заявка Японии 9 45-36294, кл. С 07 С 139/00, опублик. 1970.

2. Заявка Японии Р 45-36293, кл. С 07 С 139/00, опублик. 1970 (прототип) .