Всесоюзный научно-исследовательский биот1ехничвдКиЯ химии "Флора" (7?) Авторы изобретени я (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ФЕРМЕНТОСОДЕРЖАЩЕГО

МОЮЩЕГО СРЕДСТВА

Изобретение относится к области производства синтетических моющих средств и,может быть использовано при изготовлении гранулированных моющих средств, содержащих в качестве био" добавок протеолитические ферментные препараты.

Известны способы получения граиулированных моющих средств с использованием протеолитических ферментных препаратов, например для использования в детергентах готовят композицию из фермента, неионогенного ПАВ и полиэтиленгликоля методом капсулирования. Причем используют водорастворимое алкоксилиро ванное неионогенное ПАВ. Его вво дят в композицию 30% к массе(1).

Известен способ производства гранулированных моющих средств с ,ферментами, заключающийся в добавлении ферментного порошка к гранули рованной основе СМС, на которую предварительно напыляют неионогенные

ПАВ (2).

Известен также способ получения энэимасоДержащего СМС, заключающийся в предварительной грануляции безводного трнполифосфата натрия и ферментного препарата путем напыления водного раствора неионогеиного ПАВ до полной гидратации триПОлифосфата в гексагидрат. Полученные гранулы вводят в гранулятор, куда добавляют основные компоненты моющего средства (3).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым реэультй ам к предлагаемому является способ получения ферментсодержащего моющего средства путем сме ения гранулироваиной основы средства с протеолитическим энзимом, предварительно смешанным с бикарбонатом натрия, причем смешение основы с энзимам ведут при одновременном напылении расплава неионогенного поверхностно-активного вещества.

Фермент вводят в препарат при температуре 50-70оС (4).

Недостатком известного способа является недостаточная стабильность препарата, IlocKoJ1bKy 11 Н 50 С фермент частично теряет активность, а при 60оС и 70оC может происходить полная потеря активности н коагулкция белка.

Кроме того, предварительное смещение ферментного препарата, b форЗО ме гранул с бикарбонатом натрия а

952952 форме порошка не обеспечивает, получения однородных по размеру гранул, что в свою очередь, приводит к увеличению пылевидной фракции в готовом продукте.

Целью изобретения является повышение стабильности средства и улучшение его гранулометрического состава.

5 !

9-11

2-3

1-2,8

55 бО

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гранулометрического ферментсодержащего моющего средства, готовят первую композицию, содержащую порошкообразный алкиларилсульфонат натрия и сульфат натрия, взятых в весовом соотношении 1:1-1«3 и вторую компози- цию, содержащую бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, отбеливатель и триполифосфат натрия, взятые в весовом соотношении 30:10:3:10-40:15:5:15, гранулируют совместно обе композиции с остальным количеством триполифосфата натрия и сульфата натрия, необходимым до расчетного по рецептуре, а также с возвратным количеством некондиционного готового моющего средства при одновременном напылении на них смеси неионогенного поверхностно-активного вещества и пастообраэного алкиларилсульфоната натрия, необходимого до расчетного по рецептуре, и жидкого стекла, напыляемого при температуре 20-304С и давлении 1,5-2,2 атм, с последующим введением s гранулиро ванную основу средства протеолити- З ческого фермента при температуре

30-45 С.

Предлагаемым способом получено моющее средство следующего состава, вес.Ъ! 40

Поверхностно-активные вещества (в пересчете на 100% активного вещества ) .. сульфанол порошок синтанол ДС-10 или .45 синтамид-5

Сульфонол жидкий

Триполифосфат натрия 29-32

Стекло жидкое (в пересчете на

S 10 ) 2,0-2,6

Натрий двууглекислый 3, 0-4 «О

КМЦ 0,8-1,0 (в пересчете на 100Ъ основного вещества)

Оптический отбеливатель 0,3-0,4

Отдушка для мыла и моющих средств 0,1-0,2

Гранулирсванный ферментный препарат щелочной протеазы с активностью

50000 ед/г 1,5-2,0

Натрий сернокислый и вода в готовом. продукте До 100

Пример 1. Сырье загружают в соответствующие бункеры. Для приготовления первой композиции подают через доэаторы порошкообраэный сульфонол и сульфат натрия и смешивают их в соотношении 1:1. Создание первой композиции обеспечивает предотвращение слипания компонентов.

Затем готовят вторую композицию.

Для этого через дозаторы подают бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, отбеливатель и триполифосфат натрия в весовом соотношении 30:10:

:3:10.

В специальном смесителе готовят смесь иэ синтонола ДС-10 и пастообразного сульфонола, в количестве, недостающем до расчетного по рецептуре. Смешение компонентов производят при 40-50 C и давлении 1 52,2 атм.

В аппарат вибро-кипящего слоя загружают иэ дозаторов остальные компоненты, передают первую и вторую композиции при одновременном напылении на них через форсунку смеси пастообразного сульфонола с синтанолом при 40-50 С и давлении 1,52,2 атм.

Одновременно с укаэанной смесью в аппарат через форсунку подают жидкое стекло при 20-30 С, давлении

1,5-2,2 атм и температуре воздуха

20-404С. Иа этом приготовление основы моющего средства закончено.

Затем в конец второй секции аппарата подают гранулированный фермент при температуре 30-45 С и смешивают его с гранулированной основой, На, выходе готового продукта производят парфюмированние.

Пример 2. Способ аналогичен описанному в примере 1.. Соотношение сульфонола и сульфата натрия при изготовлении первой композиции сос тавляет 1:2, а соотношение компонентов во второй композиции равно 35:10:4:10.

Пример 3. Способ аналогичен описанному в примере 1.

Соотношение компонентов в первой композиции составляет 1:3, а во второй 40:15«5«15. Для напыления используют смесь из синтамида-5 и жидкого сульфонола.

В табл.1 приведены результаты исследования стабильности щелочной протеаэы при хранении в составе моющего средства и эффективности фермента при удалении белковых загрязнений с ткани ЭМПА-116 при стирке.

952952

Таблица 1

Ф 1

Образец

Стабильность щелочной протеаэы, Ъ протеолитической активности к исходной До хра- Через Через нения, 6 месяцев 12 ме сяцев

99,2 50 3

49,6

Пример 1

Пример 2

100,0

49,9

100,0

49,6

50,6

99,5

49,0

Пример 3

50,0

100,0 50,9

50., 2

Образец по известному способу

96,0 49,2

100, 0 100,0

47,5

46,4 гаемому способу, обладают высокими показателями стабильности фЕрментапри хранении и эффективности приудалении белковых загрязнений на

ЭМПЕ-116.

Г а блица 2

Образец

Гранулометрический состав моющего средства, Ъ

)2,5 мм

3,4

96,6

95,8

Пример 1

Пример 2

Пример 3

4,2

95,4

4,6 браэец по звестному способу

87,0

10,3

2,7.Увеличение содержания сульфата натрия в смеси до 4-6 ч. приводит к тому, что в СМС приходится значительно (на 5-7%) уменьшать содержание сульфонола. Это сопровождается снижением на 2-3% эффективности

СИС при стирке.

Таким образом, предложенные весовые соотношения порошкообразного сульфонола и сульфата натрия, как

1:1-1 3 являются оптимальными.

При изготовлении второй композиции бикарбонат натрия КИЦ, отбеливатель и триполифосфат натрия (ТПФ) смешйвают в весовом соотношении от 30 10з3г10 до 40)15:5 15.

В табл.2 представлены данные гранулометрического состава моющего средства.

Как видно иэ табл.1, образцы моющего средства, полученные по предлаЯэ табл.2 видно, что в моющем сред.стве, полученном известным способом полностью отсутствует пылевидная фракция.

В первой композиции сульфонол и сульфат натрия смешивают в весовом соотношении от 1:1 до 1:3.

Создание такой композиции предотвращает слипание сульфонола и облегчает его подачу по трубопроводам.

При Введении в первую композицию 60 сульфонола в большем количестве от

2:1 до 2:3 происходит комкование смеси и в конечном итоге в СМС увеличивается на 8-10% содержание гранул размером более 2,5 мм. 65

Эффективность удаления белковых загрязнений с ткани ЭМПА-116-при стирке,g

До хра- Через Через нения 6 меся- 12 месяцев. цев

2,5-0,2 мм с0,2 мм

952952

Формула изобретения

Были испытаны композиции, в которых содержание бикарбоната натрия составляло менее 30 и более 40 ч. (а именно 20,25 и 45,50). Уменьшение содержания бикарбоната натрия приходится компенсировать увеличением 5 дефицитного ТПФ, что приводит к повышению на 0 5-1% эффективности СМС, но удорожает моющее средство и увеличивает расход дефицитного сырья.

Второй компонент данной композиции - карбоксиметилцеллюлоэа (КМЦ) является связующим компонентом.

КМЦ предотвращает оседание грязи на ткань при стирке. Уменьшение количества KMU, с 10 до 7 и 5 вес.ч. 15 приводит к ухудшению качества конечного продукта. При этом на отстирывае мой ткани происходит оседание частиц грязи. Увеличение доли КМЦ во второй композиции с 15 до 17,20 и выше неэкономично. Оптимальным является введение КМЦ во вторую композицию в соотношении 10-15 вес.ч.

Достаточный отбеливающий эффект обеспечивает присутствие во второй композиции 3-5 ч. оптического отбеливателя. При снижении его содержание до 1-2 ч. заметно снижается отбеливающий эффект получаемого CMC. Увеличение содержания отбеливателя до 30

7,10 ч. и выше не приводит к дальнейшему повышению отбеливающего действия этого компонента в составе детергента.

И наконец, введение во вторую композицию 10-15 ч. триполифосфата натрия (ТПФ) вполне достаточно, чтобы обеспечить необходимую сыпучесть этой композиции. Уменьшение доли

ТПФ до 8 и 5 ч..в смеси ухудшает ка- 40 чество композиции, а увеличение до

17,20 ч. приводит к повышению процентного содержания ТПФ в рецептуре выше 32%. Это нежелательно по двум соображениям. Во-первых, не 45 повышается солюбилизирующее действие CMC. Во-вторых, возрастает цена детергента и повышается расход дефицитного сырья.

Таким образ ом, предлагаемый способ позволяет повысить стабильность ферментного препарата как при введении в грайулированную основу порошка в Процессе изготовления, так и при длительном хранении, о чем

55 свидетельствует протеолитическая активность CMC.

Повышение стабильности щелочной протеаэы в составе CMC обеспечивается эа счет уменьшения контакта фермента с сульфонолом, ингибирующим щелочную протеазу в наибольшей сто пени. Это достигартся путем смешения первой и второй композиций при одновременном напылении расплава из смеси неионогенного ПАВ с пастообразным сульфонолом и напылении жидкого стекла. В изготовленных таким путем гранулах основы сульфонол заключен внутри гранулы. При смешении таких гранул основы с гранулами фермента, последний не испытывает ингибирующего воздействия сульфонола. Кроме того, предлагаемым способом пыль фермента и CMC улавливают циклами и возвращают в технологический цикл. Как видно из табл.2, в готовом продукте полностью отсутствует пылевидная фракция с размером гранул меньше

0,2 мм. В препарате, полученном известным способом пылевидная фракция значительна вЂ” 10,ЗЪ. Предлагаемый способ обеспечивает получение моющего средства высокого качества беэ пыли и позволяет улучшить условия труда при производстве СМС, полностью исключив возможность аллергических заболеваний.

Способ получения гранулированного ферментсодержащего моющего средства, включающий гранулирование основы средства, содержащей алкиларилсульфонат натрия, сульфат натрия, бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, триполифосфат натрия, отбеливатель и жидкое стекло, напыление неионогенного поверхностно-активного вещества на основу средства и смешение с протеолитическим ферментом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности средства и улучшения его гранулометрического состава, готовят первую композицию, содержащую порошкообраэный алкиларилсульфонат натрия и сульфат натрия, взятые в весовом соотношении 1:1-1г3, и вторую композицию, содержащую бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, отбеливатель и триполи@осфат натрия, взятые в вес<жом соотношении 30:10:3:10-40:15:5i15, гранулируют совместно обе композиции с остальным количеством триполифосфата натрия и сульфата натрия, необходимым до расчетного по рецептуре, а также с возвратным количеством некондиционного готового моющего средства при одновременном напылении на них смеси неионогенного поверхностно-активного вещества и пастообразного алкиларилсульфоната натрия, необходимого до расчетного по рецептуре, и жидкого стекла, напыляемого при температуре 20-ЗООС и давлении 1 5-2,2 атм, с последующим введением в гранулированную основу средства протеолитического фермента при 30-45О С.

952952

Составитель Л.Русанова

Техред С.Мигунова Корректор О.Билак

Редактор Г.Волкова

Заказ б210/42 Тираж 424 Подписное

BHHHTIH Государственйого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CILIA 9 4090973,кл.252-89, опублик. 1978.

2. Патент Франции Р 2056992, кл. С 11 D 7/00, опублик. 1971.

3. Патент Франции 9 2050000, кл. С 11 Р 11/DO, опублик. 1971.