Устройство для нанесения покрытий из паровой (газовой) фазы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>954512 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12 ° 09. 80 (21) 2981588/22-02 (И) М. Кл.з

С 23 С 11/00

С 23 С 13/08 с присоединением заявки N9Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (33) УДК6 21. 793..14:621.767 (088.8) Опубликовано 30.0882„Бюллетень Й9 32

Дата опубликования описания 300882

В.Н.Крашенинников, В.A.Костенков, В.Г.Шумков и A.A.Ìèõàéëîâ

С

Дзержинский филиал Научно-исследовательс oroи конструкторского института химического машиностроения (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЯ

ИЗ ПАРОВОЙ (ГАЗОВОЙ) ФАЗЫ

Изобретение относится к области получения неорганических покрытий осаждением из газовой (паровой) фазы при разложении химических соединений, например металлоорганических;

Известно устройство для нанесения покрытий путем пиролиэа, содержащее корпус с охлаждающей рубашкой и крышку, нагреватель изделия, патрубки для подачи химического соединения и отвода продуктов разложения (1) .

В этом устройстве равномерное по толщине покрытие наносится на из-. делие, расположенное в зоне нагрева, за счет подачи рабочего состава в жидкой фазе через сменный коллектор самотеком вдоль покрываемой поверхности

Известно устройство для получения покрытий из газовой (паровой) фазы, содержащее рабочую камеру с нагревателем, испаритель,холодильник для утилизации отходящих газов, систему подачи и отвода газового потока, в котором, с целью повышения однородности покрытия, создают высокоскоростные потоки пара вдоль покрываемой поверхности путем расположения испарителя в верхней части и холодильника в нижней части камеры (2j .

Однако известные устройства имеют общий недостаток, заключающийся в том, что весь цикл процесса осаждения, начиная с момента нагрева изделия перед нанесением покрытия и кончая его охлаждением, протекает в единой реакционном объеме, заключенном внутри нагревателя.

Это приводит, во-первых, к снижению качества покрытия по плотности, составу, внешнему виду и адгезионным свойствам в результате загрязнения осадка побочными продуктами разложения химсоединения, поскольку в процессе нагрева и охлаждения изделия .при отсутствии подачи исходного химсоединения реакционный объем заполняется газовой смесью, обогащенной побочными продуктами распада (за счет испарения конденсата). Во-вторых,происходит интенсивное осаждение покрытия на поверхности внутренних стенок корпуса реактора, нагревателя и других располагаеьых в зоне нагре25 ва устройств. В резуль ате снижается эффективность использования химсоединения и производительности процесса. Как указывает практика, коэффициент использования исходного химсоединения составляет всего 20-30%.

954512

Известно устройство для химического осаждения покрытия иэ паровой фазы, включающее вертикальный реактор с — àãðeýàòåëåì иэделий и .подложкодержателем, снабженный механизмом вращения, систему для подачи химичес- 5 кого соединения и отвода продуктов

Реакции.

В Устройстве качественные покрытия получают за счет вращения подложкодержателя и выполнения системы для 10 подачи химического соединения и отвода продуктов реакции в виде вихревых камер (3) .

Однако устройству присущи вышеуказанные недостатки. Процесс осаждения в нем протекает во всем объеме реакционной камеры, а постоянный контакт покрытия в процессе форми, Ровання с газообразными продуктами разложения химических соединений приводит к развитию на поверхности и вблизи твердой фазы побочных реакций и загрязнению ее разными включениями, Ухудшающими свойства покрытия. Имеет место также значительное паразитное осаждение твердой фазы на подложкодержателе и стенках корпуса.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для нанесения покрытий из паровой (газовой) фазы, включающее реактор, содержащее термостатируемую кольцевую камеру, разделенную радиальными перегородками на сектора нагрева осаждения и охлаждения из- 35 делия, подложкодержатель с приводом вращения,патрубки для подачи химсоединения в сектор осаждения и отвода продуктов распада (4j .

Однако устройству присущи следую- 4р щие недостатки. Во-первых, оно предназначено в основном для нанесения .покрытий на крупногабаритное изделие кольцевой конфигурации при непрерывном его вращении вокруг своей оси. В случае применения этого устройства для нанесения покрытия на партию небольших изделий, размешенных и укрепленных по периметру вращающегося подложкодержателя, значительно ухудшаются условия изоляции зон нагрева и осаждения, поскольку в радиальных перегородках необходимо предусматривать отверстия по профилю изделия для их прохода. При этом часть паров из зоны осаждения будет проникать в зону нагрева, в результате чего снижается скорость осаждения и качество покрытия.

Вб-вторых, в результате многократного прохождения покрываемой 60 поверхности через сектор осаждения трудно получить плотную монолитную структуру получаемого осадка. Она приобретает слоистый характер: слои материала покрытия (например, металла) перемещаются со слоями окислов или других включений.

Цель изобретения — получение качественных покрытий и повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для нанесения покрытий из паровой (газовой) Фазы, включающем реактор, содержацее термо статируемую кольцевую камеру, разделенную радиальными перегородками на секторы нагрева, осаждения и охлаждения изделия, подложкодержатель с приводом вращения и патрубки для подачи химсоединения в сектор осаждения и отвода продуктов распада, сектор осаждения снабжен компенсационным нагревателем, а радиальные перегородки выполнены в виде откидных самовозвратных створок.

При этом сектор охлаждения иэделия снабжен патрубками для вакуумной откачки и крышкой для загрузки и выгрузки изделий.

На фиг.1 изображено устройство, общий вид, разрез; на фиг.2 — разрез A-A на фиг.1; на фиг.3 — разрез

Б-Б на фиг.2; на фиг.4 — разрез В-В на фиг.2.

Устройство состоит из корпуса 1, крышки 2, кольцевой камеры 3, облицованной теплоизоляцией 4 и разделенной откидными самовозвратными створками 5 и 6 на сектора 7 нагрева, осаждения 8 и охлаждения 9,.перемещающихся промежуточными секциями

10-12. Корпус 1 снабжен термостатирующими рубашками 13 и 14 и патрубками 15-18 для подачи и отвода хладоагентов. В крышке 2 укреплен патрубок 19 для подачи исходного химсоединения, а в днище корпуса 1 патрубки 20 для отвода продуктов разложения и 21-23 для вакуумной откачки. В днище корпуса 1 предусмотрен патрубок 24 для сбора. конденсата. В кольцевой камере 3 смонтированы рабочий элек. тронагреватель 25 (в зоне нагрева 7) и конденсационный электронагреватель

26 (в зоне осаждения 8). Сверху кольцевая камера 3 ограничена крышкой 27, снизу опорой 28 и поворотным подом 29, установленным с минимальным зазором на опоре заподлицо с ней и расположенными на кольцевом крсуштейне 30 с упорным подшипником 31. На поворотном поде 29 укреплен подложкодержатель 32 с покрываемым иэделием 33.

Вращение пода 29 осуществлено с помощью ручного или механического привода (не показан) через пару шесте; рен:ведомой шестерни 34, укрепленной на поду 29 и вал-шестерни 35, уплотняемой по корпусу 1 с помощью вакуумного уплотнения 36. Для отвода продуктов распада иэ сектора осаждения

8 и вакуумной откачки иэ секторов

954512

30 патрубок 19. В последнем случае для образрвания паровой фазы устройство снабжается встроенным испарителем или направляющим приспособлением (не показаны). Устремляясь вниз, пары встречают на своем пути нагретую до температуры разложения паров подложку (изделие 33). Идет процесс 40 осаждения покрытия в режиме медленного остывания изделия до нижнего предела рабочей температуры. Толщина пОлучаемого покрытия определяется временем осаждения, которое в данном 45 случае ограничено достижением нижнего предела рабочей температуры и скоростью роста покрытия, зависящей, в основном, от скорости подачи исходного химсоединения. По окончании про- 50 цесса осаждения прекращается подача исходного продукта и изделие 33 переводят в сектор 9 охлаждения. Открывают крышку 42 люка 41 и остывшее изделие 33 извлекают.

Устанавливают новое изделие и процесс, повторяется, при этом электронагреватели 25 и 26 можно поддерживать постоянно включенными до полного прекращения работы.

Разделение рабочего объема реактора на три последовательных сектора нагрева, осаждения и охлаждения, надежная изоляция их друг от друга посредством промежуточных секций,соз:даваемых откидными самовозвратными 65 нагрева 7 и охлаждения 9 и промежуточных секций 10-12, в поворотном поде 29 предусмотрены соответственно отверстия 37-40.

Для выемки покрытого изделия из сектора 9 охлаждения корпус 1 реактора снабжен люком 41, закрываемым крышкой 42.

Устройство работает следующим образом.

Покрываемое изделие 33 устанавливают в секторе 9 охлаждения, закрывают сектор крышкой 42 и включают вакуумную откачку (не показана). При достижении требуемого рабочего давления иэделие 33 переводят в сектор

7 нагрева и включают нагреватели 25 и 26. Нагреватель 25 в секторе 7 обеспечивает нагрев изделия до верхнего предела рабочей температуры процесса осаждения, а компенсационный нагреватель 26, располагаемый в секторе 8 осаждения, поддерживает тем-. пературу в ней, немного меньше температуры разложения исходного химсоединения. Назначение его — эамед- лять. до определенной степени остывание подложки и.предотвращать паразит ное осаждение покрытия в секторе 8 осаждения. При достижении требуемой рабочей температуры на подложке ее переводят в сектор 8 осаждения и осуществляют подачу химического соединеция в гаэовОй или жидкой фазе через створками из термоизоляционного материала, и поворотного пода, установленного с минимальным зазором в нижней части реактора, наличие в секторе осаждения компенсационного нагревателя, поддерживающего температуру в ней на 20-30 ниже температуры о разложения исходного химсоединения, обеспечение каждого сектора и промежуточных секций автономной вакуумной откачкой — все это создает благоприятные условия для получения качественных покрытий, повышая эффективность использования химсоединения и производительность процесса. Указанные ,признаки устройства дают возможность вести процесс осаждения в режиме медленного охлаждения нагретой подложки до нижнего предела рабочей температуры и предотвращать как конденсацию паров химсоединения, так и паразитное осаждение покрытия на стенки корпуса и нагревателя в секторе осаждения. В данном случае используется фактор, заключающийся в том, что подавляющее большинство химсоединений, используемых для получения пиролитических покрытий, имеют не конкретную оптимальную температуру осаждения, а целый диапазон их, лежащий выше тем пературы разложения химсоединения и отвечающий оптимальной скорости процесса и качеству получаемого осадка.

Исследования свойств полученных 1 покрытий на сплошность, адгезию, коррозионную стойкость показали их высокие качества.

Устройство может работать как периодически, так и непрерывно. В первом случае на поворотный под в сектор охлаждения может устанавливаться одновременно партия иэделий, последовательно проходящая все три стадии реактора. Во втором случае в секторе. охлаждения с использованием системы шлюзов и автоматики через люк 41 может производиться непрерывный съем и загрузка изделий беэ прерывания процесса осаждения, т.е. появляются широкие воэможности для механизации и автоматизации процесса.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет получать качественные покрытия эа счет разделения реактора на три изолированных друг от друга секторы нагрева, осаждения и охлаждения и ввода в сектор осажде- . ния компенсационного нагревателя, повысить при этом коэффициент исполь. зования исходного химсоединения до

90Ъ, по сравнению с базовым объектом, а следовательно, и производительность процесса, за счет увеличения скорости роста покрытия.

Формула изобретения

1. Устройство для нанесения покры.тий иэ паровой (газовой) фазы, со954512 держащее термостатируемую кольцевую, камеру, разделенную, радиальными перегородками на секторы нагрева, осаждения и охлаждения иэделия, подложкодержатель с приводом вращения и атрубки для подачи химического соединения в зону осаждения и отвода продуктов распада, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью повышения качества покрытий и производительности процесса, сектор осаждения 10 снабжен компенсационным нагревателем, а радиальные перегородки выполнены в виде откидных самовозвратных створок.

2. Устройство по п.1, о т л и — 15 ч а ю щ е е с я тем, что, сектор охлаждения иэделия снабжен патрубками для вакуумной откачки и крыш кой для загрузки и выгрузки иэделий.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 526681, кл. С 23 С 11/00, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР

М 673666, кл. С 23 С 11/02, 1976.

3. Патент ГДР Ф 107723, кл. С 23 С 13/08, опублик. 1973.

4. Авторское свидетельство СССР

Р 699031, кл. С 23 С 11/00, 1976.

954512

0ewww

Составитель В.Трегубов

Редактор Е.Лушникова Техред A.Ач Корректор С.Шекмар

Заказ 6377/26 Тираж 1053 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Е-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4