Способ получения медного порошка

Способ получения медного порошка (Патент SU 956154):

B22F9/16C22B15 - Изготовление металлических порошков или их суспензий


Авторы патента:

ГЕНЕРАЛОВА МАРГАРИТА ПЕТРОВНА
СТУКАЛЕВ СЕРГЕЙ ГЕННАДИЕВИЧ
РОЗОВ ЕВГЕНИЙ ВАДИМОВИЧ
ИВАНОВ ЛЮМБЕРГ АЛЕКСАНДРОВИЧ
РОДИН ЛЕВ ВИКТОРОВИЧ
ЧВЕРТКИН ЕВГЕНИЙ ЮЛЬЕВИЧ
ГУТИН ВИКТОР АБРАМОВИЧ
СОБОЛЬ СОЛОМОН ИЗРАИЛЕВИЧ


Вледельцы патента:

Другие патенты:

Способ получения наночастиц

Изобретение относится к способам получения частиц нанометрового размера, которые находят применение в различных отраслях науки и техники, в частности металлические наноструктуры рассматриваются в качестве перспективного материала для создания новых сенсорных, электронных и оптоэлектронных приборов, а также при разработке новых типов высокоселективных твердотельных катализаторов

Способ получения наночастиц

Изобретение относится к способам получения частиц нанометрового размера, которые находят применение в различных отраслях науки и техники, в частности металлические наноструктуры рассматриваются в качестве перспективного материала для создания новых сенсорных, электронных и оптоэлектронных приборов, а также при разработке новых типов высокоселективных твердотельных катализаторов

Способ получения порошкообразных материалов

Изобретение относится к технике обработки материалов с получением из них порошкообразных продуктов и может быть использовано в процессах сухого обогащения неметаллорудных полезных ископаемых и в производстве наполнителей, пигментов и различных химических и фармацевтических препаратов
Изобретение относится к способу получения металлов или металлических сплавов высокой чистоты, в частности металлического хрома
Изобретение относится к способам получения порошка металлических материалов с квазикристаллической структурой

Способ получения гранул квазикристаллического материала

Изобретение относится к способам получения гранул металлических материалов с квазикристаллической структурой и может быть использовано для наполнителей композиционных материалов

Способ получения порошка квазикристаллического однофазного сплава al-cu-fe

Изобретение относится к способам получения порошка квазикристаллических сплавов системы Al-Cu-Fe и может быть использовано для антифрикционных присадок, антипригарных покрытий, для создания износостойкого инструмента


Подписаться на новые патенты в этик классах:

Ваш e-mail:

(На указанный вами e-mail, мы будем присылать информацию о свежеопубликованных патентах по интересуюзим вас классам МПК7)

ОП ИСАНИИ

ИЗЬВРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

C0Io3 Советски к

Социалнстнчвскик

Рвс ублнк „956154 (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05. 02. 81 (21) 3243303/22-02 с присоединением заявки М (23) Приоритет.(53)М. Кл.

В 22 F 9/16

С 22 В 15/00

1ЪеудерстеевныФ кевятет


CCCP ае делам езееретение и етерытяй. (53) УДК 621. 762. .24(088.8) Опубликовано 07. 09. 82. Бюллетень М 33


Дата опубликования описания 09 .09. 82


С.И. Соболь, В.А. Гутин, Е.Ю. Чверткин, Л.В . Родин-;Jl.A. Иванов, Е.В. Розов, С.Г. Стукалев и M.fl, ГЬ)аралова


Государственный научно-исследовательский ордейа. Трудового


f. Уф *» -.


Красного Знамени институт цветных металлов и Орденй:- "-. .::


Ленина комбинат "Североникельн им. В.И. Ленина = i::,р"....; = (72) Авторы изобретения (7!) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО ПОРОШКА


Изобретение относится к области . порошковой металлургии, в частности, к области получения порошков металлической меди гидрометаллургическими методами и может быть применено для переработки медьсодержащих материа" лов, образуюцихся на предприятиях металлургической, химической и металлообрабатывающей промышленности.


Известен способ получения медного порошка из растворов с использованием в качестве восстановителя водорода.


Процесс ведут при 150-200 С, давлении 30-60 атм в присутствии поверхностно-активных веществ (1j.


Недостатками способа являются пожароопасность, загрязнение порошков углеродом м жесткие условия процесса.


Наиболее близким по технической 2о сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения медного порошка, включающий окислительное аммиачное выщелачива2 ние медьсодержацих продуктов, осаждение сернистым ангидридом медноаммонийного сульфита (НАС), сгущение пульпы и расслоение НАС в автоклаве и подкисленном серной кислотой растворе сульфата аммония.


По этому способу медьсодержащве сырье подвергают окислительному выщелачиванию при избытке кислорода


120"1503 по отношению к стехиометрии (ипи 0,21«0,27 нм кислорода на 1 кг меди) аммиачным раствором с получением аммиакатов двухвалентной меди (содержание меди в растворе 30-50 r/ë).


Раствор обрабатывают сернистым ан" гидридом для восстановления меди до одновалентного состояния и выделения в осадок в виде хорошо раскристаллизованной соли - ИАС. Последний отделяют от маточника, промывают, сушат, распульповывают под1сисленным до 25 70 г/л по серной кислоте раствором сульфата аммония до плотности около 503 твердого, и пульпу нагре3 95615 вают при перемешивании в автоклаве до 140-170 С при общем давлении 10-.


15 атм. В автоклаве МАС разлагается с выделением порошка металлической меди, сернистого ангидрида и. сульфата аммония, Часть маточника после разложения возвращают для получения новой порции пульпы МАС, направляемой в автоклав (2 j.


Однако низкое (30-50 гlл) содержа- 1о ние меди в исходном аммиачно-сульфатном растворе обуславливает невысокое извлечение меди при осаждении МАС (95-984), наличие операций фильтрации и сушки МАС усложняет технологичес,кую схему. Кроме того, необходима ре", Циркуляция .пульпы после разложения на последующие операции для достижения более полного разложения ИАС.


Целью изобретения является упрощение технологии и снижение расхода реагентов.


Поставленная цель достигается тем, что по способу получения медного порошка, включающему аммиачное окислительное выщелачивание медьсодержащих продуктов, осаждение сернистым ангидридом медноаммонийного сульфита, сгущение пульпы и разложение в автоклаве в подкисленном серной кислотой раст" воре сульфата аммония, выщелачивание меди ведут при подаче кислорода 0,09О,!1 нм на I кг меди,.сгущенную пульпу медноаммонийного сульфита на" правляют непосредственно в автоклав и разложение ведут при общем давлеЭЗ нии 5-6 атм.


Процесс осуществляют следующим образом.


Порцию цементной меди выщелачивают


40 в растворе аммиака и сульфата аммония при нормальном давлении и комнатной температуре с подачей кислоро" да в количестве, необходимом для окис" ления половины меди до двухвалентного


4$ состояния, затем подачу кислорода прекращают, продолжая выщелачивание второй половины металлической меди за счет окисления ее двухвалентными аммиачными комплексами. В результате получают раствор содержащий 100120 г/л меди в виде одновалентных аммиачных комплексов, при конечном рН от 9,0 до 10,5. Раствор отделяют и направляют на осаждение ИАС .сернистым ангидридом. Операция осаждения может быть осуществлена как в периоди. ческом, так и в непрерывном режиме при ?0-60 С (предпочтительно 45-50 С), 4 4 оптимальная величина рН осаждения


4,4-5,5. Полученную пульпу сгущают до плотности т:ж = 1:E и направляют в автоклав на разложение. Часть матс ника от осаждения, содержащего до


400-500 г/л сульфата аммония, возвращают на операцию выщелачивания меди, остальную часть - на регенерацию аммиака (или. аммиака и кислоты) известными способами, Сгущенную пульпу МАС подкисляют серной кислотой в автоклаве до


40-50 г/л и нагревают при перемешивании до 140-150 С, поддерживая общее давление 5"6 атм, Полученный в результате разложения порошок меди отфильтровывают и промывают, из маточника регенерируют аммиак.


Пределы общего давления (5-6 атм) позволяют поддерживать необходимое минимальное давление сернистого ангидрида в атоклаве (Р 0 — — 2,5-3,5 ати), обеспечиваоцее полученйе чистых (99, :99,73 меди) медных порошков.


Дальнейшее повышение давления нецелесообразно, так как приводит к повышению стоимости оборудования и эксплуатационных расходов. Кроме того, повышение общего давления в ав" токлаве свыше 10 атм может привести к загрязнению продукта серой вследствие,частичного сульфидирования порошка.


В предлагаемых условиях (при давлении 5-6 атм) достигается высокая степень разложения МАС - 99,6-99,8Ф,В соответствии с прототипом такие показатели получают лишь в результате трех-пятикратной рециркуляции пульпы на разложение. Пример. Навеску


12 кг цементной меди, содержащей, (3):


92,0 меди, 2,0 никеля, 0,1 железавьпцелачивали в реакторе объемом 150 л маточником от осаждения МАС с добавкой водного аммиака; объем раствора " 100 л. Выщелачивание вели при постоянном перемешивании, комнатной температуре и атмосферном давлении, с подачей кислорода, расход которого соответствовал 0,9-1,0 нм /кг меди, или переводу примерно половины меди выщелачиваемой навески в растворе.


После этого подачу кислорода прекращали и процесс выщелачивания продолжали в атмосфере азота до практически полного перевода меди в раствор. При меньшем расходе кислорода снижалось извлечение меди в раствор, при большем соответственно часть меди окис-5 956154 6 лялась до двухвалентного состряния в медном порошке, высушенном на воэдуи повышался расход сернистого ангид- хе, было 99,5"99i7 рида при осаждении ИАС (см. табл. 1). Порошки, полученные при давлении


При отработке периодического режи- 12-15 атм, содержали 98,7"99,2Ф меди ° ма осаждения сернистым газом обраба" 5 Т а б л и ц а тывали пробы раствора по 0,5 л; при отработке непрерывного режима медьсо- ВлиЯние УДельного РасхоДа кислодержащий раствор декантировали снача- рода при выщелачивании цементной ме ла в десятилитровую напорную бутыль,, Ди на извлечение ее в РаствоР и Расиз которой раствор непрерывно подава- 10 ход сернистого ангидрида при осаждели в реактор с рабочим объемом 1,8 л.


Результаты представлены в табл. 2.


Из 100 л раствора с концентрацией меди 105 г/л получали около 26 кг соли


ИАС, что соответствовало извлечению


99,6i меди в осадок. Сгущенную пульпу ИАС в объеме около 3 л с плотнос" тью т:ж + 1,:1 загружали в автоклав емкостью 5,0 л, нагревали до 150+5ОС


-и выдерживали при этой температуре в течение 12 мин. Давление в автокла" ве поддерживали путем сброса избытка.


По окончании процесса и охлаждения автоклава медный порошок отфильтровы" вали и промывали на фильтре.


Результаты автоклавного разложения


ИАС приведены в табл. 3. So всех опы. тах содержание основного компонента


Расход SGg при ocawденни ИАС, r/r Cu в растворе


IN Удельный опы- расход тов кислорода, нм /


/кг CU


Извлечение меди в раст вор, 3


1 30


1,30


1 0,06 2 0 09


99 2


1,35


99,3


3 . 011


25 4 0 15


5 0,18


2,25


2,40


-99,3


Таблица 2


Результаты осаждения ИАС.


Условия: температура 48+2вС; продолжительность


20 мин, РН исх. раствора = 9,5-10.


Ф МЭ


Содержание


Си 8 исх. растворе, г/л


° » ° Ю «Э


Остаточное содержание


Си в маточнике, г/л


Способ


Режим


Расход


S0g л/


/r Cu в раст воре


Степень осажде" ния, Си, Предла" Периоди" гаемый ческий 108


0,3 99,7


0 3 99,7


0,21 99,8


0,43


0,45


104


0,44


105


Непрерыв" ный 111


0,45


0,32 99,8


0,23 99,8


115


0,41


Извест- Периоди" ный ческий 47


1,2 97,4


0,80


Непрерыв" ный 58


0,77


0,56 99,0


956154


Т а б л и ц а 3


Результаты разложение ИАС в автоклаве.


Условия: температура 140- 150ОС, продолжительность 12»20 мин, . режим - периодический, плотность пульпы т:ж = 1;1, концентрация (МН4) 504 в в растворе 500 г/л, концентрация H@S0< в исх. растворе 40-70 г/л


Давление Извлечение Содержание общее, меди из MAC, Cu в медном ати 3 порошке, j


Способ


Предлагаемый 3,5


82,5


82 «5


93,8


4,0


96,3


99,7


99,9


5,0, 99,8


6,0


99,5


Известный по


99 2


13,7


99,5


98,8


98,9


13,7 прототипу


3а одну операцию разложения, лее благоприятиые условия получения медного порошка высокой чистоты с высоким выходом меди: извлечение меди из MAC превышает 99,53 за одну операцию. Полученный порошок содержит около 99,53 меди, обладает текучестью


60-27 сек/50 г и насыпной массой


1, 3-3,0 г/см .


Способ получения медного порошка, включающий аммиачное окислительное выщелвчивание медьсодержащих продуктов, осаждение сернистым ангидридом медноаммонийного сульфита, сгущение пульпы и разложение в автоклаве в подкисленном серной кислотой растворе сульфата аммония, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения расхода реагентов и упрощения технологии, выщелачивание меди ведут при подаче кислорода 0,09-0,11 нм"на 1 кг. меди, сгущенную пульпу медноКак видно из примеров, предложен" ный способ позволяет сократить расход кислорода с 0,19 до 0,09 нм на 1 кг з меди, сернистого ангидрида с 2,2-2,4 до 1, 30 кг на 1 кг меди и аммиака с 1,1-1,2 до 0,6"0,65 кг/кг меди, ис- в ключить часть операций технологической схемы и повысить степень извлечения меди из раствора на 0,7-0,86.


Таким образом, приведенные данные показывают, что технологическая схема существенно упрощена за счет исключения операций фильтрации, промывки и сушки ИАС, расход реагентов - кислорода и сернистого ангидрида - снижен почти вдвое, уменьшен в 1,5-2 раза оборот аммиака, По сравнению с прототипон более, чем вдвое увеличена удель" ная производительность оборудования на стадии осаждения ИАС. Снижение расхода реагентов и повышение производи$$ тельности оборудования значительно удешевляет всю технологическую схему.


Предложенный способ обеспечивает боФормула изобретения


1, Набойченко С.С., Смирнов В.И.


Гидрометаллургия меди. М., "Металлургия", 1974, с. 78-79, 230-232.


2. Патент СМ 0 3954453, кл.75-117, опублик. 1976 (прототип).


9 956154 аммонийного суль9ита направляют непосредственно s автоклав и разложение ведут при общем давлении 5-6 атм.


Источники информации, принятые во внимание при экспертизе


Составитель Г. Портнова


Редактор А. Утехина ТехредЛ. Пекарь Корректор Л. Бокшан


Заказ 89 /1 Тираж 52 Подписное


ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий


11303 д Москвад Ж-3 Раушская наб.д д. 4/g


Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,

Способ получения медного порошка Способ получения медного порошка Способ получения медного порошка Способ получения медного порошка Способ получения медного порошка 

Рекомендуем ознакомиться и с недавно зарегистрированным патентом 2506433.

Наверх