Способ очистки с @ -с @ спиртов

 

Союз Советских

Социалистическими

Республик

»ч956446

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. овид-ву— (22) Заявлено 19.11.79 (21) 2841421/23-01 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.09.82. Бюллетень ¹ 33 (45) Дата опубликования описания 07.09.82

О (51) М.Кл." С 07 С 29/80

С 07 С 31/125

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.268 (088.8) L с (72) Авторы атзобретеяия ст юБ. Н. Бобылев, А. П. Караваева, 1у1. К Винник, И. В. Денисова и В. И. Бавика

T., .et>»

%:т (71) Заявитель

Ярославский политехнический институт (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ С14 — Сд"СПИРТОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки С14 — Сщ-спиртов, которые могут быть использованы в качестве полупродукта для получения поверхностно-активных веществ, от примеси предельных Cig — СРо-углеводородов.

Известен способ очистки Се†Czz-cnupТоВ от примеси предельных C> — Сзо-углеводородов путем экстракции исходной смеси

С4 — СРО-перфторуглеводородами при объемном соотношении С4 — С о-перфторуглеводороды: исходная смесь, равном 1,5: 1,0, с получением перфторуглеводородного экс тракта, содержащего предельные Ci — Сз углеводороды, и рафината, включающего предельные С6 — С2Р-спирты. Степень чистоты целевых продуктов 67 — 70% (1).

Недостатком способа является низкая степень чистоты целевых продуктов (67—

70%).

Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ очистки нормальных спиртов от примеси углеводородов путем периодической гетероазеотропной ректификации при давлении 5 — 20 мм рт. ст. и использовании в качестве разделяющего агента аминоспирта, выбранного .из группы: этаноламин, пропаноламин, с последующей отмывкой полученных целевых продуктов от .примеси аминоспирта водой. Степень .чистоты целевых продуктов 99 — 99,8% (2).

Однако, такой способ технологически сложен из-за стадии отмывки целевого продукта от примеси аминоапирта.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа очистки ф—

Сщ-спиртов от примеси С1; — С о-углеводородов путем периодической гетероазеотропной ректификации процесс ведут при температуре верха колонны 143 — 164 С н давлении 30 — 40 мм рт. ст. с использованием в качестве разделяющего агента дпэтилснгликоля.

Отличительными признаками способа являются проведение процесса гетероазеотропной ректификации при температуре

20 верха колонны 143 — 164 С н давлении 30—

40 мм рт. ст. с использованием в качестве разделяющего агента диэтиленгликоля.

Использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс очистки С 4—

С,g-спиртов от примеси С1; — Сео-углеводородов за счет исключения из технологической цепочки стадпп отмывки целевых продуктов,от разделяющего агента.

П р и см е р 1. Количество исходной смеси

ЗО первичных высших жирных спиртов фрак956446

Формула изобретения

Составитель А. Евстигнеев

Техред О. Павлова

Редактор 3. Бородкина

Корректор С. Файн

Заказ 876/680 Изд. Xg 212 Тираж 448 Подписное

НПО <Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ции С14 — С» 202,4 г, содержание предельных углеводородов мас. 8,2%. Азеотропную ректификацию осуществляют при давлении 30 — 40 мм рт, ст и температуре

143 †1 С.

Состав исходной смеси, мас. % .

C I4- CII HpT 12,0

С»-Опирт 17,6

С»-спирт 20,5

Сд-спирт 20,8

С в-CIIHpT 17,8

С19-спирт 3,1

С»-угл еводород 1,0

С»-углеводород 1,6

С т-углеводород 2,1

С»-углеводород 2,0

С>g-углеводород 0,8

С о-углеводород 0,7

Количество диэтиленгликоля, взятого в в качестве азеотроаного агента, 66,35. Количество отобранного верхнего слоя дистиллата, содержащего углеводороды, 14,47 г при его составе iMac. /о..

С»-углеводород 11,75

С»-углеводород 21,56

С»-углево,дород 26,95

С»-углеводород 26,95

С >g-углеводород 7,60

Cgg-углеводород 4,98

Диэтиленгликоль 0,21!

Нижнии слой дистиллята — диэтиленглиыоль концентрации 99,66 /о, содержащий 0,09 мас. /о, тетрадецилового спирта и 0,24 мас /о предельных углеводородов (0,16 мас. С»-углеводорода, 0,06 мас. /о

С» углеводорода и 0,03 мас. /о С т-углеводорода). Количество отобранного нижнего слоя дистиллята 63,04 г.

В результате азеотропной ректификацин в кубе колонны получают 186,0 г очищенных от предельных углеводородов спиртов состава, мас. %.

5 С1,-спирт 12,9

С„-спирт 18,87

С»-спирт 22,26

С„-спирт 22,58

С»- CII HpT 19,35

С»-спирт 3,3

Cig-углеводород 0,321 0

Cgg-углеводород 0,32 f

Диэтиленгликоль 0,1

%c т т

Небаланс разгонки, вызванный «задержкой» колонны, составляет 5,24 г, в том числе потери по спиртам составляют 1,14г, по парафиновым углеводородам 0,8 г, по диэтиленгликолю 3,3 г.

СпОсОб Очистки CI4 — C)g-спиртов От примеси C» — С о-углеводородов путем периодической вакуумной гетероазеотропной ректификации при использовании разделяющего агента, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут при температуре верха колонны

30 143 †1 С и давлении 30 — 40 мм рт. ст. с использованием в качестве разделяющего агента диэтиленгликоля.

Источники информации, принятые во

35 внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3705925, кл. 260-643, опублик. 12.12.72.

2. Патент ЧССР _#_ 149207, кл. 12 о, 5/02, опубли к 23.08.72 (прототип) .