Способ получения ацетата скандия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<»I95645I

Союз Советских

Социалистических

Реслублнк (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.01.80 (21) 2870829/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.09.82. Бюллетень № 33 (45) Дата опубликования описания 07.09.82 (51) М.Кл з С О? С 53/10

Государственный комитет ло делам изобретений н открытнй (53) УДК 547.631.07 (088.8)

Ф

Ъ

,.Ъ., а Э

Р

Л. М. Петрова и В. П. Косинцева / . ;,, " 7: (72) Авторы изобретения

+

»

%» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА СКАНДИЯ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения .ацетата скандия, применяемого в лабораторной практике.

Известен способ получения ацетата скандия путем обработки нитрата скацдия уксусным ангидридом (1).

Недостатками такого способа являются длительность процесса связанная с многократной обработкой нитрата скандия большим избытком уксусного ангидрида, а также значительное количество цримесей (нитрат-.иона) в готовом продукте.

Н.аиболее близким ло технической сугцности и достигаемому эффекту к предлагаемому способу является способ нолучения ацетата скандия. путем взаимодействия при нагревании в течение 8 — 10 ч нитрата скандия с концентрированной (85%-ной) муравьинои тислотой и уксусным ангидридом. При этом уксусный ангидри д берут с 500% -ным избытком от стехиаметрии, а муравьиную кислоту — со

110 — 150% -ным избытком от взятого уксусного анпидрида или о 350 — 500% -ным избытком от стехиометрии (2).

Недостатками такого способа являются длительность ироцесоа (.10 —.15 ч), значительный избыток используемых реагентов, в частности 350 — 500%-ный избыток муравьиной кислоты от количества, неабходи мого,по стехиометрии.

Целью ивюбретения является ускорение процесса.

5 Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа получения ацетата скандия из соединений скандия путем последовательной обработки их муравьиной кислотой и уксусным ангидридам при по10 вышвнной температуре в качестве соединений используют окись скавщтя и его обработку ведут 7,4 — 19,5% -ной муравьиной кислотой, взятой с 120 — 200%-ным избытком от стехиометрии.

В:разбавленной муравьиной кислоте (менее 7,4% ) процесс идет медленно и длится более 6 — 7 ч даже ири значительном избытке муравьиной кислоты. При использовании муравьиной кислоты с кон20 центрацией выше 19,5% скорость реакции понижается вследствие тото, что образовавшийся щ ходе реакции формиат скандия слабо растворим в концентрированных ðàстворах муравьиной кислоты и выпадает

25 в осадок, препятствуя дальнейшему растворению окиси скандия.

120% -ный избыток, муравьиной кислоты необходим для предотвращения гидролиза находящегося в растворе формиата скандия. При меньшем избытке муравьиной

956451

15

Взято на растворение

Избыток муравьиной кислоты от стехиометрии по уравнению, мас. %,Исходная концентрация муравьиной кислоты, мас. %

Длительность процесса раст ворения, ч

85%-ная муравьиная кислота, мл трехокись скандия, г

Примечание вода, мл

Раствор прозрачный; осадка нет

То же — » — » — »

Процесс не закончен 1 3 окиси не растворилась

Через 1,5 ч наблюдается выпадение аморфного прозрачного осадка

Через 5,45 ч на дне образовалась прозрачная масса кристаллов с вкраплениями белой окиси скандия. После добавления 50 мл воды весь осадок растворился через 15 мин

Раствор прозрачный, осадка нет

1,4

150

151,5

16,3

1,2

2,5

3,8

1,0

6,0

650

202,1

126,2

202,1

202,1 202,1

16,3

15,8

7,4

19,5

5,8

6,0

126,2

25 21,1

1,5

202,1

19,5

В цеховых условиях. кислоты происходит пидролиз соли с образованием основных формиатов скандия, выпадающих в осадок. При увеличении избытка муравьинои кислоты скорость реакции увеличивается и наиболее оптималь- 5 ной становится при 150%-ном и выше избытке этой кислоты. Верхний предел (200%) выбран из экономических сообр:ажений — дальнейшее увеличение избытка муравьиной кислоты .лишь удорожает процесс без существенного увеличения скорости реакции, Поэтому процесс обычно проводят в 7 — 20%-ной муравьиной кислоте при 120 — 200%-ном ее избытке от стехиометрии. Для перевода формиата скандия в ацетат достаточен 3-кратныи избыток уксусного ангидрида против 5-кратного iso способу-прототипу.

Применение предлагаемого способа позволяет улучшить условия труда, так как

;исключается выброс в атмосферу окислов азота, которые выделяются при проведении процесса с нитратом скандия.

Способ осуществляют следующи м образом.

Окись скандия растворяют в 7,4 — 19,5%ной муравьиной кислоте, взятой со 120—

200%-ным избытком, при перемешивании и,при 80 — 100 С. Растворение длится 1,0—

3,5 ч в зависимости от взятых соотношений окиси скандия и кислоты. Полученный,раствор упаривают:досуха и сухую соль обрабатывают уксусным ангидридом, взятым с 3-крапным избытком от стехнометрии, при 80 — 100 С в течение 1,5 — 2,0 ч до образования сухой рассыпчатой соли ацетата скандия. Общая продолжительность процесса 5 — 7 ч, выход готового продукта 97 — 98%.

Согласно этому способу процесс можно проводить, обрабатывая уксусным ангидридом раствор формиата скандия без его предварительной упарки. При этом расход реагентов, качество н выход продукта остаются прежними, лишь примерно в

1,5 раза увеличивается длительность процесса из-.за более медленного удаления из раствора формат-иона.

Пример. 10 г окиси скандия, 30 мл

85%- ной муравьиной кислоты н 150 мл дисииллироианной воды (16,8% ашная муравьиная иислота, 151,5%,избыток от стехиометрии) помещают в колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником.

Растворение окиси скандня ведут при перемешивании и при температуре 80 — 100 С в течение 1,4 ч. Прозрачный раствор выливают в фарфоровую чашку и упаривают досуха. Сухую соль в форфоровой чашке обрабатывают 62 мл 98%-ного уксусного ангидрида лри периодическом перемешнвании и температуре 80 — 100 С в течение

1,5 ч и образовавшуюся соль ацетата скандия подсушивают до образования сухого рассыпчатого порошка. Получают 31,3 " соли. Выход ацетата скандия 97%, содержание основного вещества 99,5%. Общая продолжительность ароцесса 5,5 ч.

Результаты опытов по растворению окиси скандия в муравьиной кислоте при различных соотношениях реагентов приведены в таблице. Остальные данные процесса, как в лримере 1.

956451

Формула изобретения

Составитель Л. Крисанова

Техред О. Павлова

Редактор 3. Бородкина

Корректор С. Файн

Заказ 876/680 Изд. № 212 Тираж 448 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

l13035, Москва, Ж-35, Раушскаи иаб., д. 4/6

Тип. Харьк, фил. пред. «Патент»

Таким образом, предлагаемый способ получения ацетата скандия по сравнению с извеспным позволяет в 1,5 — 2,0 раза ускорить процесс.

Способ получения ацетата скандия из соединений скандия путем последовательной обработки их муравьиной кислотой и уксусным ангидридом при повышенной температуре, отличающий ся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве соединения скандия используют окись скандия и его обработку ведут 7,4 — 19 50/0-ной муравьиной кислотой„взятой о 120 — 200 /оным избытком от стехжометрии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Химия редкоземельных элементов, т. 1. Томск, издательство Томского университета, 1959, с. 434.

2. Авторское свидетельство СССР № 379564, кл. С 07 С 53/10, 1971.