Московский ордена Трудового Красного Знам институт тонкой химической технологии им. и Московский ордена Трудового Красного Зн институт им. A.Н.Косыгина (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСЕНСИБИЛЬНОГО

АКРИЛОВОГО JIATEKCA

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к cno- .собу получения термосенсибильного акрилового латекса, используемого для пропитки тканей (основ под клеенку, искусственную кожу и пр.) .

Известен способ получения акрилового латекса путем радикальной сополимеризации метилметакрилата, бутилакрилата и метакриловой кислоты, в котором сополимеризация протекает в органическом растворителе (1) .

Недостаток способа заключается в отсутствии термосенсибильности получаемого латекса.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения термосенсибильного акрилового латекса путем радикальной сополимеризации метилметакрилата, бутилакрилата и метакриловой кислоты в воде в присутствии инициатора и эмульгатора смешанного типа - сульфированного оксиэтилированного алкилфенола

С-10 (2) .

Недостатком этого способа являет» ся низкая термосенсибильность латекса (температура астабилизации 7 100 С), что требует введения специальных термосенсибильных добавок в готовый ла- . текс и приводит к усложнению технологии процесса.

Цель изобретения вЂ” повышение термосенсибильности латекса и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения термосенсибильного латекса путем радикальной сополимеризации метилметакрилата, бутилакрилата и метакриловой кислоты в воде в присутствии инициатора и эмульгатора смешанного типа вЂ” сульфированного оксиэтилированного алкилфенола С-10, процесс проводят в присутствии соединения общей «формулы

3 B (СН, CHg0)H, 8) зое R Cö)Í22- 18Ну?, IE = --10-40, ИФМ

25 НО- 1Н-СН О -(1Нй1Н О)ц вЂ” CH-1Нй0 Н, 1 I

CHg x CH> a ()ц

Х+ е 30-100; ц = 50 вЂ” 100) 956489 при весовом соотношении сульфированного оксиэтилированного алкилфенола С-10 и соединения формулы (I) или (11 ) 10:9g вЂ” 90:10 соответственно.

Сополимеры бутилакрилата, метилметакрилата и метакриловой кислоты 5 получают водно-эмульсионной сополимеризацией и используют в виде латексов, которые обладают термосенсибильными свойствами. Такие латексы предназначены для использования в качестве полимерных связующих при пропитке нетканых материалов различ- ного назначения.

Термосенсибильные свойства обеспечиваются введением неионных эмуль- 15 гаторов н полимеризационный рецепт синтеза латексов.

Хотя эмульгатор С-10 вЂ” (сульфи ронанный оксиэтилированный алкилфенол) вЂ” эмульгатор смешанного типд,т.е. имеет в своем составе кроме ноногенных! групп и оксиэтиленовую

V часть, однако применение его одного для стабилизации акрилового латекса не обеспечивает требуемой термо-25 сенсибильности. Использование смесей эмульгатора С-10 с неионным оксиэтилированным IIAB придает латексам как стабильность при комнатной температуре и течение длительного времени„ так и необходимую т рмосенсибильность. В качестве неионных IIAB предлагается использовать оксиэтилированные спирты или полипропиленгликоли с невысокими степенями оксиэтилиронания.

Пример 1. Смешивают 80 мл бутилакрилата, 13 мл метилметакрилата, 7 мл метакриловой кислоты, 0,5 r персульфата аммония и 200 мл эмульгирующей смеси, состоящей из pg

50 об.% 4Ъ-ного раствора эмульгатора С-10 и 50 об.Ъ 4Ъ-ного водного раствора эмульгатора ОС-20 (оксиэтилированный на 20 молей спирт с углеводородным радикалом С„ -С 4.) °

Полимеризацию проводят при непрерывном перемешинании и температуре

40 С. Время полимеризации 8 ч конверсия мономеров в конце полимеризации 98Ъ. Конечный продукт представ- О ляет собой латекс, готовый к использованию для пропитки различных волок-. нистых и других основ..

Пример 2. Смешивают 80 мл бутилакрилата, 13 мл метилметакрилата, 7 мл метакрилоной кислоты, 0,5 г персульфата аммония и 200 мл эмульгирующей смеси, состоящей из

75 об.Ъ 4Ъ-ного водного раствора . эмульгатора С-10 и 25 об.Ъ 4Ъ-ного водного раствора эмульгатора OC-20.

Полимеризацию проводят при непрерывном перемешивании и температуре

40 С. Время полимеризации 6 ч, конверсия мономеров в конце процесса 61

97,5Ъ. Конечный продукт представляет собой латекс,.готовый к использованию для пропитки различных волокнистых и других основ.

Пример 3. Смешинают 80 мл бутилакрилата, 13 мл метилметакрилата, 7 мл метакриловой кислоты,.

0,5 r персульфата аммония и 200 мл эмульгирующей смеси, состоящей из

50 об.Ъ 4Ъ-ного водного раствора эмульгатора С-.10 и 50 об.Ъ 4Ъ-ного водного раствора эмульгатора Ц-30 (оксиэтилиронанный цетиловый спирт со степенью оксиэтилирования 30).

Полимеризацию проводят при непрерывном перемешивании и температуре 40 С. Время полимеризации 8 ч, о конверсия мономеров в конце процесса 98Ъ..Конечный продукт представляет собой латекс, готовый к использованию для пропитки различных волокнистых и других оснон.

П р и и е р 4. Смешивают 80 мл бутилакрилата, 13 мл метилметакрилата, 7 мл метакриловой,кислоты, 0,5 г персульфата аммония и 200 мл эмульгирующей смеси, состоящей из

50 об.о о4Ъ-ного водного раствора эмульгатора С-10 и 50 об.Ъ 4Ъ-ного воднсго растнора эмульгатора П-85вЂ” оксиэтилированнсго полипропиленгликоля формулы

Н0 PCH

Полимеризацию проводят при непрерывном перемешивании и температуре

40 С. Время полимеризации 8 ч, кон6. версия мономерон в конце процесса

97Ъ. Конечный продукт представляет собой латекс, готовый к использованию для пропитки различных волокнистых и других основ.

Пример 5 ° Смешивают 80 мл бутилакрилата, 13 мл метилметакрилата, 7 мл метакриловой кислоты, 0,5 r персульфата аммония и 200 мл эмульгирующей смеси, состоящей из

50 об.Ъ 4Ъ-ного водного раствора эмульгатора С-10 и 50 об.Ъ 4Ъ-ного водного раствора эмульгатора П-106 оксиэтилированного полипропиленгликоля формулы

НО вЂ” Н -CHg0) вЂ”,(CHz CHg0) g . Н-С Н20 H

/я где x+ÿ = 60

g-so.Полимеризацию проводят при непрерывном перемешивании и температуре

40 С. Время полимеризации 7 ч, конверсия мономеров в койце процесса

98Ъ. Конечный продукт представляет

956489

45 .Свойства термосенсибильных латексов, полученных по примерам

1-17 приведены в таблице. собой латекс, готовый к использованию для пропитки различных волокнистых основ.

Пример 6. Смешивают 72,6 r (80 мл) бутилакрилата, 12,3 r (13 мл) метилметакрилата, 7,1 г

5 (7 мл) метакриловой кислоты, 0,5 r персульфата аммония и 200 г водйого раствора, содержащего 8 r эмульгатора С-10 ° Далее полимеризацию проводят по примерам 1-5.

Пример 7. Смешивают все мономеры и инициатор (НН4) Б 08 в тех же количествах, как в примерах 1-6, к ним добавляют 200 r водного раствора, содержащего 8 г неионного 15 эмульгатора формулы (I) c n=20. Далее полимеризацию проводят по примерам 1-5.

Пример 8. Смешивают все мономеРы и инициатор (NH ) Б О в тех 20 же количествах, как в примерах 1-7, к ним добавляют 200 r водного раствора, содержащего 8 r неионного эмульгатора формулы (11) с х+г = 40 и у = 50. Далее полимеризацию про- 25 водят по примерам 1-5.

Пример 9. Смешивают все мономеры и инициатор в тех же количест.вах, как в примерах 1-8, но в качестве эмульгатора используют 200 г (мл) водного раствора, содержащего

7,2 г эмульгатора С-10 и 0,8 r неионного эмульгатора Формулы (1) с n = 10. Далее полимеризацию проводят по примеру 1.

Пример 10. Смешивают все мономеры и инициатор в тех же количествах, как в примерах 1-9, но в качестве эмульгатора используют

200 r (мл) водного раствора, содержащего 4,0 r эмульгатора С-10 и

4,0 г неионного эмульгатора формулы (I) с n = 40. Далее полимеризацию проводят по примеру 1.

Пример 11 ° Смешивают все. мономеры и инициатор (ИН4) Б 08 в тех же количествах, как в примерах

1-10, к ним добавляют 200 мл.водного раствора, содержащего 4,0 г эмульгатора С-10 и 4 0 неионного эмульгатора формулы (1() с x + z= 30 и у = 50. Далее полимеризацию проводят по примеру 1 °

Пример 12. Смешивают все мономеры и инициатор К Б ОВ в тех же количествах, как в примерах 1-11, к . ним добавляют 100 мл водного раствора, содержащего 3,6 r змульгатора

С-10 и 0,4 г неионного эмульгатора

С-10 и 0,4 г неионного эмульгатора формулы (Щ с х + z = 100 H у =. 200. 40

Далее полимеризацию проводят по примеру 1.

H р и м е р 13. Смешивают 54,4 r (60 мл) бутилакрилата, 23,6 г (25 мл) метилметакрилата, 15,03 г (15 мл),4Я метакриловой кислоты и 0,7 г персуль- фата аммония, к ним добавляют 200 мл водного раствора, содержащего 4 г эмульгатора С-10 и 4 r неионного эмульгатора формулы (1) с п = 20 или формулы (и) с х+г = 40 и у = 50.

Далее полимеризацию проводят по примерам 1-5.

Пример 14. Смешивают все мономеры и инициатор в тех же количествах, как в примерах 1-12, к ним добавляют 100 г (мл) водного раствора, содержащего 3,6 r эмульгатора

С-10 и 0,4 r неионного эмульгатора формулы (I) с п = 20. Далее полимеризацию проводят по примерам

1-5.

Пример 15. Смешивают все мономеры и инициатор в тех же количествах, как в примерах 1-12, к ним добавляют 100 г (мл) водного раствора, содержащего 0,4 г эмульгатора С-100 и 3,6 г неионного эмульгатора формулы (I) с n = 20. Далее полимеризацию проводят по примерам 1-5.

Пример 1 б. Смешивают все мономеры и инициатор в тех же количествах, как в примерах 1-12, к ним добавляют 100 мл водного раствора, содержащего 0,4 г эмульгатора .С-10 и 3,6 r неионного эмульгатора формулы (П) с x+z = 40 и у = 50. Далее полимеризацию проводят по примерам 1-5.

Пример 17. Смешивают все мономеры и инициатор в тех же количествах,как в примерах 1-12, к ним добавляют 100 мл водного раствора, содержащего 3,6 r эмульгатора С-1.0 и 0,4 г неионнсго эмульгатора Формулы (П) с x+z = 40 и у = 50. Далее полимеризацию проводят по примерам

1-5.

Как следует из таблицы, в зависимости от требований, предъявляемых к условиям хранения и эксплуатации латексов, можно подобрать соответствующий рецепт синтеза термосенсибильного латекса.

Использование неионных эмульгаторов с па10 или x+z 30 и ус50 приводит к образованию нестабильного при комнатных температурах латекса, применение.же неионных DAB с п>40 или х+гр100 и у)200 ведет к образованию нетермосенсибильного (с t астабилизации >100

Для достижения термочувствительности латекса определяющим является

956489

Таким образом, изобретение позволяет получить термосенсибильный акриловый латекс для пропитки текстильных изделий простым технологическим способом. состав эмульгирующей смеси, а не мономерной. Смеси эмульгатора С-10 с НПАВ применимы и при полимеризации-мономерных смесей других составов °

Количество коагулю ма через

30 сут хранения при комнатной темпера.туре, % емператуа астаилизации,.

ОС

Способы

Предлагаемый по примерам

li0

1,5

8,0

1,2

2,0

7,0

10,0

li0

О,7

2,5

6,0

2,0

2,1

5 0

2,3

100

15 го

7О

100

1О

1,5

53,0

100

15-17

Прототип 10-12 формула изобретения

Способ получения термосенсибильного акрилового латекса путем радикальной сополнмеризации метилметакрилата, бутилакрилата и метакриловой кислоты в воде в присутствии инициатора и эмульгатора смешанного типа вЂ” сульфированного оксиэтилированного алкилфенола С-lо, о т л ич а ю шийся тем, что, с цельюповышения термосенсибильности ла6$ текса и упрощения технологии проКоличество коагулюма к концу полимеризации, В Ииграци я полимерного свя зующего, ф

956489

s e X+ к - ЗО-- ОО;

9 50-100, Составитель В.Чупов

Техред.М.Райвес Корректор

А Г иценко

Редактор М.Петрова

Заказ 6511/2 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

4 5

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. /

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 цесса, процесс проводят в присутствии соединения общей формулы (1)

B-O-йН, Н,0)Н, ц)

«е (= -(.

1сн, х нз. (И при весовом соотнсмении сульфирован" ного оксиэтилированного алкилфенола..С-10 и соединения формулы (1) или (Я) 10:90-90:100 соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке В 2712812/23-05, кл. С 08 F 220/18, 1979.

2. Елисеева В.Й., Иванчев С.С., Кучанов С.И., Лебедев A.Â. Эмуль-ионная полимеризация и ее приме1! 1 нение. в промыщленности, М., Хи мия, 1976, с. 220 (прототип).

Способ получения термосенсибильного акрилового латекса

Похожие патенты: