Способ определения удельной поверхности порошков

 

О П И С А Н И Е <„,957()63

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17. 11. 80 (21) 3224954/18-25 (51) М. Кл.з

G 0 1 N 15/08 с присоединением заявки М9—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

t 3l УДК 625 . 85:

:620.1(088.8) Опубликовано 0709.82. Бюллетень М933

Дата опубликования описания 0709.82 (72) Авторы изобретения

Е.Л.Виноградов, В.П.Воробьев и В.В.Лапытк (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский инстит особо чистых биопрепаратов (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ, ПОРОШКОВ

30

Изобретение относится к физикохимическим методам анализа непористых порошкообразных материалов, точнее к методам определения их 5 удельной поверхности.

Известен способ измерения удельной поверхности, называемый адсорбционным, заключающийся в измерении количества адсорбированного на поверх- 10 ности газа (11.

Различные варианты адсорбционного метода дают величину всей доступной поверхности частиц, включая тупиковые поры, в то время как на практике часто нужно определить площадь наружной поверхности. Кроме того, этими способами можно измерять удельную поверхность только достаточно развитую (более 0,5 м /r). l

Наиболее близким решением явля-ется фильтрационный способ, заключающийся в пропускании газа через образец, измерении величин потока газа и перепада давления на противоположных сторонах образца и вычислении удельной поверхности на основе измеренных величин. Способ требует предварительного измерения пористости образца (2).

Основным недостатком данного спо соба и используемых для его реализации приборов является трудоемкость в связи с необходимостью предварительного определения пористости независимым методом.

Цель изобретения — снижение трудоемкости способа путем исключения необходимости предварительного опредения пористости, а также повышение точности измерений и расширение диапазона использования способа путем обеспечения измерений в области малых значений удельных поверхностей (менее 3000 см /г)..

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения удельной поверхности, заключающемуся в пропускании газа через образец, измерении величин потока газа и перепада давления на противоположных сторонах образца, противоположные стороны образца подвергают взаимодействию двух различных газов, первого при переменном давлении, второго при постоянном, регистрируют содержание первого газа во втором и определяют удельную поверхность на основании графика зависимости суммарного потока первого газа через

957068.i обр аз ец от раз но сти кв адр атов давления первого и второго газов по формуле

S

3+=3 +3 = + p p )„ эф

MHe (He Я оба

Э

1 (X)

4-V з " ф.ат

55 где 1 диффузионный поток (моль ° с-"); вязкостный поток (моль -с-"); молекулярный вес гелия; давление в линии гелия(дин .cM Q, давление в линии аргона (дин см );

Mне

"He

65 удельная поверхность образца q СМ -СМ СЛОЯ э

-3

Р— давление в линии первого

1 газа, дин см ;

Р1 — давление в линии второго газа, дин.см ; пористость образца;

Soy — площадь поперечного сечения образца, см; 15 — длина слоя образца, см эФфективная вязкость газовой смеси, Пуаз, R — газовая постоянная, 8,31-10 эрг град ".моль; 20

Т вЂ” температура, при которой прОВОдится Опытг.ОК

I — суммарный поток первого газа через образец, мол с, I — диффузионный поток, 25 моль с ".

Под величиной эффективной вязкости газовой смеси подразумевается коэффициент вязкости смеси двух газов, который не измеряется, а рассчитывается как среднее арифметическое коэффициентов вязкости гелия и аргона.

При осуществлении способа следует выбирать газы с близкими значени- З ями вязкости, например гелий и аргон.

Это обусловлено тем, что поскольку состав газовой смеси не постоянен по длине образца, то при определении как средне-арифметического значе943 ия при близких значениях вязкости 40 газов вносят в измерение Яд ошибку, не превышающую 5Ъ.

Как показал проведенный авторами теоретический анализ, поток одного газа, например гелия, через образец 45 в линию второго газа, например аргона, выражается аналитической зависимостью остальные обозначения те же, что в, формуле (1).

Отрезок, отсекаемый прямой, выразающей зависимость ? (Р -P>„) на оси ординат, дает величину диффузионного потока гелия через образец.

Из величины I* рассчитывают значение

Е по формуле (2). Величину S>> рассчитывают по формуле (1) .

На чертеже приведена схема установки для реализации предлагаемого способа.

Установка содержит баллон для гелия 1, редуктор 2, капилляр 3, осушительную колонку 4, вентиль 5 тонкой регулировки, сравнительное плечо катарометра б, измерительную ячейку 7, манометр 8, электронный потенциометр 9, источник 10 постоянного тока, пенный измеритель 11 скорости потока.

Установка работает следующим образом.

ГелиИ из баллона 1 через редуктор

2, капилляр 3, осушительную колонку

4, вентиль 5 тонкой регулировки поступает в верхнюю часть измерительной ячейки 7, откуда через треххо-, довой кран К выходит в атмосферу;—

Давление в линии гелия измеряется

U-образным манометром 8 через трехходовой кран Кэ.

Аргон иэ баллона 1 через редукI I тор 2, капилляр 3, осушительную колонку 4, вентиль 5 тонкой регулировки,, сравнительное плечо катарометра б, трехходовой кран К1, который стоит в положении, отсекающем измерительную ячейку 7 от линии аргона, измерительное плечо каторометра б и пенный измеритель 11 скорости потока выходит в атмосферу. Ката-. .рометр б питается стабилизированным источником постоянного тока 10. Сигнал с катарометра записывается электронным потенциометром 9. Давление в линии аргона также измеряется с помощью V-образного манометра 8 через трехходовой кран К .

Для проведения измерений действуют следующим образом.

На опорную решетку ячейки 7 помещают вырезанный точно по диаметру ячейки кружок из фильтровальной бу. маги, на который насыпают слой исследуемого порошка высотой около 3 cr

Ставят кран К„ в положение, отключающее линию аргона от измерительной ячейки 7, а кран К1 — в положение, соединяющее линию гелия только с атмосферой.

Открывают баллоны с газом, устанавливают входное давление каждого газа около 2 атм с помощью редукторов 2 и 2 . С помощью вентиля тонкой регулировки 5 устанавливают избыточное давление в линии аргона окоgo 3000 дин см ; что регистрируется

957068

6 манометром 8 при соответствующем положении крана К>, С помощью вентиля тонкой регулировки 5 устанавливают давление в лил.„„ нии гелия примерно на 200 дин" см- ниже, чем в линии аргона. Величина давления в линии гелия также фиксируется

"манометром 8. Устанавливают необходиьий ток питания катарометра и включают самописец.

После стабилизации показаний последнего с помощью крана К„ соединяют измерительную ячейку 7 с линией аргона. Гелий через слой образца попадает в поток аргона, что регистрируется соответствующим сигналом самописца. После стабилизации его показаний регистрируют величины давл ний в линиях гелия и аргона, à с е

Спомощью пенного измерителя 11 скоро— ти потока определяют величину потока газа в линии аргона. Увеличивают с по мощью вентиля 5 давление в линии гелия на 40-60 дин см ждут стабилизации показаний самописца, измеряют давление в газовых линиях и объемную скорость газовой смеси.

Операцию повторяют 4-5 раэ, в результате чего получают набор величин сигналов самописца при определенных разностях давлений в газовых линиях.

По калибровочному графику катаометра определяют содержание re-am в аргоне для каждой величи ы р н си гнала самописца. Зная объемную скорость газовой смеси, находят величину йотока гелия через образец по формуле где S — удельная поверхность иссле-3 дуемого образца, см смслоя;

Р— давление в линии первого ra1 за, дин см

P — давление в линии второго l газа, дин. см E — пористость образца;

S — площадь поперечного сечения о5р образца, см=;

L — длина слоя образца, см; эффективаня вязкость газо t s4 вой смеси, Пуаз;

45 к - газовая постоянная, 8, 31. 10" эрг град- моль ;

Т вЂ” температура, при которой проводится опыт, К

IL â€, суммарный поток первого ra50 за через образец, моль-с-, I — диффузионный поток, моль ° с 1

А

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость.

М., "Мир", 1970, с.81,91,151,246.

2. Carman P Ñ. Flow of gases

through porous media. London, 1956 (прототип).

W C

2240О (3) 40 где I — поток гелия через образец, L моль - c

W — объемная скорость газовой смеси, см -с-+

С вЂ” объемная концентрация гелия,Ъ

Исходя из величины атмосферного давления, находят величины давлений

Рне и Рд

Строят график зависимости Ig = — I (P + -Р -„) . Отрезок, отсекаемый

Е не Ar прямой на оси ординат, дает величину диффузионного потока 1д,иэ которого по формулам (2) и (3) находят значения Е и Я .

Использование предлагаемого способа позволяет уменьшить время определения удельной поверхности порошков в 3-20 раз по сравнению с иэвес-, I тным. Сравнительные исследования порошков с известной удельной поверхностью показывают, что точность измерения увеличивается в два ра а.

Кроме того, способ позволяет опре5 делять удельные поверхности в области до 50 см см 3 слоя, что расширяет диапазон использования способа.

Формула изобретения

10 Способ определения удельной поверхности порошков, заключающийся в пропускании газа через образец и из-. мерении величин потока газа и перепада давления на противоположных

15 сторонах образца, о т л и ч а ю шийся тем,,что, с целью снижения трудоемкости определения, противоположные стороны образца подвергают воздействию двух различных га20 эов, первого при переменном давлении, второго при постоянном, регистрируют содержание первого газа во втором и определяют удельную поверхность пО графику зависимости суммар25 ного потока первого газа через образец от разности квадратов дав евления первого и второго газов по формуле

957068, Составитель A.Êoùååâ

Редактор A.Êîýoðèç Техред Л.Пекарь Корректор Г.Решетник

Заказ 6586/31 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113О35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4