Изобретение относится.к химии кремнийорганических соединений, а именно к усовершенствованию способа очистки этилсиликата, который используется в качестве связующего материала в производстве литья для получения кераьыческих форм, а также для высокотемпературных клеящнх составов« цементов и электроизоля-. цнонных материалов различного назначения.

Известен способ очистки этилсиликата твердым гипохлоритом кальция, взятым в количестве 0,5"1Ъ дт scca этилсиликата при 100-140 С И3 .

При этом снимается цветность с

60 ед. до 2-7 ед. по иодометрической шкале, а примеси хлора на удаляются.

Наиболее близким к .предлагаембщ1является способ очистки зтилсиликата водным. раствором гидроокисн щелоч- . ного металла в- количестве 100-150%.. от веса этилсиликата при 50вС f2j..

Недостатком этого способа является невозможность использования его для очистки этилсилккатов с содержанием общего хлора вьхае 0,1%,.так как очистку проводят водным раствором щелочи в 100-150-кратном избытке, что при содержании 0,01-0,5% хлора в этилсиликате приведет к внесению; воды и щелочи, которые вызовут длительную гидролитическую поликонденсацию до образования твердых продуктов (геля) и к содержанию примеси щелочи .до 1в ,в целевом продукте.

Цель изобретения - повышение степени чистоты целевого продукта..

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки этилсиликата обработкой его раствором, содержащим гидроокись щелочного металла в качестве раствора исполь-. . зуют водно-. спиртовой раствор смеси гипохлорита и гидроокиси натрия или кальций, взятых в соотношении 26-57

43-74 мас.Ъ, в количестве 4,57,0Ъ от веса этилсиликата и процесс ведут при 15-60 С.

2®,Предлагаемы» способ позволяет одновременно полностью очистить этил.силикат от примесей хлора и снять цветность с бО до 0,.25 ед. по модометрической щкале.

25 Способ очистки ocywñòâëÿþò,ñëåдующим образом °

8 реактор а этилсиликатом,содер« жащим общего хлора не более 0,53 . (после удаления основной массы соединений хлора), вносят водно-спиртоJ

958424

Формула изобретения

Составитель Э.Мякушева

Редактор E.Ëàýóðåíêo Техред К.Мыцьо Корректор A.Ãðèöåíêî

Заказ 6973/33 Тираж 388 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вой раствор, содержащий смесь 4,5

7В гипахлорита металла с гидроокисью металла в соотношении 26-57:43-74 мас.Ъ, после выдержки реакционной смеси при 15-60ОС 30-60 мин удаляют осадок из продукта известными методами. Полученный этилсиликат представляет собой бесцветный продукт с отсутствием соединений. хлора.

П р и м е,р 1. К 250 r этилсиликата, содержащего общего хлора О,ЗЪ (НЮ 0,1В и 51 (ОС Н5 ) СИ = 1, 12%), добавляют 20 г водно-спиртового раствора, содержащего 5,7 Ъ смеси гипохлорита натрия и гидроокиси натрия в соотношении 26:74 мас.%. Реакци- 15 онную смесь выдерживают при 15ОС

60 мин, После удаления спирта и осадка в полученном этилсиликате отсутствуют соединения хлора,.и интенсивность окраски (по иодометричес- 20 кой шкале) снижается с 30 до 0,25 ед.

Пример 2. В условиях примера 1 обрабатывают 250 r этилсиликата с содержанием общего хлора 0,1В (0,05% НС8 и 0,28Ъ 5 (ОС Н ) СГ вод- 25 но-спиртовым раствором в количестве

15 г, содержащим 4,5% смеси гипохлорита натрия и гидроокиси натрия при соотношении 55,6:44,4 мас.Ъ при 40 С

45 мин. Соединения хлора в полученном30 этилсиликате отсутствуют, интенсивность окраски продукта снижается с . 60 до 0,25 ед.

Пример 3. К 100 г тетраэтоксисилана-сырца с содержанием общего, хлора 0,5Ъ (НС Ь" О,ЗЪ и S ((ОС К ) 0 E"1,1Æ» добавляют спиртовую суспензйю в количестве 15 г, содержащую 7Ъ смеси гипохлорита кальция и гидроокиси кальция в соотношении 43:57 мас.%. Реакционную смесь выдерживают при 60 С

30 мин. После удаления осадка в тетраэтоксисилане отсутстВуют примеси хлора, и интенсивность окраски продукта снижается с 40 до 0,25 ед.

Применение водно-спиртового раствора в количестве, выходящем за предлагаемый нижний предел не позволяет полностью очистить этилсиликат от соединений хлора и достичь цветность

0,25 ед. Использование водно-спиртового раствора, содержащего смеси гипохлорита с гидроокисью щелочного металла выше 7Ъ, загрязняет этилсиликат щелочным металлом, что приводит к нестабильности целевого продукта.

Способ очистки этилсиликата обработкой его раствором, содержащим гидроокись щелочного металла, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве раствора используют водно-спиртовой раствор смеси гипохлорита и гидроокиси натрия или кальция, взятых в соотношении 26-57 .43-74 мас.% в количестве 4,5-7,0В от веса этилсиликата и процесс ведут при 15 .60 С.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2793413/23«04, кл. С 07 Г 7/04, 1979.

2. Патент США Ф 2972626, кл. 260-448.8,опублик.,1961 (прототип) °

Похожие патенты: