Способ получения целлюлозы

 

(72) Авторы изобретении

Ю. Н. Непенин, Г. А. Пазухина и А. П. Тимофеев

Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академ им С. М. Кирова

4 (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ .ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

1

Изобретение относится . к способам получе ния целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно — бумажной промышленности при производстве целлюлозы для изготовления . различных видов бУмаги и искусственных волокон.

Известен способ получения целлюлозы путем предварительной пронитки древесной щепы щелочным раствором, содержащим 2% формальдегида при 100 С, удаления отработанного про1О ниточного раствора и последующей сульфитной варки при максимальном значении рН в пределах 2,9 — 4,0 (1).

Однако такой способ требует значительнаао расхода свежих химикатов и приводит к загряз15 нению окружающей среды.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ получения целлюлозы, включающий пропарку целлюлозосодержащего сырья, обработку его иропнточным щелочным раствором при избы. точном давлении, удаление отработанного пропиточного раствора и сульфитную варку. В качестве пропиточного щелочного раствора используют раствор карбоната натрия (2).

Однако такой способ также требует значительного расхода химикатов и приводит к большому количеству сточных вод.

Цель изобретения — повышение эффективности процесса при сохранении качества целевого продукта.

Поставленная пель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы, включаю; щему прапарку деллюлозосодержащего сырья, обработку его пропиточным щелочным раствором при избыточном давлении, удаление отработанного пропиточного раствора и сульфитную варку, в качестве пропиточного щелочного раствора используют щелок от горячего облагораживания целлюлозы. укрепленный NaOH, Са(ОН), Mg(0H)q, КН, ОН, йа СОз или йа 80з.

В качестве сульфитного варочного раствора может быль использована сульфнтная кислота на любом виде основания или беэ него, содер. жащая до 35% всего ЗОт, 8 4 обработкой древесины равен 8,0. Обработку еловой щепы этим раствором проводят в течение 2 ч при 60"С и избыточном давлении

980 кПа, которое создают азотом. По оконча н и обработки отбирают весь стекающий отработанный раствор, а в автоклав закачивают сульфитную кислоту состава 0,6% Na О и

6,0% всего $0э, Содержимое автоклава выдерживают в течение 15 мин при 701 С, после чего температуру поднимают до 145С за 20 мин (максимальное давление 980 кПа) и варку проводят при этой температуре в течение

2 ч 20 мин.

Полученная целлюлоза очень светлая, не содержит непровара, имеет выход 49,5% и степень провара 100 перманганатных единиц.

Пример 4. В 25 — литровый автоклав. с электрообогревом загружают 300 г воздушно-сухой щепы ели, В течение 15 мин щепу обрабатывают паром при 100 — 105 С, Затем в автоклав закачивают 1650 мл щелока от горячего облагораживания целлюлозы, в который введен гидрат окиси аммония (концентрация аммиака 20,7 г/л). В автоклаве создают избыточное давление 980 кПа (азотом) и обработку щепы проводят этим раствором в течение 2 ч при 60".С. По окончании обработки отбирают весь стекающий отработанный раствор, а в автоклав подают сульфитную кислоту состава 06% ЫазО и 60% всего $0 . Содержимое автоклава выдерживают в течение 15 ми при 70, затем за 20 мин температуру поднимают до 145 С (максимальное давление

980 кПа) и варку проводят при этой температуре в течение 2 ч 20 мин.

Полученная целлюлоза легко делится на волокна, не содержит непровара, имеет выход

52,0% и степень делигнификации — 45 единиц

Каппа.

3 95855

Процесс ведут периодически или непрерывно в нарочных котлах типа Камюр или в любой другой установке непрерывного действия.

II р и м е р 1. В 2,5-литровый автоклав с электрообогревом загружают 300 г воздушно — сухой щепы ели. В течение 15 мин щепу обрабатывают паром при 100 — 105 C. Затем в автоклав закачивают 1650 мл щелока от горячего облагораживания целлюлозы, в котором растворена сода. Концентрация раствора to при этом составляет 25 г/л щелочи в единицах йааО. Азотом создают избыточное давление

980 кПа, которое поддерживают 2. ч (температура обработки 56"С). По окончании обработки отбирают весь стекающий отработанный 15 раствор, а в автоклав подают сульфитную кислоту состава 0,6% йаэО и 6,0% всего $0 .

Автоклав выдерживают с этой кислотой в течение 15 мин при 70"С. Затем за 20 мин температуру попнимают до 145 С (максималь- 20 ное давление 980 кПа) и автоклав выдерживают при этой температуре в течение 2 ч 10 мин.

Полученная целлюлоза светлая, не содержит непровара, имеет выход 55,9% и степень делиг-. нификации 31 единицу. Прочностные показате- эч ли целлюлозы следующие: разрывная длина

8220 м, сопротивление излому 2900 двойных перегибов, сопротивление продавливайпо

500 кПа.

Пример 2. В 2,5-литровый автоклав.,1 с электрообогревом загружают 300 r воздушносухой щепы ели. В течение 15 мин щепу об. рабатывают паром при 100 — 105 . Затем в автоклав закачивают 1650 мл щелока от горячего облагораживания целлюлозы, в котором растворен едкий катр. Концентрация раствора при этом составляет 29,1 г/л щелочи в ед. Ма О.

Обработку щепы этим раствором проводят при

60 С в течение 2 ч при избыточном давлении

980 кПа (создается азотом). По окончайии отбирают весь стекающий отработанный раствор, а в автоклав подают сульфитную кислоту состава 06% Ne2Q и 60% всего $0>, Содержимое автоклава выдерживают в течение

15 мин при 70 С, затем за 20 мин температуру поднимают до 145 C (максимальное давление 980 кПа) и варку проводят при этой температуре в течение 2 ч 20 мин.

Полученная целлюлоза светлая, легко делится на волокна, имеет выход 63,6% при .содержании непровара 1% и степень делигнифи- 50 капни — 74 единицы Каппа.

Пример 3. Все предварительные операции проводятся как в примерах 1 и 2 с той лишь разницей, что в используемый на обработку древесины щелок от горячего облагораживания целлюлозы добавляется моносульфит натрия (N SOq) в количества 30,0 г/л в единицах Na20 рН полученного раствора. перед

Использование щелоков от горячего облагораживания целлюлозы для предварительной пропитки щепы перед сульфитной.варкой позволяе сохранить все преимущества щелочно-сульфитных варок по сравнению с обычной сульфитной: повышенный выход целлюлозы за счет стабилизации гемицеллюлоз в результате щелочной обработки по отношению к кислотному гидролизу при последующей сульфитной варке; разделение древесного ocranca на волокна при зна. чительно более высоком выходе и другие.

Использование щелоков от горячего облагораживания целлюлозы для предварительной обработки древесины перед сульфитной варкой в значительной мере решит также проблему утилизации этих щелоков и позволит сократить расход свежего основания на варку вследствие использования остаточной щелочности этих щелоков.

958558

Составитель А. Моносов

Техред. М.Гергель

Корректор 8. Sytgra

Редактор А. Долинич

Заказ 6995/40

Тираж 398

ВНИИПИ Государственнога комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303,5 Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4.5

Целлюлоза, полученная по предлагаемому способу с применением на стадии предварительной обработки древесины щелока от. горячего облагораживания целлюлозы, и содово — сульфитная целлюлоза, полученная по прототипу, имеют при близких выходах целлюлозы примерно одинаковые показатели механической прочности.

При равных с сульфитной целлюлозой показателях механической прочности эти варки обеспечивают получение; целлюлозы с более высоким вы- . i O ходом.

Остаточная щелочность щелока от горячего облагораживания колеблется в пределах от 2 до

4 г/л в ед. Na>O. При использовании для предварительной обработки древесины щелочного раст- д вора с концентрацией 25 г/л в ед. N O эа счет остаточной щелочности щелока от горячего. облагораживания целлюлозы можно сэкономить от 8 до 16% свежего щелочного. реагента, В условиях содово — сульфитной варки рас- эр ход соды на стадии обработки древесины раствором соды составляет 100 — 150 кг на 1 т воздушно — сухой целлюлозы и, следовательно, применение щелока от горячего облагораживания позволяет сократить его на 8 — 24 кг; При у стоимости кальцинированной- соды 45 руб за

1 т зкономия на. 1 т получаемой целлюлозы 1составит от 36 коп до 1 руб. 08 коп. ftps производительности завода 100 тыс. т целлюлозЫ

4 в год экономический эффект составит от

36 тыс. до 108 тыс. руб. в год.

Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает также защиту окружающей среды от загрязнений и сокращение потребления свежей воды при производстве целлюлозы.

Формула изобpeтения.

Способ получения целлюлозы, включающий пропарку целлюлозосодержащего сырья, обработку его пропиточным щелочным раствором при избыточном давлении, удаление отработанного пропиточного раствора и сульфитную варку, о т я и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса при сохранении качества целевого продукта, в качестве пропиточного щелочного раствора используют щелок от горячего облагораживания целлюлозы, укрепленный NaOH, Са(ОН) э, Mg(0H) PtH

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Сй1А У 3617435, кл. 162 — 72, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР У 520430, кл. О 21 С 1 06, 1972 (прототип).