Способ определения фенилгидроксиламина

 

ОП ИСАНИЕ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<„>958

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 21.10.80 (21) 2998643/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .

G О! N 21/63.

Гааударствелкыв камнтет

СССР

Опубликовано 15.09.82. Бюллетень №34

Дата опубликования описания 25.09.82 (53) УДК 543.42 (088.8) аа делам лэабретений и атврмтий (72) Авторы изобретения

М. И. Забоева, А. Ф. Янушкевич и М. К .1фнченко-"

Уральский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛГИДРОКСИЛАМИНА

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методу определения примеси фенилгидроксиламина (ФГА) в сульфобензоилфенилгидроксиламине (СБФГА) .

Известен способ определения аминов, в том числе ФГА путем обработки пробы анализируемого, вещества диазотированной сульфа нилов ой кислотой в силь нокислой среде с последующим фотометрированием полученного раствора (1) .

Недостаток данного способа состоит в его неселективности, так как в указанных условиях также определяется сульфобензоилгидроксиламин.

Цель изобретения — повышение селективности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения фенилгидроксиламина пробу анализируемого выщества растворяют в 6 — 10 М растворе соляной кислоты, замораживают полученный раствор при температуре кипения азота с последующим воздействием на него излучения с длиной волны 300 †3 нм и регистрацией, возникшей при этом люминесценции при длине волны 505 — 510 нм.

Пример. Определение ФГА в СБФГА.

В мерную колбу емкостью 100 мл берут

0,1 г технического препарата СБФГА, растворяют в 6 М водном растворе соляной кислоты и доводят до метки этим же раствором.

Часть приготовленного раствора СБФГА

20 мл помещают в платиновый тигель. Тигель с раствором погружают в сосуд с жидким азотом, а после замерзания раствора— в термостат с жидким азотом. Наливают в .тигель жидкий азот, возбуждают свечение светом ртутной лампы и производят измерение интенсивности люминесценции. Измерив интенсивность люминесценци, содержа. ние ФГА в препарате СБФГА находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб емкостью IOO мл берут от 3 10 М ФГА, разбавляют раствором 6 М НСI и далее поступают как описаНо BbI lII P.

Результаты анализа препаратов СБФГА нескольких синтезов даны в табл. 1.

Как видно из данных табл. 1, метод характеризуется воспроизводимостью, достаточной для надежного количественного оп958928

Таблица 2

Концентрация раствора соляной кислоты, И

Интенсивность люминесценции, отн. ед.

СБФГА ФГА

Таблица 1

25

9 5

0,5

10,0

10,0

10,4

ЗО

8,4

Формула изобретения

0 3

8,1

8,0

Способ определения фенилгидроксиламина, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, пробу анализируемого вещества растворяют в 6—

10 М растворе соляной кислоты, замораживают полученный раствор при температуре кипения азота с последующим воздействием

4о на него излучения с длиной волны 300—

360 нм и регистрацией, возникшей при этом люминесценции при длине волны 505—

510 нм.

7,8

29,0

30,1

31,0

32,0

12,2

0,9

11,2

11,0

10,5

12 5

0,6

12,4

19,0

11,8

Составитель С. Хованская

Техред А. Бойкас Корректор Ю. М а каре нко

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по дедам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35; Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор М. Дылын

Заказ 6775/58 ределения ФГА в СБФГА — относительная квадратичная ошибка среднего результата трех измерений 0,04 — 0,08. По сравнению с прототипом способ позволяет селективно количествоо определить ФГА в техническом препарате СБФГА. 5

В табл. 2 приведена люминесценция растворов СБФГА и ФГА в соляной кислоте.

Из табл. 2,видно, что при концентрации более 10 М уменьшается интенсивность люминесценции ФГА (от 4,0 до 3,7 отн. ед.)

Кроме того, растворы с концентрацией 10 М представляют собой концентрированную соляную кислоту, использование которой в люминесцентном анализе создает определенные неудобства: необходимость работы под тягой, предохранение оптических деталей от вреднего действия влажного тазообразного хлороводорода и др.

При концентрации хлороводорода менее 6 М резко возрастает интенсивность люминесценции СБФГА (от 0,15 до 0,9 и далее до 2,5 отн. ед) спектр люминесценции 20 которого накладывается на спектр люминесценции ФГА.

0,2 0,2

1,9 3,6

2,5 3,9

1,7 4,0

0,9 4,0

0,15 4,0

0,15 4,0

0,15 4,0

0,15 3,8

0,15 3,7

Источники информации, принятые во .внимание при экспертизе

1. Коренман И. М. Фотометрический анализ. М., «Химия», 19?О, с. 34 — 36 (прототип) .