Способ флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<» > 958933 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.02.81 (21) 3249078/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (51) М.К .

G 01 N 23/223

ГесударственкмИ кемитет (23) Приоритет—

СССР вв делам кзобретеккй и еткрмтий

Опубликовано 15.09.82. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 25.09.82 (53) УДК 539.1. .06 (088.8) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО

РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 1

Изобретение относится к флуоресцентному рентгенорадиометрическому анализу состава вещества.

Известен способ анализа элементного состава вещества по методу Долби, включающий возбуждение рентгеновского характеристического изучения определяемых элементов, измерение интенсивностей характеристического рентгеновского излучения в различных участках энергетического спектра, соответствующих аналитическим линиям определяемых элементов; и расчет содержаний определяемых элементов, каждое из которых равно сумме произведений измеренных интенсивностей на постоянные коэффициенты, найденные предварительно с помощью образцов с известными содержаниями определяемых элементов (1).

Недостатками известного способа являются низкая точность анализа при наличии в спектре сильно перекрывающихся пиков характеристического излучения определяемых элементов, низкая чувствительность анализа, обусловленная тем, что для эффективного разделения аналитических линий необходимо измерять только часть интенсивности характеристического излучения определяемых элементов, высокие требования к стабильности анализирующей аппаратуры вследствие небольшой ширины участков спектра, в которых проводится измерение интенсивностей характеристического излучения.

Наиболее близким техническим решением к изобретению, является способ флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа, заключающийся в том, что пробу

1О- анализируемого вещества облучают потоком альфа-частиц и регистрируют интенсивность характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов (2) .

Недостатком известного способа является низкая точность определения содержаний элементов, аналитические линии которых не разрешаются детектором.

Цель изобретения — повышение точности определения содержания элементов, аналитические линии которых энергетически не разрешаются с линиями других элементов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа, заключающе958933

Ix = az)C)+ azz Cz (1) 30 аг) = 795, ai ) = 95,40; )гг1 )z х

С ))) ©гг )г )гг

a)) lx ))г) 4 )1 )x2z )2 z2) (2) х, имп/с

Концентрация, Р, б

Концентрация, Sr, 3 3; имп/с

Образец, N

Заданная

Измерен ная

Заданная Измеренная

1029 644,8

932,3 652,2

1167 792,5

1173 842,2

1313 937,2

6 5,84

7 6,88

8 8,11

9 9,12

10 10,15

10 10,48

6 6,15

8,52

6,83

7,61

3 муся в том, что пробу анализируемого вещества облучают потоком альфа-частиц и регистрируют интенсивность характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов, измеряют суммарную интенсивность перекрывающихся аналитических линий двух элементов, дополнительно облучают пробу анализируемого вещества гамма- или рентгеновским излучением и измеряют суммарную интенсивность указанных линий, а содержания определяемых элементов находят посредством решения системы двух уравнений, связывающих измеренные интенсивности с содержаниями обоих элементов.

При анализе образцов, в которых содержания определяемых элементов и состав матрицы изменяются в достаточно узком диапазоне, или при анализе в тонких излучающих слоях вещества, интенсивности характеристического излучения определяемых элементов пропорциональны их содержаниям. Для таких образцов связь суммарной интенсивности 1,), аналитических линий двух элементов при возбуждении альфа-частицами и суммарной интенсивности Ix указанных аналитических линий при возбуждении фотонным излучением с содержаниями C) u Сг соответствующих элементов имеет вид

1с = аиС, + а)г Сz где а„, а,, аи, агг — постоянные коэффициенты;

Система уравнений (1) имеет единственное решение: при условии а„ аг — а)гаг,+ О.

Эффективность возбуждения определенной серии характеристического излучения потоком альфа-частиц увеличивается с умень шением атомных номеров элементов, при возбуждении гамма- или рентгеновским излучением имеет место противоположная зависимость. Поэтому в случае, когда перекрывающиеся аналитические линии относятся к одной серии характеристического излучения, т. е. принадлежит близким по атомным номерам элементам, отношение приходящихся на единицу концентрации интенсивностей двух аналитических линий при возбуждении альфа-частицами отличается от отношения соответствующих величин при возбуждении гамма-излучением, и, следовательно, условие (2) выполняется.

Проверка способа для элементов,чьи аналитические линии относятся к разным сериям характеристического излучения, проводится экспериментально, определяют содержания в растворах фосфора по К-серии и стронция по 1;серии характеристического излучения. Для возбуждения характеристического излучения используют источники аль-. а-частиц г ОР)) и рентгеновского излучения, для регистрации и измерения интенсивностей характеристических излучений применяют спектрометр с энергетическим разрешением 610 эВ на линии 2,0 кэВ. Предварительно с помощью образцов, содержащих известные количества фосфора, найдены значения коэффициентов а с помощью образцов, содержащих известные количества стронция, найдены значения коэффициентов: а)г = 44,91; агг = 17,13.

Полученные значения коэффициентов используют при измерениях концентраций фосфора и стронция в растворах, содержащих оба элемента.

Результаты анализа фосфора и стронция сведены в таблицу.

958933

Формула изобретения

Составитель М. Викторов

Техред А. Бойкас Корректор Ю. Макаренко

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР го. делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор М. Дылын

Заказ 6775 58

Как видно из таблицы, относительная погрешность измерений содержания фосфора не превышает Зо/<, стронция 5,50/о. Способ применим при значениях разности между энергиями аналитических линий, близких к нулю, его точность не зависит от степени наложения пиков характеристического излучения в спектре.

Предложенный способ позволяет повысить точность анализа элементов, имеющих не разрешаемые детектором аналитические линии, повысить чувствительность анализа за счет измерения полной интенсивности характеристического излучения каждого элемента, снизить требования к стабильности анализирующей аппаратуры вследствие того, что ширина участка спектра, в котором проводится измерение суммарной интенсивности, может быть выбрана достаточно большой. Использование изобретения в приборе для анализа фосфора и стронция в технологических растворах позволяет получить экономический эффект 50 тыс. руб. в год на один прибор.

Способ флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества облучают потоком альфа-частиц и регистрируют интенсивность характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов, отличающийся тем, что, с целью. повышения точности определения содержания элементов, аналитические линии которых энергетически не. разрешаются с линиями других элементов, измеряют суммарную интенсивность перекрывающихся аналитических линий двух элементов, дополнительно облучают пробу анализируемого вещества гамма- или рентгеновским излучением и измеряют суммарную интенсивность указанных линий, а содержания определяемых элементов находят посредством решения системы двух уравнений, связывающих измеренные интенсивности с содержаниями обоих элементов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Якубович А. Л., Зайцев Е. И.,Пржиялговский С. М. Ядерно-физические методы анализа минерального сырья. М., Атомиздат, 1973, с. 226.

2. Патент Великобритании № 1076589, 25 кл. G 01 N -23/00, опублик. 1965 (прототип) .