Растворитель для выделения пирена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

{u>9603 54 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 08.04.81 (21) 3276213/23-04

Р11М К з

С 07 С 15/38

\ сприсоедииеииемзаявки №

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 230932. Бюллетень ¹ 35

)$3) УДК 547.631 (088.8) Дата опубликования описания 23.09,82!.

В.Н.Назаров, Е.А.Скрипник, М.И.Рудкевич, Б.Н. омштейн и И.В.Романов се

I (72) Авторы изобретения

Харьковский ордена Ленина политехнический и (71) Заявитель

"л„ (54) РАСТВОРИ1 ЕЛЬ ДЛЯ ВЫДЕЛЕНИЯ ПИРЕНА

Изобретение относится к растворителям, используемым для очистки пирена перекристаллизацней и может найти применение в химической и коксохимической промышленности.

Пирен используют, главным образом, для получения 1,4,5,6 — нафталинтетракарбоновой кислоты, служащей полупродуктом для производства таких важных индантреновых красителей, как яркий оранжевый GR и алый 2G.

Качество получаемых иэ пирена продуктов определяется степенью чистоты исходного пирена.

Известен смешанный растворитель для очистки пирена, содержащий ЗОВ сольвента н 70% этилового спирта $13, Однако пирен, полученный при использовании этого растворителя, невысокого качества. Из пиреновой фракции содержащей 29,56% пирена, методом перекристаллизации иэ указанного растворителя получен 64,5%-ный пирен с выходом по 100%-ному продукту

65,963.

Известен также растворитель для очистки пирена., состоящий из смеси бензина и сольвента. Весовое соотношение растворителей в смеси 1:1.

B результате однократной кристаллизации из этОго растворителя 52,6%-ной пиреновой фракции получен 88,6Ъ-ный пирен с выходом 78,4В (2).

Наиболее близким к изобретению является растворитель для выделе- ния пирена из пиреносодержащего сырья путем перекристаллиэации, 10 состоящий из 30% бензола и 70% соль вента по весу.

Пирен, полученный при использова-. нии этого растворителя, невысокого качества. В результате перекристал.лизации узкой пиреновой фракции из этого растворителя и две ступени получают очищенный, продукт, содержащий ие более 95% пирена. Выход его не превышает 70% (3) .

Целью изобретения является повышение качества очищенного пирена.

Поставленная цель достигается растворителем для выделения пирена из пиренсодержащего сырья путем перекристаллизации, содержит N-метилпирролидон и воду при следующем соотношении компонентов,.вес.Ф:

N-метилпирролидон: 76-90

Вода Остальное

Пример 1. Растворитель представляет собой смесь 76% N-метилпкр960154

Формула изобретения

Составитель Т.Раевская

Техред М.Тепер

Корректор 33.NaKapeHKo

Редактор Н.Пушненкова

Заказ 7137/26 Тираж 445

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий

113035, Москва, Ж-35> Раушская наб., zt. 4j5

Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ролидона и 24% воды по весу. Очистку пирена проводят в три ступени. При этом используют принцип противотока сырья и растворителя, т.е. растворитель указанного состава используют на третьей ступени очистки,а напервой — маточный раствор со второй ступени процесса. Исходное сырье с содержанием пирена 57%, взятое в количестве 10 .г, перемешивают в течение 30 мин при 20 С а маточным раст« вором со второй ступени процесса, взятым в количестве 12 r. Нерастворившийся твердый остаток отделяют от маточного раствора на центрифуге, после чего к нему добавляют ма- . точный раствор с третьей ступени-, и смесь при перемешивании нагревают до 100 С. Полученный раствор охлаждают до 20 С. Выпавшие кристаллы отделяют от растворителя на центрифуге и направляют на третью ступень, где кристаллы смешивают с чистым растворителем указанноготвыше состава.

Смесь снова нагревают до 100 С и

:,затем охлаждают до 20 С. Выпавшие 25 при этой температуре кристаллы пирена отфильтровывают и высушивают.

Получают 4,57 г продукта, содержащего 95,6% пирена. Выход пирена составил 76,73 от era ресурсов в ис- 30 ходном сырье.

Пример 2. В качестве растворителя используют смесь 83,4%

N-метилпирролидона и 16,6% воды. В качестве исходного сырья используют 3 продукт с содержанием 57% пирена.

Весовое соотношение сырья и маточного раствора на первой ступени составляет 1:1,5. Навеску сырья в ко-. личестве 10 r очищают по методике, описанной в примере l.

Получено 3,38 r очищенного продукта с содержанием пирена 97,1%.

Выход пирена составляет 57.,6% от его ресурсов в сырье. Пример 3. В качестве растворителя для очистки пирена перекристаллизацией используют смесь 90%

N-метилпирролидона и 10% воды. Исходным сырьем служит продукт с содержанием 43% пирена. Весовое соотношение сырья и маточного раствора на первой ступени 1:1. Навеску сырья в количестве 10 г очищают по .методике, описанной в примере 1. При этом получают,2,36 г очищенного про- дукта с содержайием 96,5% пирена.

Выход пирена составляет 53,0% от его ресурсов в исходном сырье.

Предложенный растворитель обладает высокой эффективностью действия, так как позволяет получать продукт с содержанием пнрена на уровне 95,6-97,1%.

Растворитель для выделения пирена из пиренсодержащего сырья путем перекристаллизации, о.т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества очищенного пирена, растворитель содержит Б«метилпирролидон и воду при следующем соотношании компонентов, вес.%:

N-Метилпирролидон 76-90 вода Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе . °

1. Ружина И.Е. Исследование в области выделения пирена каменноугольной смолы. автореферат диссертации, Днепропетровск, 1965.

2. Справочник коксохимика. Т.З М., Металлургия, 1966, с. 383.

3. Врон Я.A. Переработка каменноугольной смолы. М., 1963, с.246 (прототип) .