Изобретение относится к масло-жировой промышленности, конкретно, к улучшенному способу:получения моноглицеридов, широко используемого при изготовлении маргарина и других пищевых продуктов.

Известен способ получения моноглицеридов путем глицеролиза масел и жироВ, --который проводят при мольном отношении глицерин-жирные кислоты 1.1, при 130-1600С, в присутствии катали-. затора Са0,. в гидродинамическом режиме с интенсивностью перемешивания, при которой число Рейнольдса.состав-. ляет 40000-100000.

Выход моноглицеридов составляет

43-47% .(1).

Недостатками такого способа являются низкий выход моноглицеридов и невысокая концентрация их в конечном продукте.

Наиболее близким к изобретению по технической. сущности и достигаемому результату является способ получения моноглицеридов путем глицеролиза .жиров и масел заключающийся в нагрева1 о нии смеси жира и глицерина при 133 С в течение 30 мин под вакуумом, добавлении 0,1Ъ катализатора, в качестве которого используют Са0 или Ca(ОН)х р выдерживании реакционной массы в течение 15 мин для подсушивания реагентов после чего поднимают температуо ру до 240 С и выдерживают смесь 2 ч при перемешивании и давлении несколько ниже атмосферного для завершения реакции глицеролиза. Затем инактивируют катализатор. фосфорной кислотой, снижают температуру до 180 С, создают вакуум (остаточное давление 10

15 мм рт.ст.) и обрабатывают смесь острым водяным паром для отгонки избыточнога глицерина. Полученный продукт охлаждают до 85-90 С, вводят дополнительно небольшое количество фосфорной кислоты для разложения. остатков мыла и водный раствор поваренной соли для выведения продуктов реакции.

Отделившийся слои смеси моноглицеридов подсушивают в течение 10 мин и фильтруют через слой отбельной земли для осветления продукта, который затем направляется на формированне и фасовку. Общая продолжительность процесса в периодическом варианте составляет более 4 ч 2 .

Недостатком известного способа является его многостадийность, а такЗ0 ке длительность. Кроме того, извест9б 0241 су в одном из двух попеременно работающих смесителях из расчета 840 кг

45 жира и 165 кг глицерина на 1 т готового продукта, н нагретой до 90 С смеси добавляется 1,5 кг парашкообразного катализатора, состоящего из СаО и Na CÎ в соотношении 1:1.

Перемешивание продолжается до 20 мин. ный способ не позволяет достигнуть высокого выхода и концентрации целевого продукта (содержание собственно моноглицеридов в готовом продукте 40-45%, выход .не превышает 70%).

Цель изобретения заключается в ин- 5 тенсификации и упрощении процесса.

Поставленная цель достигается способом получения моноглицеридов путем глицеролиза жиров и масел, заключающимся в нагревании реакционной смеси,10 содержащей 15-17 вес.Ъ глицерина при

1бО-200 С, давлении 0,6-.6,0 кгс/см предпочтительно в течение 0,25-1,5 ч, . в присутствии щелочного катализатора,. при интенсивности перемешивания 15

Re 7000-100000 в потоке инертного газа с последующим охлаждением реакционной смеси да 80-100 С и инактивацией катализатора.

Полученный готовый продукт содер- 20 жит 55-бОВ моноглицеридов и 3-4% свободного глицерина. Выход целевого продукта составляет 95%.

Таким образом, упрощение процесса 25 достигается эа счет исключения операций предварительной подсушки исходных продуктов реакции и отгонки избытка глицерина (и растворителя) от продукта после .завершения реакции. Содержание глицерина в исходной смеси на уровне 15-17 вес.Ъ делает возможным при данных условиях процесса получение высокой концентрации манаглицеридов в готовом продукте и и то же время этап-удаления ега непрореагировав-З5 ших остатков (3-43 па весу продукта) становится экономически и технически нецелесообразным.

Ускорение процесса обеспечивается использованием интенсивных гидрадина.40 мических режимов перемешивания (Re =

7000-100.000), благодаря чему поверхность раздела реагирующих несмешива ющихся исходных веществ возрастает в десятки и сотни тысяч раэ„ устраняются градиенты концентраций и температуры, и становится возможным достижение достаточной глубины протекания реакции при паних<енных (160-200с С) температурах и в 2-3 раза меньшей продолжительности процесса.

Использование патока инертяога газа и пониженных температур способствует получению готового продукта высокого качества и сокращению про)должительности процесса.его получения за счет исключения операции от беливанйя и фильтрации готового продукта.

Отмеченные особенности предлагаемого процесса позволяют легка перей- 60 ти от периодического варианта ега исполнения к непрерывному и тем резко увеличить производительность используемага оборудования и снизить себестоимость готового продукта. 65

Пример 1. 580 кг раэогретого до 80 С саломаса пищевого и 115 кг глицерина дистиллированного динамитного отвешиваются в закрытый смеситель-подогреватель.

В смеситель через люк подается

10 кг катализатора окиси кальция в виде суспензии порошка в саломасе.

Реакционная смесь иэ смесителяподогревателя перетягивается в реактор с встроенной теплообменнай камерой и винтовым перемешивающим устройством (скорость винта

3000 об/мин),- где температура смеси доводится да 180 C и выдеррживается в течение 1, 5 ч в условиях интенсивного перемешивания (Ве = 7000) .

Инертный газ (азот или углекислота) подаются в течение процесса в газовую полость реактора из баллона,поддерживая давление О,б кгс/см, Рас ход инертного газа 1 баллон на 23 загрузки реактора.

Готовый продукт передавливается из реактора в сборник-охлацитель,, где за 15 мин при перемешивании охлаждается водой, подаваемой,во внутренние змеевики и рубашку аппарата, до 80с С, обрабатывается лимонной кислотой (концентрацией 40%) из расчета

106 избытка к металлу катализатора и через сборную емкость и переохладитель идет на расфасовку разливам в картонные ящики или в виде стружки с охладительних барабанов.

Общая продолжительность цикла

2 ч. Содержание моноглицеридов в готовам продукте по общепринятому мета ду Поля и Меленбахера 55Ъ. Выход готоваго продукта 94% от веса исходных компонентов.

H р и м е р 2. Саломас пищевой в виде расплава и глицерина динамитный дистиллированный смешивают па веПолученная исходная смесь насасамдазатаром непрерывно подается через теплаабменник и при 200с C поступает в реактор с интенсивным перемешивающим устройствам (Ке = 100000).

В реакторе (например, типа РГБ) в течение 0,25 ч и потоке идет процесс глицеролиза. Инертная среда в газовой подуШке поддерживается эа счет непрерывной подачи азота или углекислага газа иэ баллона по расчету 1 баллон на 2-3 смены работы.

Продукт реакции при 200 С непрерывна выводится из. реактора и через регенеративный трубчатый теплообменник-охладитель с температурой 90 С

960241 поступает в сборник-охладитель, ку= да дозируется подача 40% раствора лимонной кислоты из расчета 10% избытка к металлу катализатора.

Охлажденный до 80 С и подсушенный продукт передается в сборный бак.и затем на расфасовку.

П р и,м е р 3. Масло рафинированное подсолнечное и глицерин в соотношениях и условиях примера 2 (мольное отношение глицерина к жир-кислотам 0,8:1,0) при 160 С перемешиваются интенсивно в реакторе (йв 60000) .в течение. 0,5 ч в потоке инертного газа и давлении 6,0 кгс/см . Продукт реакции охлаждается до 90 С и обрабатывается пищевой кисЛотой для инакd тивации катализатора при избытке 10%.

Содержание моноглицеридов в готовом .продукте 65%. Выход продукта 95%. .Пример 4. iXHp животный пищевой и глицерин в соотношениях примера 2 при 190 С и интенсивности перемешивания, определяемой величиной критерия Ке .= 20000, выдерживается в реакторе в течение 60 мин в потоке инертного гада. Продукт обрабатывается пи10 щевой кислотой в избытке 10% для инактивации катализатора.

В таблице для сравнения приведены данные известного и предлагаемого . способов.

15 Концентрация моноэфиров в готовом продукте 65%. Вьмод продукта 95%.

960241

eve

» ° ! !

L а |»

ФО

Цю х

E»»ъ

3»»л о

z 0l

И Ц оо

° 9 c»» х

9»А Х х©» Ф

3} цФа оеФ

Уд х ц

l I

1 . 1

° I. .1 . l

I. Ж .I .а I Ф

О 9 u

1О

ФО ак 903 1 Х вмо у

ХФФ»> но х»ч

<жх

3 .1

» о с г»

° 1

»O с !

»»

° »

»-»

О 1

К 3.

Ф I

Е I

Х I а) з х 1

О а

1 1 !

I к х

Gj к

1» о х.аФ

Ф х () ж в хо

О ФО Е

О. К ccrc

K 9 I g

Н AI О»»I

»4 Ц И0 к о

Е и с

8 н о к о

1 н .н

»CI Х к к > х х

0 Ьо

9 а х аи с

Ф М 9 ао х н н.

Ф A

9 Nfd жю н о !

» . о о к ао х к

)} о с е Ф х z uz

o . х Фоо

9 Ф 90»-»

)3) Х Х»вЂ”

Х 3 !

<б 1 х I

Х l а!

Ф 1 х о н

9 »

»О

Ф а ж н

ctj х

"-) и

3 х а

Ф о

9 ХО*

ВXCI g

О ФО»

3 ФТ н юю».

»к цФ

Х 1

К I

» о ой и о о.х

ФЦ)4 оое алло х . к

Мхv

9 х а х о

Ф »

9 а х н

Ф I

Х 1. х н о) ! .Ф о )

Ж I ф х

9 Х х а н Ф

Я «3 ю х к х й

»3

Ж и о ао о

9 Э «»

И «-1»«

I4 I к 1

I о

I ..й

I Н с

ОФ

35 н Ф

vé ок

u l» ю

»О 1

Ф х о 93u

О а

Ф ФОЬ

К Фс) 3

u. a, о х

Е» о О о

I Х 1

3tl х

I и о,о о оо о ОаоО

3О» »О ох о

1I aC» g ®

Ф а 9

gc: +,»)»х Q

R. оц но

ХХ»3 ц о о охи

Д 33 О

»33 9 Х н а хйо

В х

В В 4;ф ! ° »

CO ) 1

1 п3 а) вЂ” 3 3}1

1 I

} ° 1

I 103. ! о!

3 VI

)О!

} Ц !

1 .. %

33»

1 Х

I 3}

1 х о

}»

»о

ФК н с .0

ge x »»»4 М 5

Х»»» 3

3)3 + Щ 6ъ

° » о о и о

v ца ом!

1 .. ICI

Зй ж х ! о х -ee,9c4þöÔ ж Х 9»II 0 Х

Фох Ц аФ

Х)ФХ) ЙХ

)3 К.О

Ц 9 а и с)» IC e

ОФФО

KО.9 ХОÎОВ

МИФ)ХЖХЦНЦ

I !

I 3

1 l

1 I

)

1 !

l !

1 !

I I

1 х х. х!

5о 9о )! о о

ОО OO»III еîu îu»!

Ю)3 О а!»С Е»»II »» Еч Я31

"96.0241

Формула изобретения

Составитель Е.Уткина

Техред А.:Ач . Еорректор O.Билак

Редактор Л.Лукач

Эаказ 7147/30 Тираж 424 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий

113035, Москва,,Е-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП " ПатЕнт", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Способ получения моноглицеридов путем глицеролиза жиров и масел в присутствии щелочного катализатора при нагревании и перемешивании с.последующими охлаждением реакционной мас сы и инактивацией катализатора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения про» цесса, глицеролиз проводят в присут- 10 ствии 15-17 вес.Ъ глицерина. при 160200 С, давлении 0,6-6 кгс/см и ийтенсивности перемешивания йе = 7000100000 в потоке инертного газа с последующим охлаждением реакционной массы до: 80-100 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 480754, кл. С 11 С 3/06, 1974.

2. Патент СИ В .3.637.773; кл. 260-411, опублик. 1972 (прототип)

Фармацевтическая композиция, продукт трансэтерификации кукурузного масла глицерином и способ его получения // 2143919

Рафинирование масляных композиций // 2151788

Способ непрерывного получения органических карбонатов или органических карбаматов и твердые катализаторы для его осуществления // 2447056

Изобретение относится к способам получения органических карбонатов и карбаматов

Способ автокаталитической этерификации жирных кислот // 2558364

Настоящее изобретение относится к способу выделения питательных микроэлементов из дистиллята дезодоратора, содержащего свободные жирные кислоты. Способ включает следующие стадии: (i) обработка дистиллята дезодоратора на стадии этерификации глицерином, причем данная стадия этерификации является автокаталитической, получение исходного материала в виде ацилглицеридов и выпуск избытка глицерина и образующейся воды; (ii) перенос исходного материала в виде ацилглицеридов, в котором содержание воды составляет менее чем 1500 частей на миллион, а содержание свободной жирной кислоты составляет менее чем 3 мас.%, на стадию переэтерификации и обработка исходного материала в виде ацилглицеридов метанолом с получением неочищенного биодизельного продукта; и (iii) очистка неочищенного биодизельного продукта на стадии дистилляции, и разделение неочищенного биодизельного продукта на три фракции: 1) метиловые эфиры жирных кислот, 2) обогащенный питательными микроэлементами продукт, содержащий токоферол, и 3) легкие углеводороды, и при этом дистиллят дезодоратора перед поступлением на стадию этерификации (i) предварительно нагревают до температуры в интервале от приблизительно 50 до приблизительно 90°С. Способ решает проблемы потерь токоферолов и стеринов и позволяет очищать питательные микроэлементы в более высокой степени. 13 з.п.ф-лы, 3 ил., 8 пр., 1 табл.