ИЗ СИНТЕТИЧЕСКОГО ПОЛИМЕРА контактирует с жидкой фазой вЂ” ацилируемыч бифункциональным соединением, подаваемой механической форсункой н виде мелких капель. В противотоке контактирующих фаз происходит их инверсия, образование высокотурбулизованного слоя подвижной пены, на поверхности которой протекают реакции поликонденсации и нейтрализации низкомолекулярного вещества и одновременно за счет сдвиговых усилий вЂ” образование Фибридов 1 2, Однако отсутствие полного перекрытия сечения реакционной эоны сплошным потоком жидкой струи создает неравномерность распределения жидкой

Фазы, локальные проскоки мономера газовой фазы, снижение молекулярного веса полимера и выхода Фибридон. Наличие форсунки в реакционной зоне уменьшает рабочую часть зоны, приводит к налипанию и наматыванию длинных волокон .на ее поверхности, вызывает необходимость периодической остановки

25 устройства и чистки форсунки. Аэрозольное состояние мономера газовой Фазы осложняет эксплуатацию подрешеточнрй части реакционного устройства, не обеспечивает однородности концентра30 ции мономера и строгой эквииолярности

Изобретение относится к химической технологии нолокнисто-пленочным синтетических.полимерных связующих (фибридов) и может быть использовано н производстве пластических масс, синтетической буйаги, нетканых материалов.

Известен способ получения фибридов в процессе синтеза полимеров в пенном режиме с подачей мономеров жидкой фазы без применения распределительных устройств. Газовый поток, содержащий мономер в аэроэольном состо,янии, подается снизу P1).

Будучи одностадийным, способ позволяет получать фибриды либо со сравнительно низким ныходом, либо недостаточно высокого лолекулярного веса.

Наиболее блиэкиел к изобретению является способ получения Фибридон из синтетического поли лера, например, полиамида, согласно которому процесс

Формования Фибридов протекает одновременно с процессом синтеза поли. лера из мономеров, поступающих в реакционную зону н составе жидкой и газовой фаз. Газовый поток, содержащий дихлорангидрид терефталеной кислоты,н ниде аэрозоля поступает через решетку со свободным сечение..25% в реактор, где (22) Заявлено 03. 02. 78 (21) 2577132/23-05 (51) М. КП.

960325 мономеров в зоне реакции. Удельная вязкость ($ yA ), характеризующая молекулярный вес полимера (полиамида-бТ), составляет 0,40-0,48, выход фибридов " 90%, водоотливное число (Воч), измеряемое в условных градусах 5

Шоппера-Риглера (Ll-.P), характвризукщее развитость поверхности формуемых фибридов, определяется по водоудержа- нию на приборе СР"2 и составляет

75-80О Ш-Р. 10

Целью изобретения является повышение молекулярного веса полимера, выхода фибридов, их водоотливного числа.

- Поставленная цель достигается тем,15 что при Осуществлении способа получе ния фибридов газожидкостной межфаэной поликонденсацией, раствор бифункционального соединения подают в реак" ционную зону в виде сплошного непрерывного потока, дихлорангидридв состоянии перегретого пара, а контактирование указанных соединений осуществляЮт в перекрестном токе.

Пример 1. 425 л/ч воднощелочного 0,1 M раствора гексаметилен диамина подогревают до 99-100 С, подают по радиальному вводу в кольцевую приемную коробку реактора с внутренним диаметром 50 мм, где поток по всей окружности истекает через кольцевую щель между корпусом реактора и приемной коробкой в реакционную зону, образуя сплошную пленочную завесу жидкой фазы на высоте 3-4 мм надЗ5 уровнем перфорированной решетки.

11,5 л/ч раствора дихлорангидрида те-, рефталевой кислоты в метиленхлориде с концентрацией .400 г/л под давлением 3,5-5 ата подают в сопло пневмати-40 ческой форсунки. Истекающий из сопла жидкий факел в диффузоре контактируют с поступающим из кольцевого зазора форсунки с расходом 56,6 м з/ч подогретым до 160 С воздухом. При взаимо-4g действии потоков образуется туманообраэный аэрозоль мономера, превращаемый далее в узле генерирования впарогазовую смесь „перегретую до 190 С. С этой температурой газовую фазу через решетку подают в реакционную зону для контакта с жидкой фазой., при этом под давлением 2 ата эа счет сдвиговых усилий образуются фибриды. Инертные гаэы и пары через полый вал пеногасителя выбрасывают в атмосферу, а водную суспензию полимера подвергают фильтрации, промывке до нейтральной среды, отжимают и с влажностью 90% затаривают в полиэтиленовые мешки и отправляют потребителю. Выход фибридов в И расчете на полученный полиамид-6Т составляет 95-96%,Hvar, =0,51-0,55, водо отливное число 80-90 Ш-Р.

П. р и м е р 2. 11 7 л/ч воднощелочного 0,1 I4 раствора 4,4-диоксидифенилпропана с температурой 100 105 C центробежным насосом подают в приемную кольцевую коробку реактора и через кольцевую щель в корпусе реактора - в реакционную зону. 3,84 м з/ч газовой фазы с концентрацией дихлорангидрида терефталевой кислоты 2 ° 10 4моль/ч при.230 С пода-: ют в реакционную зону. В надрешточ-, ном пространстве при контакте фаз и общем давлении 2 ата формуют фибриды.

Фибриды полиарилата в составе реакционной массы под динамическим потоком газа поступают в сепаратор, .иэ которого их выводят в виде водной суспензии, фильтруют, промывают, отжимают и затаривают. Выход фибридов 63,5%, удельная вязкость полиарилата Ч о

= 0,2, водоотливное число 38 Ш-Р.

Таким образом, изобретение позволяет организовать непрерывное производство фибридов синтетических термостойких полимеров с ароматическими ядрами в цепи, обеспечивает надежную эксплуатацию оборудования, устойчивость технологического режима, ïîâûшение молекулярного веса полимера, выхода фкбридов, их водоотливного числа.

Способ может быть применен для синтеза широкого класса линейных полиамидов и полиэфиров с использованием высокореакционноспособных мономеров.

Промышленное освоение процесса с целью переработки фибридов полиамида-6Т в топливные фильтры двигателей внутреннего сгорания дает экономический эффект только в сфере применения свыше 4 тыс, руб. на тонну полимера.

Применение фибридов полиакрилата-ДВ в производстве термостойкой синтетической бумаги специального назначения обеспечивает экономический эффект

7,5 тыс.руб. на тонну полимера.

Формула изобретения

Способ получения фибридов из син.тетического полимера газожидкостной межфазной поликонденсацией контактированием в реакционной зоне раствора ацилируемого бифункционального соединения с дихлорангидридом терефталевой кислоты, отличающийся тем,. что, с целью повышения молекулярного веса полимера, выхода фибридов, их водоотливного числа, раствор бифункционального соединения подают в реакционную зону в виде сплошного непрерывного потока, дихлорангидридвЂ” в состоянии перегретого пара, а кон тактирование указанных соединений осуществляют в перекрестном токе.

960325

Составитель И. Девнина

Редактор Н.. Гунько Техред А.Бабинец Корректор Е. Роико

Заказ 7200/35 Тираж 465 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Разработка технологии синтеза полимеров в пенном режиме. Отчет КалиI.б нинского политехнического института

М 7403S15, Калинин, 1975,. с. 36 °

2. Авторское свидетельство СССР по заявке и 2391765/23-05, кл. D 01 F 6/60, 1976 (прототип).