Тартусский ордена Трудового Красного Знам ии государственный университет и Всесоюзный,аучдо- исследовательский институт техники базопасиости в химической промышленности (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОГО СОСТАВА

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФИНА В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к способам приготовления индикаторных составов, применяемых для определения токсичных веществ в воздухе, и может быть использовано для изготовления индикаторного состава для определения фосфина в воздухе производственных помещений химической и других отраслей промышленности.

Известен спбсоб приготовления индикаторного состава для определения фосфина в воздухе, по которому силикагель пропитывают раствором нитрата серебра и высушивают $1 l. Однако реакция фосфина с нитратом серебра малочувствительна и полученный по такому способу индикаторный состав

Мф1 не применим для определения фосфина . в воздухе на уровне предельно допустимых концентраций.

Известен также другой способ приготовления индикаторного состава для определения фосфина в воздухе (2).

По этому способу твердый носитель пропитывают с применением соединений золота, что связано с расходованием драгоценного металла.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ приготовления индикаторного состава для определения фосфина в воздухе, согласно которому с целью экономии золота твердый синтетический кремнезем пропитывают раствором хлорида ртути (11) конго красного и хлорида калия и после сушки к полученной массе добавляют раэбавитель вЂ” чистый. кремнезем (3 1.

Полученный по такому способу индикаторный состав не. позволяет выполнить анализы на фосфин с необходимой чувствительностью и точностью. Из-за невысокой чувствительности этого состава при использовании его.в индикаторных трубках длина изменившей под действием фосфина окраску зоны слиш- . ком небольшая. С другой стороны,+ чис-. тый кремнезем плохо смешивается с обработанным раствором реагентов кремнеземом. При заполнении индикаторных трубок этим составом зерна чистого кремнезема выделяются на стенках трубок, в результате чего в случае низких концентраций фосфина в воздухе изменившая окраску зона при малой длине неконтрастна, а граница ее раздела размыта.

Целью изобретения является повыЗО.шение чувствительности индикаторного

963949

Формула изобретения

Составитель Х. Кокк

Редактор 3.Бородкина Техред С.Мигунова Корректор M.Äåì÷èê

Заказ 223/1 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 состава и уменьшение погрешности определения фосфина при его применении.

Поставленная цель достигается тем, что применяемый твердый синтетический кремнезем преднарительно кипятят в соляной кислоте и прокалинают, а в: разбавитель дополнительно вводят хлорид калия.

При этом кремнезем прокаливают при

650-660 С, а добавку хлорида калия вводят в количестве 0,058-0,066 вес.Ъ((Применение предварительного прокипяченного в соляной кислоте и прока ленного при температуре выше 650ОС кремнезема увеличивает длину изменившей под действием фосфина окраску зоны индикаторного состава в индикаторных трубках, а введение в раэбавитель. хлорида калия в количестве более 0,058 вес.Ъ увеличивает контрастность окрасок и четкость их границы раздела. В результате этого 20 повышается чувствительность индикаторного состава и уменьшается погрешность определения фосфина.

Пример. Для приготовления индикаторного состава применяют твер-25 дый синтетический кремнезем с размером зерен 0,16-0,25 мм, который обрабатывают трехкратным кипячением с разбавленной водой в объемном соотношении 1:1 соляной кислоте. После у) кипячения кремнезем промывают горячей водой до нейтральной реакции, нысушинают при 100 С и прокаливают при 650-660 С в течение 3 ч. Часть подготовленного таким образом кремне-З5 зема пропитывают водным раствором реагентов состава, вес.Ъ| 0,1 хлорида ртути {!!), 0,02 конго красного и 0,2 хлорида калия из расчета

2,5 смЭ раствора на 1,0 r кремнеэе- О ма. Массу тщательно перемешивают до равномерного ее увлажнения, высушивают при 70 + 2 С до сыпучего состояния и до тех пор, пока масса не приобретет равномерную розовую окраску.

В приготовленную таким способом массу вводят н весовом соотношении

1:2 кремнезем, содержащий 0,0580,066 нес.Ъ добавленного хлорида калия. Для его получения часть предварительно прокипяченного в соляной 50 кислоте и прокаленного кремнезема пропитывают нодным раствором, содержащим 0, 023-0,027 нес.Ъ хлорида калия, из расчета 2,5 см раствора

3 4ф йа 1,0 r кремнезема. Масс перемешивают до равномерного ее увлажнения и высушивают при 90 С до сыпучего сосо тояния.

При реализации предлагаемого способа повышается чувствительность получаемого индикаторного состава:длина изменившей окраску зоны индикаторного состава в стандартных индикаторных трубках увеличивается от 30 мм при 1;0 мг РН /м > до 46 мм при

1,0 мг PH>/ì . Наряду с этим улучшаются другие индикаторные свойства приготовляемого по предлагаемому способу состава (увеличение контрастности окраски и четкости границы раздела изменившей окраску зоны ).

Все это приводит к уменьшению погрешности определения фосфина (от 60 до 20Ъ).

1, Способ приготовления индикаторного состава для определения фос@ина в воздухе, включающий пропитку твердого синтетического кремнезема раствором хлорида ртути (tl), конго красного и хлорида калия, сушку полученной массы и добанление разбавителя вЂ” чистого кремнезема, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности индикаторного состава и уменьшения погрешности определения, твердый синтетический кремнезем предварительно кипятят в соляной кислоте и прокалинают, а в раэбавитель дополнительно вводят хлорид калия.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что кремнезем прокаливают при 650-669 С, а добавку хлорида. калия вводят в количестве 0,0580,066 вес.Ъ.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Nelson I.P, Nilun A.!. "Anal.

Chem", 1957, 29, р. 1665.

2. Патент ФРГ Р 1129731, кл. 42 4/06, .1962.

3. Буковский М.И. Востриков В,И.

Кокк Х.Ю., Муст М.А., Каарт К.С. Методы анализа и контроля качества про-, дукции н химической промышленности, НИИТЭХЬ. М., 1978, вып. 3, с. 64-66 (прототип).