Способ определения термостойкости коксов и коксобрикетов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 270880 (21) 2980897/25-26 (51)M Кл з

С 01 N 7/04

G 01 и 33/22 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (33) УДК 54 3. 54 (088.8) .

Опубликовано 07,10.82. Бюллетень ¹ 37

Дата опубликования описания 071082

P.К.Галикеев и P.Н.Гимаев (72) Авторы изобретения

f с (Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМОСТОИКОСТИ КОКСОВ

И КОКСОБРИКЕТОВ

Изобретение относится к способу определения термостойкости коксов и коксобрикетов и может быть использовано в коксохимической и нефтеперерабатывающей промышленности.

Известен способ определения термостойкости коксов и коксобрикетов, основанный на измерении изменения механической прочности или поверхностной трещиноватости испытуемых коксов и коксобрикетов до и после вторичного нагревания их в определенных условиях: при температурах до 1000оС и в интервале 1000-1600оС, rðè скоростях нагрева от 3 град/мин до теплового удара и в различных средах (в токе азота, воздуха, кислорода, двуокиси углерода и дымовых газов)(1l

Согласно этому способу из испытуемой партии кокса готовят ряд образцов. Часть из них испытывают на прочность без термообработки, а другую часть — после термообработки. Проведение испытания на различных образцах естественно приводит к неточным результатам.

Определение тремостойкости по величине прироста поверхностной трещиноватости после термообработки хотя и проводят на одном и том же образце, но не учитывают изменение внутренней трещиноватости, что также приводит к неточным результатам.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату ягляется способ определения термостойкости коксов и коксобрикетов путем вторичного нагрева от 3 град/мин .до теплового удара в различных газообразных средах, с последующим измерением трещиноватости по приросту их внешней поверхности (2 ).

Под влиянием вторичного нагрева, происходит разрушение кусков. кокса, сопровождающееся увеличением длины имеющихся и появлением новых трещин на его поверхности. Определение термостойкости коксов проводят rio величине изменения поверхностной трещиноватости, Определяемой путем наложе ния на куски кокса специальной .сетки с квадратными отверстиями 1 1 см, Общую поверхностную трещиноватость определяют по сумме продольной и-поперечной трещиноватости и выражают в см/см

Кроме того, способ не обеспечивает получение точных результатов, так как фиксируют изменение только дли964523 ны трещин на IIoBepxHocTH кусков кок- са без учета изменения их глубины.

Однако при вторичном нагревании кокса происходит увеличение.его трещиноватости как в длину, так и в глубину. 5

Цель изобретения — повышение точности определения эа счет учета изменения глубины трещин.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему 10 вторичный нагрев коксов до 1200 С при скоростях нагрева от 3 град/мин до теплового удара в различных газовых средах, с последующим измерени ем трещиноватости по приросту их внешней поверхности, прирост внешней поверхности определяют при поГружении кокса в смачивающую высоковязкую жидкость по величине удерживаемого объема этой жидкости поверхностью кокса.

Термостойкость коксов и коксобри-. кетов является величиной обратно пропорциональной приросту новой поверхности:

T (1) где Т. — термостойкость кокса, ь5 — величина прироста внешней поверхности. .В свою очередь, величина внешней З0 поверхности образца является прямо пропорциональной удерживаемому им объему смачивающей, высоковязкой, но напроникающей в тело кокса жидкости. Поэтому величину прироста 35 внешней поверхности образцов определяют иа соотношения д5 У т Циск (2) иех где 1/ис„ и Чт — УдеРживаемые объе- 40 . мы глицерина исходным образцом кокса после термообработки, соответственно, мл.

Подставляя значение ь5 в уравнение (1), получают формулу (3) для .расчета термостойкости коксов и коксобрикетов

Ч

° (3) 50

"т Чисх "т -Чисх

Ч исх

Определение термостойкости коксов и коксобрикетов сводится к следующему: измеряют удерживаемый объем Ы глицерина исходным образцом, образец отмывают дистиллированной водой, сушат и отгоняют следы глицерина при

300-350 C охлаждают до комнатной температуры, проводят термообработ- бО ку испытуемого образца в заданных условиях, определяют удерживаемый объем глицерина образцом после термообработки, вычисляют термостойкость Т по уравнению (3). 65

На чертеже представлен аппарат, реализующий данный способ.

Аппарат состоит из круглодонной колбы 1 со впаянными в нее бюретками 2 и 3, стакана 4 с испытуемым образцом 5, отводной трубки с краником 6, пробок 7 и 8., отводной трубки с краном 9, резиновой груши 10 и термостата 11 с регулируемым обогревом 12.

Определение термостойкости кокса при помощи указанного устройства осуществляют следующим образом.

Вначале определяют удерживаемый объем глицерина исходным образцом, имеющим форму кубика или коксобрикета.

Для этого в колбу 1 и бюретки2 и 3 заливают дистиллированный глицерин.

Температуру термостата 11 с помощью обогрева 12 поддерживают равной ЗООС.

После установления температуры отмечают уровни глицерина в бюретках 2 и 3 с точностью до 0,05 мп.

Испытуемый образец 5 помещают в стакан 4. Закрывают пробки 7 и 8, открывают краники 6 и 9 и с помощью резиновой груши 10. из бюретки 3 и к лбы 1 глицерин перекачивают в стакан 4 до полного погружения образца.

Затем краник 6 перекрывают и образец оставляют в глицерине. Время, необходимое для полного смачивания образца, определяют по прекращению выделения из него пузырьков воздуха, которое в среднем не превышает 30 мин.

После смачивания образца открывают краник 6 и пробку 8 и глицерин из стакана 4 стекает в бюретку 2, колбу 1 и бюретку 3 °

Время стекания составляет 30 мин.

Удерживаемый образцом объем глицерина находят по разности объемов в бюретках 2 и 3 до и после погружения его в глицерин.

После этого образец отмывают дистиллированной водой, сушат при 300350ОС охлаждают до комнатной температуры и подвергают термической обработке с заданной скоростью подъема температуры или воздействию теплового удара путем введения в предварительно нагретую до 300, 1000, 120ФС и более печь, в которой в зависимости от условия испытания создают интенную, восстановительную или окислительную среду. При конечной темпера-! туре нагрева образец выдерживают в.течение необходимого времени. Затем его охлаждают, определяют удерживаемый объем глицерина и рассчитывают термостойкость по уравнению (3) в относительных единицах.

Пример 1. Проводят определение термостойкости непрокаленного нефтяного кокса и нефтекоксобрикетов.

Для испытания берут образцы нефтяно964523

ro кокса кубической .формы с разме рами 40 40 40 мм и нефтекоксобрикеты, имекщие форму эллнпсоида с размерами осей 60 55 35 мм.

Определяют удерживаемый объем глицерина исходными образцами (Vucx ) при температуре в термостате 30аC.

Затем образцы отмывают дистиллированйой водой, проводят сушку в муфельной печи при 300-350 С. охлаждают до комнатной температуры и под- 10 вергают термической обработке в ин тервале температур от 25 до 1000 С при скоростях нагрева 2,5, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 400 и 1000 град/мин в среде парогаэовых продуктов, выделяю шихся при их прокаливании.

После достижения конечной температуры вторичного нагревания образцы охлаждают, определяют удерживаемый ими объем глицерина (Ч ) и:рассчитывают термостойкость (Т).

Результаты зависимости термостойкости непрокаленного нефтяного кокса и нефтекоксобрикетов от скорости их нагрева в интервале от 25 до

1000 С приведены в таблице. Ф ° с Я ь

cv o

1

1

1

I

1 ,I

I

I

I! I l

tA с м

<с3 3

tO с ь

1 I 1

%-3 с

3Ч

1 I 1! ю с

Ю

CO

CO М

CO O с 13 с

Ь СЧ О

Ql

Ю с ь ь с

D с ь

1 3 »

Зс. с Ю

I I 1

tA с

1 I

3 . т.3 с .Чф

IA

%.3 %-!

СЧ с

О\

СО с

Ю -3

СО

Ю с

СЧ м

3с с

СЧ

СЧ

<Ч с

<Ч

Ch

Ю с

Ю с

Ot к

О

1Ю!!

Ю! Ю!

1. 1

I 1

1! I

1Ю!

io l

Iw l

1 1

1 1

1 I !

Ю!

1 О 1

IсЧ I

1 !

I . I

3 1

1 !

I O l

Х!Ю!

1 II 1 3Ч 1

tII l D I а!о ! I 333 1 -! 1

1 I I

1 45 3 — 4

I Ctl I 3! I 1

I л

)to и с I i

1 9 1 I

1 P I

tt3!ю I

Х1СЧ1

1 I I

1 — 4! I!

l o l

3 <Ч I

1 I 1

1 31

I. 1

I I I! ь!

1 т3

I à — -3

1 3

I I

I 1 3

1 ЮI

1 0 — 1

I 1 1

I I

3 . I I

I I tO с! t О3

Я с с фс сЧ

964523

Ю с

Ю 3Ч м

6) о

Ю СЧ

3 с с ц) Ю < а о

1 с с . Я

Ю м

Щ с

Ю 4 м с с. о в с ...с> I

I Ф . I

СО

964523

Формула изобретения

Составитель О.Чернуха

Техред M.Koøòóðà Корректор М.Демчик

Редактор Н.Гунько

Заказ 7618/23 . Тираж 887 Подписное

BHHHGH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,- Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул .Проектная, 4

Предложецный способ позволяет определить термостойкость коксов и коксобрикетов по величине трещиноватости с учетом как длины и количества трещин, образующихся при вторичном нагреве, так и их глубины, и является наиболее точным из известных.

Способ определения термостойкос ти коксов и коксобрикетов путем вторичного нагрева их до 1200 С при скоростях нагрева от 3 град/мин до теплового удара в различных газообразных средах, с последующим измерением трещиноватости по приросту внешней поверхности, о т л и ч а ю щ н йс я тем, что, с целью повышения точности определения за счет учета изменения глубины трещин, прирост внешней поверхности определяют при погружении кокса в смачивающую высоковязкую жидкость по величине удерживаемого объема этой жидкости поверхностью кокса.

Источники информации, l0 принятые во внимание при экспертизе

1.Сысков К,И., Вербицкая О.В.

Основные закономерности поведения кокса при вторичном нагревании. М., Металлургиздат, 1962,.с.38-65.

15 2. Кокс. Методы определения поверхностной трещиноватости.

ГОСТ 1382-42.