Способ получения пиросульфита натрия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик («)965995 й),(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 260381 (21) 3271200д3 (511 М. Кл.

С 01 В 17/62 с присоединением заявки №

P3) ПриоритетГосударственный комитет

СССР. по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.1082 . Бюллетень ¹ 38 (53) .УДК бб 1. 833 (088.8) Дата опубликования описания 151082 (72) Авторы изобретения

В.Т. Яворский, Т.В. Перекупко, Л.В. Мацык . и И.И. Ковалишин

Львовский ордена Ленина политехнический инст им. Ленинского комсомола и Стебниковский калийный завод (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ. ПИРОСУЛЬФИТА НАТРИЯ

Изобретение относится к способам получения пиросульфита натрия, используемого в качестве консервантов сельскохозяйственных продуктов.

Известен способ получения пиросульфита натрия,по которому взаимо-: .действие сернистого .газа с натрийсодержащнм, соединением и выделение целевого продукта в твердую фазу ведут при 40-75 С с использованием циркулирующего маточного раствора и свежего 50%-ного раствора NaOH (1g.

Недостатком способа является использование дорогостоящего едкого натра и повышенная температура процесса.

Наиболее близким к предЛоженному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения пиросульфита натрия путем взаимодействия сернистого газа с натрийсодержащим соединением и выделение целевого продукта в твердую .фазу с помощью органического раство рителя, по которому в качестве натрийсодержащего соединения используют отходящие щелока, содержащие циклогексаноалипинат натрия, в присутствии высаливающего органического оаствооителя метанола 1 2,), Однако данный способ характеризуется низким выходом целевого продукта (19-20%).

Кроме того, все известные способы не позволяют использовать дешевое натрийсодержащее сырье, в частности хлористый натрий, так как последний непосредственно в водном растворе не взаимодействует с сернистым газом.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается. тем, что.согласно способу получения пиросульфита натрия, включающему обработку сернистным газом раствора натрийсодержащего соединения и выделение целевого продукта.высаливанием органическим растворителем, в качестве натрийсодержащего соединения используют хлористый натрий, а обработку последнего ведут сернис.тым газовал, предварительно абдорби>> .роваяным 20-40%-ныл водным раствором диэтаноламина.

Кроме того, высаливание целевого продукта ведут обработкой раствора диэтаноламином в объемном соотношеЗО нии 1:1-1,5.

965995

Концентрация диэтаноламина в вод- ном растворе на уровне 20-40% обеспечивает максимальную насыщенность раствора по сернистому газу и хлориду натрия, что определяет наивысшую конверсию указанных соединений в це левой продукт. Использование при высаливании пиросульфита натрия из раствора диэтаноламина в объемном соотношении к раствору 1:(1-1,5) обеспечивает максимальный выход целевого продукта.

Выход целевого продукта в способе составляет 75,9-82,2%.

Способ осуществляют следующим образом.

Сернистым газом обрабатывают 2040%-ный водный раствор диэтаноламина. При этом происходит реакция связывания 50. водным раствором ди- этаноламина (4) Т аблица 1

40 50

20

Концентрация SO . в растворе, r/ë

286,7 340,0 420,40 498,67

Концентрация NaCt в растворе, r/ë

265,36 .236,88

S0 + H 0 H@503

5О +2К НН+ Н 0 = (Я НН Я б (2) где К = -СН -СН -ОН .. д Ф.

После этого в реактор загружают хлористый натрий при интенсивном перемешивании раствора. В растворе происходит следующая реакция

Гйg NH ф0 +НaSО +2йаС!

=2(1 МН ДС1 +2NaHSOy

Концентрация диэтаноламина в растворе, масс.%

Стехиометрическая норма хлористого натрия для связывания ионов

5О по реакции (3) составляет . 214,5 г.на 286,7 r 50 .

Как видно из табл. 1 этому соотношению в наибольшей степени отве-, чает растворимость реагентов в

30%-ном растворе диэтаноламина, в избытке оКазывается хлористый натрий, который затем переходит в твердую Фазу, загрязняя целевой продукт.- При увеличении концентрации диэтаноламина в растворе избыточДля выделения пиросульфита натрия в твердую.фазу по реакции

2NaHSO йа 5 .(),+Н 0 в реактор вводят чистый диэтаноламин, Образовавшиеся фазы разделяют на вакуум-фильтре. После сушки получают кристаллическую соль с содержанием

97,7% йà, 5<0<. Степень использования сернйстого газа в процессе

82,25%.

H p и м.е р. 2,5 л 30%-ного вод-: ного раствора диэтаноламина обрабатывают 55 мин сернистым газом при расходе 3,84 л/мин. После этого в реактор загружают 0,68 кг твердого хлористого натрия при перемешивании, после чего в раствор вводят .® чистый диэтаноламин в количестве

3,75 л. Образовавшуюся суспензию разделяют на вакуум-фильтре. После сушки получают кристаллический пиросульфит натрия с содержанием ос-. новного вещества 97,7% Na 5 0

Опыты проводят с использованием исходных растворов диэтаноламина различной конйентрации. Растворимость сернистого газа и хлористого

: натрия в водном растворе диэтаноламина различной концентрации представлена в табл. 1.

211,33 175,47 164,26,ным по отношению к ра гворенному хлориду натрия является содержание

55 50>, т.е. степень использования 50 в йроцессе уменьшается.

Кроме того, используются различные объемные соотношения между раст60 вором и добавленным для осаждения пиросульфита натрия диэтаноламином.

Изменение выхода продукта в твердую Фазу в зависимости от влияния объемного соотношения между раствором

65 и диэтаноламином показано в табл.2.

965995

Таблица 2

Объемное соотношение между раствором и диэтаноламином

1:0 5

1:1,5

1:2

Выход продукта в твердую фазу, %

62,5

76,95

82,25

51-< 45

20 Формула изобретения

Составитель Б. Кирша

Редактор М. Келемеш Техред М.Рейвес Корректор О. Билак

Заказ 7763/32 Тираж 509 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Данные табл. 2 . йоказывают,) что максимальный выход продукта достигается при объемном соотношении раствор диэтаноламин равном 1:1,5.

-При уменьшении соотношения пиросульфит натрия осаждается неполно.

С увеличением количества добавляемого диэтаноламина в твердую фазу выделяется хлористый натрий, причем выход йа 5 0 также снижается.

Использование водного раствора диэтаноламина в качестве промежуточного реагента выгодно отличает предлагаемый способ от указанного прототипа, так как позволяет осуществить реакцию взаимодействия сернистого газа с дешевым и доступным реагентом - хлористым натрием.

Принципиальное отличие предлагаемого способа состоит в том, что SO связывается с помощью диэтанолами, на в виде химического соединения,, которое легко вступает в обменную

;реакцию с хлористым натрием. Кро-. ме того, диэтаноламин резко снижает растворимость гидросульфита натрия, при этом пиросульфит натрия осаждается в твердую фазу.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет использовать в качестве исходного натрийсодержащего сырья хлористый натрий и повышает выход целевого продукта до 76,982,2%.

1. Способ получения пиросульфита натрия, включающий обработку сернистым газом раствора натрийсодержащего соединения и выделение целевого продукта высаливанием органи.ческим растворителем, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве натрийсодержащего соеди-З0 нения используют хлористый натрий, а обработку последнего ведут сернистым газом, предварительно абсорбированным 20-40%-ым водным раствором диэтаноламина.

З5 2, Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что высаливание це.левого продукта ведут обработкой раствора диэтаноламином в объемном соотношении 1:1-1,5.

40. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Р 2221298, кл. 12;у 17/62, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

4g 9 660934, кл. С 01 В 17/62, 1979(прототип).