Способ фотометрического определения платины

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

\ 966018

Союз Соввтскмн

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 30.01.81. (21) 3275924/23 26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 01 С 55/00

С 01 N 21/77

9еудвретмнныН камнтет

qccs пп делам наебретеннй и аткрытнй (53) УДК 546.82:

:543.062(088.8) Опубликовано 15 10.82. кмоллетень № 38

Дата опубликования описания 1 8 . 1 0 . 82 (72) Авторы изобретения

Р.Ф. Гурьева, С..Б. Саввин и Л.М. Тру

Ордена Ленина институт геохимии и аналиуич им. В.И. Вернадского АН СССР лйьтв 1

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПЛАТИНЫ

Известен способ фотометрического определения платины с нитроэодйметил.анилином, применяемый для определения низких концентраций платины 0,72,5 мкг/мл. Реакцию платины с этим реагентом проводят при р11 = 2,2 + 0,2 при 85оС. Время развития окраски

60 мин (1 ).

Метод неиэбирателен. При определении платины мешают все платиновые металлы и сопутствующие неблагородные.

Метод применим для анализа растворов, в которых платина находится в виде комплексных хлоридов;

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам фотометрического определения платины с помощью органических реагентов, и может быть использовано при определении микроконцентраций платины в сульфатных растворах в присутствии других элементов платиновой группы, цветных и щелочноземельных элементов.

Для экстракционно-фотометрического определения платины используется дитизон (2 1.

Определяемый интервал концентраций 0,1-2 мкг/мл. Реакция развивается в 1,5-3 M HCI при комнатной температуре за 10 мин. -Мешают Au, Pd.

Метод используется для определения платины, находящейся в виде комплексных хлоридов.

Известен также способ фотометрического определения платины по реакции ее хлоридных комплексов с 1-(2-пири" дилазо-2-нафтолом) (3).

Реакция малочувствительна, е. = 4,8 -10 . Определяемый интервал концентраций 5-30 мкг/мл. Реакция развивается в слабокислых растворах при

)N 3-5. Избирательность определения невысока. Мешают сопоставимые колиго чества сопутствующих элементов (Cu, Hg, Fe, Pd, Ir, Rh) .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае3 966018 мому результату является способ фотометрического определения платины, радия, иридия, золота в форме хлорид- ных комплексных соединени" по реакции с сульфохлорфенолаэороданином (4 7, Хлорид платины взаимодейтсвует с реагентом с образованием окрашенно»

ro соединения в смеси кислот 2 М

НЗРО и 1 М НСХ или в 3 М ИСХ, при этом малярный коэффициент погашения 10 при h 510 нм составляет соответственно 10 10 и 3,3 10 . Цветная реакция протекает при 20 С е течение о

4-20 ч при обязательном присутствии восстановителей ° И

Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности и экспрессности определения, а также расширения круга анализируемых объектов.

Поставленная цель достигается тем, ре что согласно способу фотометрического определения платины, включающему применение в качестве органического реагента сульфохлорфенолазороданина, определение платины ведут в смеси серной и форсфорной кислот при

50"700С, !

Определение проводят в смеси кислот: 8-12 14 Н РО.1 и 3-5 ГЛ El@SO@.

Сульфат платины взаимодействует с образованием ярко окрашенного соединения с Л,„„ = 500 нм в сильнокислых .mñ Õ средах, а именно в смеси кислот 2-5 М серной и 8-12 M форсфорной кислот.

Цветная реакция протекает при 1030-кратном избытке органического реа" гента. Максимальный выход окрашенного соединения наблюдается при нагревании реакционной смеси в течение 15о 40

60 мин соответственно при 70-50 С.

Малярный коэффициент погашения при

510 нм рабочая длина волны) достигает 12,5.10

Восстановители в том числе аскор)

45 биновая кислота, не влияют на скорость цветной реакции сульфата платины и выход окрашенного продукта взаимодействия с сульфохлорфенолазороданином.

Цветная реакция сульфата платины высокоизбирательна. Прямому фотометрическому определению сульфата платины по реакции с сульфохлорфенолазороданином (10 мкг) не мешают (указы1 вается фактор селектиености - весо55 еое отношение посторонних элементов к ппатине): .медь 3000; железа 2500; цинк 650; кобальт, никель 300; магф ний 240; кальций 40; ртуть 2; серебро 0,5; иридий 100; радий 15.

Предлагаемый способ фотометрического определения платины по реакции ее сульфатных комплексов с сульфохлорфенолазораданином исключает ста" дию переведения. исходных сульфатных форм платины в хлоридную (как это обычно выполняется на практике), что приводит к повышению экспрессности анализа, Пример 1. В мерную колбу на

10 мл вводят 5,25 .мл конц, Н РО, 1,4 мл конц. НДОРФ, 0,5 мл 0,2 0-ного водного раствора реагента сульфохлор-. фенолазороданина, раствор сульфата .платины 0,4-15 мкг, доводят водой до метки, перемешивают, нагревают 60 мин при 50оС на водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность при

510.нм в кюветах 1 см против холос" того опыта.

Пример 2. В мерные колбы на

10 мл вводят 7,75 мл конц. Н РО,), 0)5 мл конц. Н Ю, ) 0)5 мл 0)24-ного водного раствора сульфохлорфенолазороданина, раствор сульфата платины

О, 4- 15 мкг, доводят водой до метки, перемешивают, нагревают 30 мин при

60 С на водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность при 510 нм. е кюветах 1 см против холостого опыта.

Пример 3. В мерные колбы на

10 мл вводят 6,5 мл конц. Н РО, 0,85 мл конц. Н $0,, 0,5 мл 0,2г-ного водного раствора реагента сульфохлор" фенолазороданина, раствор сульфата платины 0,4-15 мкг, доводят водой до метки, перемешивают, нагревают 15 мин при 70оС на водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность растворов при 510 нм в кюветах 1 см против холостого опы.га.

Предлагаемый способ позволяет проводить прямое экспрессное определение платины s форме сульфатов беэ предварительного переведения исходных сульфатных форм в хлоридные. Разработанный метод позволяет также повысить чувствительность и избирательность реакции. Фактор селективности для меди увеличивается в 160 раэ, для иридия - в 50 раз, для радия — в 7 раз, для железа - в 4,5 раз, цинкав 2 раза.

Формула изобретения

1, Способ фотометрического определения платины с применением в качест5 966018 в ве органического реагента сульфохлор" благородных металлов. Ч. 2, М,, "Мир"фенолазороданина, о т л и ч а ю " . 196, с. 249. ,шийся тем, что, с целью повышения 2. Гинзбург С.H., Еверская H.А., чувстви гельности, избирательности : Прокофьева.И.В., Федоренко H.В „ экспрессности определения и расшире- у Шленская В.И,, Бельский H.Ê, Аналиния круга анализируемых объектов, тическая химия платиновых металлов, определение ведут в смеси серной и М., "Наука", 1972, с. 332. фосфорной кислот при 50-70 С. „ 3. Радушев А.В,, Аккерман Г. Спект2 . Способ: по и. 1, о т л и ч а ю- рофотометрические методы определенил шийся тем, что определение npo- >O палладия, платины, родил и иридия, водят в смеси кислот: 8-12 М Н Ю и, Зав дская лаборатория, 43, 516, 1977, 3.-5 М H@S0- 4, Пронисцова Р.Ф., Саввин С,Б. . Источники информации, . Воэможности аналитического применения принятые во внимание при экспертизе азоэамещенных роданина. "Аналитичес1. Бимиш Ф. Аналитическая химия 15 кая химия", 24, 2097, 1974, 1

Составитель А. Шер

Редактор M. Келемеш Техреду Л Пекарь Код>ектор С. Шекмар °

Заказ 7764/33 Тираж 509 Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303 Москва Ж-Я Раушская наб, д. 4/

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4