Способ получения углекислой соли аммония

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 23.12.77 (21) 2558821/23-26

Союз Советских

Социалистических

Республик (п>967951

/Г--. с, l

Р1УМ К з с присоединением заявки ¹

С 01 С 1/26

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 231082. Бюллетень №39

)$3) УДК 661. 515 (088.8) Дата опубликования описания 23- 10. 82

В.М.Ефимов, T.Н.Наумова, И.Г.Быкова и Л.A. троганЪва" --. (72) Авторы изобретения (71 ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕКИСЛОЙ СОЛИ

АММОНИЯ

Изобретение относится к способам получения углекислых солей, применяемых в радиотехнической, электротехнической, полупроводниковой, пищевой, химической отраслях провишленности, преимущественно. в химической отрасли.

Известен способ полу:ения углекислого аммония, заключающийся во .взаимодействии аммиака, углекислого газа и паров воды. Реагенты подают в верхнюю часть аппарата, жидкий аммиак вводят через форсунку под дав лением 8 атм. Мгновенное испарение жидкого аммиака нроисходнт в условиях перепада давления до вакуума и понижения температуры от 110.до 10 С процесс образования соли идет в объеме, а тепло реакции утилизируется за счет испарения жидкого аммиака. Полученные кристаллы выгружаются шнеком в нижней части аппара-, та 1.1j.

Недостатком известного способа является невысокий выход (40-50%) продукта за счет неполного использования газов-реагентов в процессе синтеза.

Цель изобретения -.повышение выхода углекислой соли эа счет увеличения до максимальной степени исполь зования газов-реагентов.

Поставленная цель достигается способом, сущность которого заключается во взаимодействии газообразного аммиака с углекислым газом и парами воды в присутствии галоидоводорода.

Целесообразно осуществлять введение галоидоводорода B количестве

10 -10 мас.В от массы целевого продукта.

Введение галоидоводорода в реакционную схему производится за счет предварительного насыщения углекислого газа галоидоводородом, что осуществляется при его пропускании через емкость с раствором соответствующей KHcsroT различной рации. Количество галоидоводорода, вводимого в систему, определяется его парцнальным давлением над раст-вором данной кислоты при данной температуре. Приведенный интервал концентраций галоидоводорода (1 10

10 мас.Ъ) является оптимальным, так как при уменьшении его концентрации в системе, например, до

l° . 10 мас.Ъ концентрация зародышей г.щогенида аммония мала, вследствие

967951 чего образование продукта происходит медленно, степень испольэоваt ния газов-реагентов падает, выход продукта в объеме аппарата уменьшается ° Увеличение концентрации галоидоводорода ()10 мас.%) приводит к загрязнению получаемой соли галоидом выше нормируемой ГОСТом величины., Способ осуществляется следующим 10 образом.

Аппарат синтеза и систему. коммуникаций заполняют углекислым газоМ, затем в аппарат через форсунку начинают непрерывно в стехиометричес- 15 ких соотношениях вводить газы- реагенты — аммиак и углекислый газ,насыщенный парами воды и галоидоводорода.

В объеме аппарата происходит образование кристаллов углекислой соли Э1 размером 10-20 р, кристаллы свободно падают в нижнюю часть аппаратасборника.

В зависимости от нужного состава углекислой соли насыщение гаэовреагентов парами воды ведут при разных температурах (от 60 до 90 С).

По предлагаемому способу можно получать карбамат аммония, если не вводить в зону реакции пары воды.

Теплосъем в процессе синтеза осуществляется через стенку аппарата.

За счет быстрого протекания процесса получения кристаллов углекислой соли в объеме аппарата газы-.реагенты используются на 90-95%, неиспользованные газы возвращаются в, цикл схемы, так что выход продукта приближается к 100%.

Пример 1. Реактор, высота которого 500 мм, диаметр 140 мм, 40 заполняют углекислым Разом, затем включают подачу аммиака. Углекислый газ предварительно насыщают парами воды и хлористого водорода пропусканием его через раствор соляной кис- 45 лоты (10%) и через слабый раствор соляной кислоты при 70 С. Расход углекислого газа составляет 26 л/ч, аммиака — 48 л/ч. Процесс ведется непрерывно в течение 10 ч. Избыточное.давление в системе 20 мм вод.ст.

Полученный продукт в виде кристаллов размером 10-20,О в количестве

85.г оседает в нижней части аппаратасборнике.

Состав продукта, %г СΠ— 51;

NH g — 37; Н Î вЂ” 12.

Содержание примеси хлора < 1 ° .

10 мас.%.

Непрореагировавшие газы очищаются от мелких частиц и. возвращаются в цикл. Количество вещества, осаждающегося на фильтре, 10 г/ч, Количество получаемого продукта составляет 1" 95 г/ч, что соответствует выходу. 95%. б5

Пример 2. Реактор по примеру 1 заполняют углекислым газом, затем включают подачу.Гаммнака Углекислый газ пропускают предварительно через 2%-ный раствор соляной кислоты при комнатной температуре.

Расход углекислого газа составляет 28 л/ч, аммиака - .56 л/ч.

Процесс ведется непрерывно в течение 8 ч. Избыточное давление в системе 25 мм вод.ст.

Полученный продукт в виде кристаллов размером 10-20 собирается в нижней части аппарата — сборнике. Количество продукта 95 г/ч.

Непрореагировавшие газы, очищенные на фильтре, возвращаются в цикл. Количество товарного продукта на фильтре 12 .r/÷.

Количество получаемого продукта

97 r/÷, что соответствует выходу

97%.

Состав продукта, %: СО,2 — 57;

МН, - 43„ содержание хлора - 5 10 °

Пример 3. Реактор по примеру 1 заполняют углекислым газом, затем включают подачу аммиака. Углекислый гаэ пропускают предварительно через 5%-ный раствор плавиковой кислоты и через слабый раствор плавиковой кислоты при 80 С. Расход углекислого газа 28 л/ч, аммиака42 л/ч. Процесс ведется непрерывно в течение 5 ч. Избыточное давление 10 мм вод.ст.

Полученный продукт в виде кристаллов размером 10-20 р собирается в сборнике продукта в количестве

90 r/÷.

Непрореагировавшне газы после очистки от захваченных частиц на фильтре возвращаются в цикл. Количест. во вещества на фильтре 3 г/ч.

Выход продукта "93%.

Состав продукта, %г СО,2 — 56у

NH> -32, содержание F < 1 10

Пример 4. Реактор по примеру 1 заполняют углекислым газом, затем включают подачу аммиака.

Углекислый газ пропускают предварительно через 20%-ный раствор бромистоводородной кислоты и через слабый раствор бромистоводородной кислоты при 65 С.

Расход углекислого газа м 23 л/ч, аммиака — 45 л/ч, процесс ведется непрерывно в течение 3 ч.

Избыточное давление 15 мм вод.ст.

Полученный. продукт в виде кристаллов размером 10-20,и собирается в нижней части аппарата - сборнике в количестве 87 r/÷. Непрореагировавшие газы, очищаясь на филЪтре от захваченных частиц, возвращаются в цикл.

Количество продукта на фильтре

7 r/÷.

967951

Составитель Т.Наумова

Техред М.Тепер

Редактор О.Половка

Корректор Г.0rap.

Заказ 8012/34 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4

Выход продукта 953.

Состав продукта, Вг СО - 46;

NH — 35 содержание брома < 1 ° 10 .

Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта примерно в .2 раза вследствие того, что потери аммиака и углекислого газа в процессе незначительны.

Исходные реагенты используются максимально, выбросы и атмосферу исключаются.

Предлагаемый способ дает возможность получать углекислые соли различного состава, в том числе и карбамат аммония. Преимуществом способа является получение высокого. выхода поодукта в объеме аппарата, а не на детенках, что упрощает процесс получения ° Товарный продукт вследствие конденсации в объеме-монодисперсный.

Формула изобретения

1. Способ получения углекислой соли аммония путем взаимодействия газообразного аммиака с углекислым газом и парами воды, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут в присутствии галоидоводорода.

2. Способ по п.2, о т л и ч а ющ и и с я тем, что галоидоводород используют в количестве 1 ° 10

1 ° 10 мас.Ъ от массы целевого продукта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Авторское свидетельство СССР

9 220246, кл. С 01 С 1/26, 1968 (прототип).