Способ совместного получения 2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина
,2
Г. Ф. Терещенко, Т. А. Михайлова, Н.Ю. Т. Николаев, С. В. Яукинова и И (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 2-АИИНО-2-ОКСИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И ИОРФОЛИНА
Изобретение относится к способу
i совместного получения 2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина, которые находят применение в качестве антикоррозионных добавок, для синтеза ускорителей вулканизации.
Известен способ совместного полуI чения 2-амино-2-оксиэтилового спирта и морфолина взаимодействием диэтиленгликоля с аммиаком при температуре
190-230 С, давлении 45-175 атм, в при-1О сутствии водорода и катализатора, состоящего из никеля, меди и окиси хрома, состава, моль 4: Ni. 60-85; Си !437; Сг О>.1-6 (в пересчете на хром).
Суммарный выход целевых продуктов 75-
923 при конверсии диэтиленгликоля 50804, при этом выход морфолина равен или значительно выше выхода. 2-аминО1
-2-оксиэтилового эфира (1 j.
Недостатком известного способа является малая селективность процесса, так как условия проведения процесса не позволяют варьировать процессом в
2 широких пределах, это приводит к.тому,. что выход морфолина во всех опытах равен или значительно превышает ( выход 2.-амино-2-оксиэтилового эфира.
Это связано с тем, что применяемый катализатор проявляет повышенную избирательность к реакции циклизации, т. е. к реакции образования морфолина, и не позволяет в достаточной степени варьировать соотношение 2-амино-2-оксиэтиловый эфир: морфолин.
Целью изобретения является увеличение суммарного выхода целевых продуктов и повышение избирательности процесса.
Эта цель достигается тем, что согласно способу совместного получения
2-анино-2"оксиэтилового эфира и морфааина, который заключается в том, что диэтиленгликоль подвергают взаимодействию с аммиаком при температуре 190230 С, давлении 20-200.атм в присутствии водорода и катализатора состава, моль 3:
3 968029 ф
24-36 ношение 2-амина-2-оксчэтиловый эфир ..
Сц 23 35 морфолин, Tt т-с Так, можно получать 2-амино-2-окI
Сг О 1 7 сиэтиловый эфир с выходом 11-753 и
Процесс предпочтительно ведут при морфолин с выходом 22"783 мольном соотношении диэтиленгликолв: 0 р и м е р. В реактор проточного аммиак, равном 1:3-16 соответственно. типа с неподвижным слоем катализатоОтличием предлагаемого способа от ра, нагретом до температуры реакции известного является то, что использу- (180-230OC) подается смесь диэтиленмг ют катализатор состава, моль. 3: 10 гликоль/аммиак в мольном соотнош енин
24-36 1-3-16.со скоростью 0,5-5 г/ч/мл каСи тализатора и небольшое количество воTi дорода. Давление в реакторе 20-200 атм.
Cr О
2 3 1 7 Результаты опытов по амйнированию
Это.отличие позволяет получать целе- М диэтиленгликоля известного и предла вые продукты с суммарным выходом 92- гаемого способов представлены в таб973, а также широко варьировать соот- лице, 968029
ОЪ а
° ф °
° с со
1О а
СО!
Cf 1 о х
I
I 1 ал
II) CI
2 )z
Оь З о Z!
I
I
1
I сМ 1
I с ) о х
Я 1
)О I
1
I
1
) бМ а бМ
О1 сО с л л а л
О1.
I 1 о z
Z L)
z x
z o
Фф
1 CV
CV 1 ъО
00 м м а
1«« м
° \
LA
CD м
1 о
О. S о с х л
CA
LA о с м фбЪ ь а бб) Э cZ
Z IL о z
).) 1
1
l
Ю)
СО
LA
CO с О
Ln
CD О О с о
LA О а л л
l
1
1
I
1 б о
« с О
l л щ и)
) б- а окmоо
О Х б- )б) ае res осксm
4бО ЯВ
ocсц
LA о
CV о о о а
Ln
CD о О о а
C) бЧ.
CD а
CD
CD
CV а
0 1I0
CD о
С4 о о
00 о
)Ч
LA с
ОЪ о
) 3 о а о о
)4 о а о о
«о б-о о
С0 а о
I» oX0
IQ
6) ° х с с о
Э X
fI!
I
l !
1 !
l !
1 ф м
)М с м м м ф/\ л
-Ф бМ
Фб сф
Сб
Ъ о
"! о
I1)
Ig
L с б:Е
Э >Z а л
c z
>Я
З
1О
l)4
1О о о о с о) I а
Q C
z х х
6 3
%Ze
a0 ОМ
Э О
Э 1
ОЭ С> ха cZ о о
С. Z Э е)1 о)-кх
z о х
)z .Я I ф б
oa! б. -К
xe1
I- R I
О) 1
l м л с с
e4 - О сМ
C) Сб
1 L
o o л !О с с с аА с4 л бч
° бЪ
Сб
° » »D L»
2 И!
I
)М 1 а
О I л- !
I
I б
ОЪ а
КЭ I
00 1
I ф
1! м) Al ) I
I
LA б а ф
М 1
\О 4 l
CV б
Л I
1 б
) I
I
-Ф 1
М 1 а ъО I
I
CD I а
C4 I
) 1
I О а
cn I б)0 I
О I с
О 1
CV 1
1
1
1
1
1! 1
1 1
1
LA с
М Оо Д.
С4 -Ф
Ю
С4
Д ° l
o )- u
1!
LA 1
О I
I б !
) 1
LA 1
° .
01 1
С0 1
1
CV .I л 1
1 т» 1
I
М 1 со
1 т»
КЭ I
СО
I
1
М I
I
I о 1
° ф
l
1
О. I
)Л б
1 о м 1 бс) I
I.
l
I
1
1
I!
tl и
t б
Составитель С. Кедик
Техред С. Мигунова Корректор С. Шекмар
Редактор Г. Волкова
Тираж 445 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 8024/38 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
968029 8
Из данных таблицы видно, что при- щего никель, медь и окись хрома, о т-, менение катализатора, содержащего ти- л и ч а ю шийся тем, что, с целью тан, позволяет, изменяя параметры, в увеличения суммарного выхода целевых широких пределах регулировать соотно- продуктов и повышения избирательности шение 2"амино-2-оксиэтиловый эфир:мор-5 процесса, используют" катализатор, дофолин и добиться значительного сокра- полнительно содержащий титан состава, щения образования нежелательных высо- моль. 4: кокипящих примесей. Ni 24-36
Си 23 35
10 27 51
Формула изобретения l-7
2. Сйособ по п. 1, отличаюСпособ совместного получения 2- шийся тем, что процесс ведут при
-амино-2-оксиэтилового эфира и морфо- мольном соотношении диэтиленгликоль: лина взаимодействием диэтиленгликоля .1> аммиак, равном l:3- 16 соответственно. с избытком аммиака при температуре Источники информации, 190-230оС и давлении 20-200 атм в при- принятые во внимание при экспертизе сутствий водорода и катализатора гид- 1. Патент Англии li "l530570, рырования " дегидрирования; включаю- кл. С 2 С, опублик. 1978 (прототип).
