Способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролизата растительного сырья

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< в 971840 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 13.11.80 (21) 3219715/23-04 с присоединением заявки МВ (23) Приоритет

Опубликовано, 07.11.82. Бюллетень Nо 41

Р1 М К з

С 07 Н 3/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (з) УДК 547.455..427(088.8) Дата опубликования описания (72) Авторы изобретения

Н.В.Лебедев, В.И.Сарже, Г.П.Шалимова и Р.И (71) Заявитель

Научно-производственное объединение "Гидрол (54 ) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ КСИЛОЗЫ

ИЗ КИСЛОТНОГО ГИДРОЛИЗАТА РАСТИТЕЛЬНОГО

СЫРЬЯ

1 2

Изобретение относится к способу выделения кристаллической ксилозы иэ кислотного гидролизата растительного сырья. Выделенная кристаллическая ксилоза может быть использована в пищевой промышленности.

Известен способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролиэата растительного сырья, включаю- 0 щий нейтрализацию гидролизата мелом (CaCO>)до рН 4,8, отделение образовавшегося шлама, упаривание нейтрализата, смешение нейтрализата с

10-кратным объемом метанола или эта- . нола, отделение выпавшего осадка фильтрованием, упаривание метанольного фильтрата, смешение его с уксусной кислотой и кристаллизация ксилозы. .Выход целевого продукта 33,4% (1.).

Однако у этого способа недостаточно высокий выход целевого продукта.

Кроме того, для достижения указанного выхода ксилоэы требуется многоступенчатая экстракция со значительным количеством растворителя (метанола, этанола ).

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Эта цель достигается тем, что перед нейтрализацией кислотного гидролизата осуществляют его выпарку до

20-25% редуцирующих веществ(РВ) в присутствии 1,5-34 от редуциругяаих веществ осветвляющего угля, или коляактивита, или лигнинной муки, нейтрализацию гидролизата осуществляют известковым молоком до рН 3,2-3,4, нейтралиэат выдерживают при 80 С и после смешения нейтралиэата с уксусной кислотой проводят повторное отделение шлама.

Отличиями предлагаемого способа выделения кристаллической ксилозы из растительного сырья являются: проведение перед нейтрализацией предварительного упаривания кислотного гидролизата до 20-25% РВ в присутствии 1,5-3 от ПВ осветляющего угля или коллактивита, или лигнинной муки, нейтрализация гидролиэата известковым молоком до рН 3,2-3,4, выдерживание нейтралиэата при 80оС и повторное отделение шлама после смешения нейтралиэата с уксусной кислотой.

Пример 1. 1000 r ксилозного раствора, полученного в результате пентозного гидролиза березовой древе-

971840

Формула изобретения

Составитель JI.Íèêóëèíà

Редактор И. Касарда Техред С.Мигунова Корректор М.Демчик

Заказ 8471/7 Тираж 388 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная,4 сины 1% серной кислотой, содержащего 25,6 г редуцирующих веществ и

8 9 г серной кислоты, упаривают под вакуумом при температуре кипения

60 С и ниже до концентрации РВ=21,8% в присутствии 0,64 г активированного угля.

Упаренный раствор (117,4 мл ) смешивают с известковым молоком до установления рН = 3,2, после чего при 80 выдерживают 40 мин, снимают 10 пену и отфильтровываtOT Затем упаривают раствор до концентрации РВ =743 под вакуумом при 60"С, Образовавшийся сироп в количестве 33 г смешивают с 33 r ледяной уксусной кислотой с температурой 30-40 С, фильтруют. Отфильтрованный раствор ксилоэы в уксусной кислоте при 40 С помеШают в кристаллиэатор с перемешиванием на 24 ч. Температуру в кристаллиэаторе понижают с 40 до 20-10ОС со скоростью 4-6 С/ч, а оставшееся время раствор перемешивают пои

20-10 С. Образовавшиеся кристаллы кристаллической ксилоэы отделяют от маточного раствора, промывают

2 мл ледяной уксусной кислоты с температурой 18 С и подсушивают. Получено 15,97 г кристаллической ксилозы, что составляет 62,4Ъ от РВ исхоцного раствора (пентозного гидролизата).

Пример 2. 1000 г ксилоэного раствора (кислотного гидролизата березовой древесины), содержащего

25.,6 г PB и 8,9 г серной кислоты упаривают до концентрации 25% РВ под вакуумом при 60 С в присутствии

0,77 r (ЗЪ от PB) коллактивита.

Упаренный раствор нейтрализуют известковым молоком до рН вЂ” 3,2, выдерживают 40 мин при 80 С, снимают пену 40 и отфильтровывают. Затем упаривают раствор до концентрации РВ=65Ъпод вакуумом при 60 С, образовавшийся сироп в количестве 40 г смешивак>т с 40 r ледяной уксусной кислотой при.

30-40 С, фильтруют. Отфильтрованный раствор ксилозы в уксусной кислоте помещают в кристаллизатор и выдерживают в течение 24 ч при перемешивании и понижении температуры до 20ОС со 5О скоростью 4-6 С/ч.

Образовавшиеся кристаллы ксилоэы отделяют от маточного раствора, промывают 2 г ледяной уксусной кислоты с температурой 16ОС и подсушивают.Получено

16,6 r кристаллической ксилозы, что составляет 65% от PB исходного раствора.

Пример 3, 1000 г кислотного гидролизата хлопковой шелухи, содержащего 35,7 г редуцирующих веществ и 15,3 г серной кислоты упаривают до концентрации PB=-20-оо- под вакуумом при о

60 С в присутствии 0,54 г лигнинной муки (1,5% к РВ). Упаренный раствор в количестве 179 r нейтрализуют известковым молоком до рН = 3,2 вь- ю держивают 40 мин при 80 С, удаляют пену, фильтруют и упаривают при о

60 С до сиропа с концентрацией PB=

65Ъ. Полученные 55 г сиропа смешивают с 55 г ледяной уксусной кислоты, фильтруют и кристаллиэуют ксилоэу как в примерах 1 и 2. Выход кристаллической ксилозы составляет 64,33.

Способ выделения кристаллической ксилоэы из кислотного гидролизата растительного сырья, включающий нейтрализацию гидролизата, отделение образовавшегося шлама, упаривание нейтрализата, смешение его. c уксусной кислотой, кристаллизацию ксилозы, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, перед нейтрализацией кислотного гидролизата осуществляют его выпарку до 20-25% редуцирующих веществ в присутствии

1,5-3: от редуцирующих веществ осветвляющего угля, или коллактивита,или лигнинной муки, нейтрализацию гидролизата осуществляют известковым молоком до рН 3,2-3,4, нейтрализат выдерживают при 80 С и после смешения нейтрализата с уксусной кислотой проводят повторное отделение шлама.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 3780017 кл.260-209; опублик. 18.12.73 (прототип).