Способ радиоактивационного анализа состава вещества
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
««972349 (6l ) Дополнительное к авт. свкд-ву (22) Заявлено 24.03.81 (2I ) 3263337/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 07. 1 1 8 2. Бюллетень № 4 1
Дата опубликования описания 07.11 82 (53)М. Кд.
5 01 и 23/22 1
3ЬоударетввиныН комитет
СССР во делам изабрвтвиий и открытий (53) УДК 537.531 . (088.8}
Инос транец
Во Дак Банг (СРВ) (72) Автор изобретения
Объединенный институт ядерных исследований (7I) Заявитель (54} СПОСОБ РАДИОАКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА
СОСТАВА ВЕЩЕСТВ
Изобретение относится к анализу элементного состава вещества, конкретнее к радиоактивационным методам исследования, и может быть использовано для определения содержания элементов больших навесок проб, применяемых, например, при массовом активационном анализе с помощью малоинтенсивных источников радиации.
Известен способ. анализа состава ве1О шества, включающий облучение вещества потоком ионизирующего излучения и регистрацию вторичного излучения, возникающего при облучении вещества (11 .
Недостаток способа — низкая чувстви- . 15 тельность и точность измерения.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ радиоактивационного анализа состава ве20 щества, включающий облучение пробы исследуемого вещества и эталона в виде нанесенного на поглошающую подложку тонкого слоя определяемого элемента потоком радиации, измерение активности пробы и эталона в области спектра, соответствующей излучению определяемого элемента, сравнение полученных значений активностей пробы и эталона 1 2) .
Недостаток способа состоит в низкой точности анализа, что обусловлено разными условиями активации вещества и ослабления излучения в исследуемой пробе и эталоне.
Бель изобретения - повышение точности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу радиоактивационного анализа состава вещества, включающему облучение пробы исследуемого вещества и эталона в виде нанесенного на непоглошающую подложку тонкого слоя определяемого элемента потоком радиации, измерение активности пробы и эталона в области спектра, соответствующей излучению определяемого элемента, сравнение полученных значений активностей пробы и этало-, 9723 на, предварительно измеряют активность эталона на разных расстояниях от детектора с последующим определением эффек« тивного центра детектора, дополнительно измеряют суммарную активность пробы исследуемого вещества и эталона при расположении эталона между пробой и детектором и при расположении пробы между эталоном и детектором, а по результатам всех измерений с учетом найденного зна-,10 чения эффективного центра детектора судят о содержании определяемого элемента в пробе.
На фиг. 1 изображена схема определения эффективного центра детектора; на 15
I фиг. 2 - схемы размещения пробы и эталона относительно детектора в процессе измерения.
Способ реализуется устройством, содержащим эталон 1 в виде нанесенного 20 на непоглошаюшую подложку тонкого слоя определяемого элемента, детектор 2 с эффективным центром 3, относительно которого при измерениях активности детектор можно считать точечным, пробу 4 с 25 исследуемым веществом.
Способ осуществляется следующим образом.
Предварительно определяют эффективный центр детектора. С этой целью рас- 30 полагают активированный эталон на разных расстояниях от детектора 2 и аппроксимируют методом наименьших квадратов измеренную зависимость счета от расстояния функцией
35 г 34v
> о
49 4 поглощения и рассеяния излучения матридей образца. Эту корректировку осуществ- . ляют следующим образом: находят О - линейный коэффициент ослабления -квантов данной энергии в веществе пробы в виде шглиндра высотой Н по уравнению
Х ро где E.(X)=P „ MQ-интегрально-показатель° 1
-Ф ная функция, а постоянную Р находят из калибровочного измерения с веществом с известным значением Р, Определяют значение интеграла ((р „) юд ийИ гМК(иЬ р) 0(gtp) +г
pge. К=и ®, N= "ÐÈ, N - I f A., P = x g I k, Р, zцилиндрические коорпинаты цилиндра, форму которого имеет проба 4;
Х г- расстояние от поверхности детектора до его эффективного центра, определенног о в предварительном опыте;
Н - высота цилиндра; уп - вес нанесенного на подложку элемента эталона, мкг.
Вычисляют содержание искомого элемента по формуле
? де )- - радиус круглого эталона; — расстояние от поверхности детектора до его эффективного центра.
Соответствующее расстояние )(для пробы 4 радиусом Р, находят аналогично.
Затем пробу 4 активируют вместе с эта- -:
45 лоном 1 в одном и том же поле радиации при одинаковом режиме облучения и выдержки. Последующие измерения проводят в три этапа: проба с. подложенным под ним эталоном, проба с положенным йа него эталоном и проба без эталона.
Соответственно измеренные активности обозначают через Nq, Й, Я, Такая процедура измерений позволяет иметь идентичность формы спектров пробы и эталона, т. е. учесть влияние побочных излучений матрицы на анализируемый пик и корректировать результат на эффект где рА- вес пробы, г.
Значение функции (К ) О, рассчитывают с нужной точностью для всех параметров К и р, представляющих практический интерес.
Способ проверяется непосредственно в конкретном случае определения содержания золота в пробах руд с помощью активации резонансными нейтронами на микротроне. Мелкоизмельченную породу упаковывают в полиэтиленовые кассеты размерами 70 10 мм. В качестве эталонов применяют диски из фильтровальной бумаги, пропитанные раствором золота, которые помещают вместе с кассетами в кадмированный канал графитового замедлителя и облучают фотонейтронами от
S 9723 микротрона в течение 10 ч. По истечении
110 ч после окончания облучения производят измерения энергетического спектра
198 Ду, полученного по реакции 197 .АО(Ид ) 198 4V с помощью ЯЕ(Ы) детектора и анализатора "Р = 4900.
Содержание золота рассчитывают исходя из площади фотопика 411,8 кэВ. Результаты сравнения метода внутреннего стандарта и методики по предлагаемому способу в случае малого,0 показывают, что существует хорошая корреляция между методами внутреннего стандарта и предлагаемым способом, коэффициент парной корреляции равен 0,9967, коэфФициент линейной регрессии отличается от 1 не более, чем на 2%, свободный член в уравнении регрессии близок к нулю и равен
0,0014. При больших Цполучено также хорошее совпадение. Так, например, в че- ® тырех анализируемых образцах содержания золота, определенные по методу внутреннего стандарта и по предлагаемой методике, составляют соответственно 1,8 г/т и
1,8 г/т, 1,8 и 1,6 г/т, 1,4 и 1,4 г/т, 4,4 и 4,3 г/т. При этом значение 0, зависящего от различного состава матрицы, изменилось в широких пределах (0,10,4) см
Предлагаемый способ дает возможность 6 иметь для каждого элемента удобный эталон, пригодный для всех проб независимо от их матриц. Причем он может быть использован многократно, и следовательно, отпадает необходимость в трудоемкой 33 процедуре приготовления внутренних стандартов, повышая экспрессность анализа.
49 6 формула изобретения
Способ радиоактивационного анализа состава вещества, включающий облучение пробы исследуемого вещества и эталона в виде нанесенного на непоглошающую подложку тонкого слоя определяемого элемента потоком радиации, измерение активности пробы и эталона в области . спектра, соответствующей излучению определяемого элемента, сравнение полученных значений активностей пробы и эталона, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа, предварительно измеряют активность эталона на разных расстояниях от детектора с последующим определением эффективного центра детектора, дополнительно измеряют суммарную активность пробы исследуемого вещества и эталона при расположении эталона между пробой и детектором и при расположении пробы между эталоном и детектором, а по результатам всех измерений с учетом найденного значения эфективного центра детектора судят о содержании определяемого элемента в пробе.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США N 3417243, кл. 250-83.3, опублик. 1968.
2.вийей.егг аг К Т, F1nernan э. Рмс . ъ4
g.N.Coup ои реасеЫс uses о1 а ои с бпегЦ 3 Gene%0,1958,м. 28,ß69,р.бОЬ (прототип).
972349
Составитель H. Валуев
Редактор С. Юско Техред А.Бабинец Корректор М. немчик
Заказ 8505/32 Тираж 887 П одписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
