СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 6 78. 028 °. б (088. 8) M.A. Головлев, О.A..Çàõàðêèí, H.Ä. Захаров, A.Ä. Воронин, И.Н. Березкин, Г.М. Галыбин -,.

Н.Л. Сергеева, Д.П. Емельянов, Б.А. Потемйн, Ю.К. Козлов и В.В. Эйгин 1 (72) Авторы изобретения

Ярославский ордена Ленина и ордена Октябрьской РеволюЦтли шинный завод и Ярославский политехнический институт (71) Заявители (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПОДВУЛКАНИЗОВАННОЙ

РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к раз° работке способа использования подвулканизованных отходов резиновых смесей.

Наиболее близким к предлагаемому является способ переработки подвулканиэованной резиновой смеси, заключающийся в предварительном измельчении и последующем тонком измельчении ее в крошку 11).

Однако этот способ характеризуется низкой производительностью, вулканизаты с полученной крошкой имеют невысокое сопротивление истиранию.

Цель изобретения - повышение производительности процесса измельчения и сопротивления истиранию вулканиэатов, содержащих полученную крошку.

Поставленная цель достигается тем, что в способе переработки подвулканиэованной резиновой смеси двух стадийным измельчением в крошку, на первой стадии измельчение ведут в присутствии технического углерода печного или канального типа и цисбутадиенового каучука с вязкостью по Муни 100-120 ед., взятых в количестве соответственно 30-50 мас.ч. и 10-25 мас.ч. на 100 мас.ч. подвулканиэованной резиновой смеси, в течение 1-3 мин.

Пример 1. Процесс предварительного измельчения подвулканизованной резиновой смеси осуществляют в лабораторном реэиносмесителе типа Бенбери с использованием каучука СКД с вязкостью по Муни 114 ед. и технического углерода ПМ-100 при содержании 15 мас.ч. и 50 мас.ч. соответственно, на 100 мас.ч. подвулканиэованной резиновой смеси.

Процесс осуществляют при частоте

15 вращения роторов 35,5 мин-т, коэффициенте заполнения смесительной камеры 0,45 и температуре корпуса смесителя 30-35о G Время измельчения при опущенном затворе составляет 2 мин. Из реэиносмесителя резиновую смесь выгружают в виде композиции, содержащей куски подвулканизованной смеси до 8-15 мм с температурой 50 С.

Измельчение до размера частиц

1-2 мм осуществляют в смесителе для порошкообраэных материалов плужного типа в течение 10 мин. Вы:од составляет 95-98% от величины загрузки при температуре крошки 45ОС.

973560

С применением полученного продукта готовят протекторную резиновую смесь следующего состава, мас.ч.:

CKNC-30APK 68, СКД 32

Измельченная подвулканизованная резиновая смесь 10

Сера 2,.15

Санто кюр 1,07

Окись цинка 3,3

Олеиновая кислота - 0,9

Неозон "Д" 0,5

Продукт 4010 МА 0,5

Микровоск 2,0

Канифоль 1,0

Кумарно-инденовая смола 2,0

Масло ПН-6 13

Фталевый ангидрид 0,5

Технический углерод

ПМ-100 60

Параллельно готовится резиновая смесь с использованием продукта, полученного по известному способу.

Свойства вулканиэатов резиновых смесей приведены в табл.1.

Пример 2. Процесс предварительного измельчения подвулканизованной резиновой смеси осуществч ляют н лабораторном реэиносмесителе типа Бенбери с применением

25 мас.ч. каучука СКД с вязкостью по Муни 100 ед. и 30 мас.ч. техни-: ческого углерода ЛМ-100. Процесс осуществляют при частоте вращения роторов 65,3 мин, коэффициенте заполнения смесительной камеры 0,4 и температуре корпуса смесителя 40, 60 и 80"С. Время измельчения 1 мин.

Из резино=мЕсителя смесь выгружают при 40 С в виде композиции, содержащей куски подвулканизонанной смеси до 10-20 мм с температурой

70 С, при 60 С в виде композиции, о о (Q содержащей куски поднулканизованной смеси до 30-40 мм с температу-. рой 80 С, и при 80 С технический углерод вводят в поднулканизованную резичовую смесь и в каучук СКД, что приводит к невозможности измельчения. Измельчение до размера частиц 1-2 мм осуществляют как в примере 1. С применением полученной крошки готовят протекторную резиновую смесь состава, приведенного в примере 1. Свойства резиновых смесей, содержащих измельченную композицию, приведены в табл.2.

Временные режимы измельчения приведены в последующих примерах. Процесс приготовления резиновых смесей с использованием полученного продукта не требует изменения по сравне и с известными и осуществляется ири тех же условиях.

Процесс предварительного измельчения может осуществляться с применением технического углерода печного и канального типов.

Пример 3. Процесс предварительного измельчения подвулканиэованной резиновой смеси осуществляют в лабораторном реэиносмесителе типа Бенбери с использованием каучука СКД с вязкостью по Муни 110 ед. и техническим углеродом, в одном случае IIM-100, в другом вЂ” ДГ-100 при содержании 500 мас.ч. технического углерода и 20 мас.ч. каучука СКД на 100 мас.ч. подвулканизованной резиновой смеси. Измельчение осуществляют при частоте вращения роторов

62,3 мин ", коэффициенте заполнения смесительной камеры 0,5 и температуре корпуса смесителя 20 С. Время измельчения - 1,5 мин. Иэ реэиносмесителя резиновую смесь выгружают в виде композиции, содержащей куски поднулканиэованной смеси до

15-25 мм с температурой 40 С. Измельчение до размера частиц 1-2 мм осуществляют как в примере 1.

Полученную композицию нводят в количестве 10 мас. ч. в протекторную резиновую смесь на основе комбинации каучуков СКМС-ЗОАРКМ-15, СКД

СКИ-Ç, содержащую 60 мас.ч. технического углерода ПМ-100. Свойства нулканиэатов резиновых смесей приведены в табл.3."

Пример 4. Процесс предварительного измельчения подвулканизованной резиновой смеси осуществля ют в лабораторном оезиносмесителе типа,Бенбери с использованием

10 мас.ч. каучука СКД с вязкостью по Муни 114 ед., и 50 мас.ч. технического углерода ПМ-100 на 100 мас.ч. лодвулканизонанной резиновой смеси.

Процесс осуществляют при частоте вращения роторов 35,5 мин " степени заполнения смесительной камеры

О, 4 и температуре корпуса смесителя 18-20О С.. Время измельчения при опущенном верхнем затноре составляет 2,5 мин. Из резиносмесителя смесь выгружают в виде композиции, содержащей куски подвулканиэованной смеси с размером до 10-20 мм с температурой 30 C. Измельчение до размера 1-2 мм осуществляют как н примере 1. С применением полученной крошки готовят протекторную резиновую смесь состава, приведенного в примере 1. Параллельно готовят резиновую смесь с использованием крошки подвулканизованной резиновой смеси, полученной измельчением в измельчителе ДКУ-М. Свойства вулканизатов приведены в табл.4, Пример 5. Процесс предварительного измельчения подвулканиэованной резиновой смеси осуществля973560

Таблица 1

Сравнительные свойства вулканизатов резиновых смесей

Протекторная резина, содержащая измельченную подвулканизованную резиновую смесь, полученную

Показатели по известно- IIQ предлагае- беэ му способу мому способу крошки Условное напря,жение при 300% удлинении, МПА

11 4

11,4

11,2

Прочность при растяжении, МПА

Относительное удлинение, %

19,6

19 8

19,0

470

480

Остаточное удлинение, %

10 ют в лабораторном резиносмесителе типа Бенбери с использованием

13 мас.ч. каучука СКД с вязкостью по Муни 120 ед. и 45 мас.ч. технического. углерода ПМО-130Н на 100 мас.ч. подвулканизованной резиновой смеси.

Иэмельчение осуществляют при частоте вращения роторов 35,5 мин, коз ффициен т э аполне н ия сме сите ль ной камеры 0,4 и температуре корпуса смесителя 20-25 С. Время измельчения составляет 2 мин. Из резиносмесителя резиновую смесь выгружают в виде композиции, содержащей куски подвулканизованной смеси до 20-25мм при 60 С. Измельчение до размера частиц 1-2 мм осуществляют как в примере 1. С применением полученной композиции готовят резиновую ! протекторную смесь состава, приведенного в примере 1. Свойства вулканизатов резиновых смесей приведены в табл. 5.

Пример б. Процесс Предварительного измельчения подвулканиэованной резиновой смеси осуществляют в резиносмесителе типа Бенбери

РС-250-20 с применением 20 мас.ч. каучука СКД с вязкостью по Муни

114 ед. и 30 мас.ч. технического углерода ПМ-100 на 100 мас.ч. подвулканиэованной резиновой смеси.

Процесс осуществляют при частоте вращения роторов 20 мин : температуре корпуса 20 С и коэффициенте заполнения смесительной камеры 0,59.

Время проведения процесса составляет 3 мин. Из смесителя композицию выгружают в виде крошки, покрытой техническим углеродом, с размером частиц 6-60 мм. Измельчение до размера частиц 1-2 мм осуществляют как в примере 1.

Полученную композицию вводят в серийную протекторную резиновую смесь на основе каучуков СКД, СКИС-

ЗОАРКМ-15 и СКИ-3 в количестве

8,25 мас.ч. на 100 мас.ч. каучука.

Смешение проводят в реэиносмесителе РС-250-40 в одну стадию по режиму, приведенному в табл.б.

Температура выгружаемой смеси составляет для опытных и серийных смесей 150-155 С. Серу вводят соглас10 но регламента на вальцах в обоих случаях.

Шприцованные заготовки протекторов, содержащие измельченную подвулканизованную композицию llo внешнему

35 виду не отличаются от серийных. Подвулканиэации резиновых смесей, содержащих измельченную композицию не наблюдается ни на каких этапах их переработки.

20 Свойства вулканизатов резиновых смесей представлены в табл.7.

Полученный продукт предназначен для использования в протекторных 5 резиновых смесях на основе каучуков ,общего назначения.

Для приведенного примера б производительность резиносмесителя составляет 1,44 т/ч, а иэмельчителя для подвулканизованных резиновых смесей плужного типа с использованием РДУ (r. Волжский, завод ВлШЭ

150 кг/ч. Произ водительность дробилки АКУ-М - 82 кг/ч по исходному продукту. По требуемому размеру часЗ5 тиц она составляет 82 0,4 = 32,8 кг/ч .

Установленная мощность двигателей на известном и предлагаемом измельчателях составляет 14 и 21 кВт.соответственно. При этом увеличение

40 установочной мощности в предлагаемом способе перекрывается увеличением производительности иэмельчителя.. 973560

7 !

Продолжение табл. 1

Протекторная резина, содержащая измельченную подвулканизованную резиновую смесь, полученную по известно- по предлагае беэ му способу мому способу крошки

Показатели

Сопротивление раздиру, кН/м

Твердость по

ТМ-2 усл. ед.

60 Эластичность по отскоку, Ъ

Истираемость, м /ТДЖ

52,4

60,4

55,6

Сопротивление разрастанию трешин, тыс. циклов

28,75

29,,5

30,25

Температура корпуса смесителя при измельчении

Показатели

606, °

Условное напряжение при ЗООЪ yäлинения, МПа

11,3

Прочность при растяжении, МПа

19 8

19,6

Относительное удлинение, Ъ

470

460

Остаточное удлинение

Сопротивление раэдиру, кН/м

° 74

Твердость по ТМ-2, усл. ед.

Эластичность по отскоку, Ъ

Истираемость, м /мДж

Ъ 52,4

53,1

Сопротивление разрастанию трещин, тыс. циклов

29,5

4K. \

Т .а б л и ц. а 2

Сравнительные свойства вулканизатов резиновых смесей

973560

Таблица 3

Сравнительные свойства вулканизатов резиновых смесей

Тип технического углерода

Показатели

ДГ-100

ПМ-100 Условное напряжение при 300% удлинения, MIIa

9,8

9,7

Прочность при растяжении, MIIa

18,3

18,2

550

Остаточное удлинение, %

Сопротивление раздиру, кН/м

Эластичноть по отскоку, %

Истираемость, м /тДж

91,0

90,3

-Т а б л и .ц а 4

Сравнительные свойства вулканизатов резиновых смесей.

Проте кторная резина, содержащая измельченную подвулканизованную смесь, полученную

Показатели

11,3

11,5

19,1

19,8

450

465

Относительное удлинение, %

Твердость по TM-2 усл. ед.

Условное напряжение при 300% удлинения, МПа

Прочность при растяжении, МПа

Относительное удлинение, %

Остаточное удлинение, %

Сопротивление раздиру, кН/м

Твердость по ТМ-2, усл. ед.

ito предлагаемому способу по известно- ° му способу

973560

Продолжение табл. 4

Показатели по известному способу

56,5

52,8

Сопротивление разрастанию трещин, тыс. циклов

30,4

29,5

Таблица 5

Сравнительные свойства вулканизатов резиновых смесей

Показатели по иЪвестному способу по предлагаемому способу

Условное напряжение при 300% удлинения, МПа

11,3

10,8

Прочность при растяжении, МПа

20 i 3

19,1

Относительное удлинение, Ъ

470

450

Остаточное удлинение, 10

Сопротивление раздиру, кН/м

Твердость по ТМ-2, усл. ед.

56,5

48,3

Сопротивление разрастанию трещин, тыс ° циклов

30,4

Эластичность по отскоку, В

Истираемость, м /тДж

Эластичность по отскоку, Ъ

Истираемость, м /тДж

Протекторная резина, содержащая измельченную подвуЛканиэованнуи смесь, полученную по предлагаемому способу

Протекторная резина, содержащая измельченную подвулканизованную резиновую смесь, полученную

973560

Таблица(>

Режим смешения протекторных резиновых смесей ерийная реэиноая смесь

Операция начало операции, с оконча- начало ние one операрации,с ции, с

Загрузить технический углерод

Закрыть верхний пресс

Ввести жидкие ингредиенты

Выгрузить готовую смесь

170

Таблица 7

Свойства вулканизатов резиновых смесей

Серийная резиновая смесь

Показатели

Вязкость по ПР-2, усл. ед

Время начала подвулканизации, Т5, мин.

Вулканизаты 143 С к 50мин

Условное напряжение при 300% удлинения, МПа

9,7

9,8

Прочность при растяжении, МПа

17,2

16,9

Относительное удлинение, Ъ

550

510

Загрузить каучуки + сыпучие + подвулканизованная резиновая смесь

Резиновая смесь, содержаная измельченную подвулканазованную композицию

Резиновая смесь, содержащая измельченную подвулканиэованную композицию окончание, операции, с

973560

16 продолжение табл. 7

Остаточное удлинение, %

Сопротивление раэдиру, кН/м

Эластичность по отскоку, Ъ при 22 С

37 при 100 С

Твердость по. TM-2, усл. ед.

Истираемость м /тДж

88,3

96,9

Сопротивление разрастанию трещин, тыс. циклов

37, 5

37,5

Формула изобретения

Составитель В. Балгин

Редактор И. Касарда Техред Т.Маточка Корректор М. лароши

Заказ 8610/26 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ переработки подвулканиэованной резиновой смеси двухстадийным иэмельчением в крошку, о т л ич а ю шийся тем, что,.с целью повышения производительности процесса и сопротивления истиранию вулканизатов, содержащих полученную крошку, на первой стадии иэмельчение ведут в присутствии технического углерода печного или канального типа и цис-бутадиенового каучука с вязкостью по Муни 100-120 ед., взятых

25 в количестве соответственно 30-50 и 10-25 мас.ч. на 100 мас.ч. подвулканиэованной резиновой смеси, в течение 1-3 мин.

30 ° Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Соловьев Е.М. и др. Влияние подвулканизованной резиновой крошки на свойства протекторных резин.

Производство шин, резинотехнических и асботехнических изделий, М., ЦНИИГТЭнеФтехим, 1979, Р 10, с. 10-12 (прототип .

Способ переработки подвулканизованной резиновой смеси

Способ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы // 889670

Способ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы // 889669

Способ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы // 870409

Полимерная композиция // 840070

Способ переработки отходов стекло-наполненных термопластов // 834009

Способ получения битумного вяжущего // 793407

Способ регенерации отходов поливинилацетата // 783302

Способ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы // 715592

Композиция на основе резиновой крошки // 711057

Способ получения тонкодисперсного политетрафторэтилена, содержащая его смазочная композиция и концентрат смазочной композиции // 2100376

Изобретение относится к области получения фторполимеров, которые могут быть использованы в качестве противоизносных и антифрикционных материалов для двигателей машин и механизмов, а также к составам смазочных композиций для двигателей автомобилей и трансмиссий, содержащих в качестве добавки тонкодисперсный политетрафторэтилен (ПТФЭ)

Способ переработки вторичного полиэтилена // 2106365

Изобретение относится к способам переработки отходов полимеров путем их пиролиза и может быть использовано в нефтехимических производствах, в частности, для производства смазочных материалов

Способ переработки кремнийорганических отходов // 2110534

Способ переработки органических промышленных и бытовых полимерных отходов // 2110535

Изобретение относится к химической переработке органических и бытовых полимерных отходов (резиносодержащих, полиэтилен, полистирол, полиизобутилен, капрон, лавсан, поливинилхлорид, синтетический каучук и т.д.) в моторное топливо и химическое сырье, которое может быть использовано в органическом и нефтехимическом синтезе, производстве асфальтобетона для дорожного строительства, гидро-, тепло-, звукоизоляционных материалов, анодной массы для электродуговых печей, электролизных ванн и других целей

Способ переработки отходов полиэтиленовой пленки и устройство для его осуществления // 2120378

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано, в частности, для переработки отходов полиэтиленовой пленки

Способ изготовления изделий из отходов мягких полимерных материалов // 2123506

Изобретение относится к производству полимерных материалов из отходов листовых материалов с поливинилхлоридным покрытием (ПВХ), в частности, искусственных кож (ИК), отходов текстильных материалов на основе натуральных и искусственных волокон, в том числе дублированных, и искусственного меха, и может быть использовано для получения агломерата полимерных композиций, пригодного к дальнейшему применению в качестве полимерного сырья при изготовлении методом горячего литья под давлением различных изделий технического и хозяйственно-бытового назначения, причем отходов материалов из нетермопластичных волокон в общей массе отходов может быть до 30%, а отходов листовых материалов с ПВХ покрытием должно составлять не менее 50%

Способ переработки резинотехнических изделий // 2126320

Изобретение относится к области утилизации промышленных отходов, в частности, к способу утилизации резинотехнических изделий (РТИ), преимущественно изношенных автопокрышек

Способ обработки полимерного материала и устройство для его осуществления // 2134639

Изобретение относится к способам и устройствам для обработки полимерного материала, в частности для регенерации резины, и может быть использовано, например, на предприятиях резиновой, кабельной промышленности, при утилизации изношенных автомобильных покрышек, для производства сырой резины и другой полимерной продукции

Способ получения клея // 2135539

Изобретение относится к способу получения клея для проклейки бумаги, картона, фотобумаги и может быть использовано в брошюровочно-переплетных процессах в полиграфической промышленности и для наклейки этикеток на стеклянную тару в пищевой промышленности

Способ получения модифицированной резиновой крошки // 2145967

Изобретение относится к модификации резиновой крошки и может быть использовано в изделиях резинотехнической промышленности