Способ обезникотинивания абсолю табака

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ABTOPCNOMY CBHQKTEBbCTBV

Союз Советских

Социалистических

Республик (»)973603 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 30.03.81 (21) 3308463/28-13 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— (51)NL. Кл.

С 11 В 9/02

Гооудврстоеииый комитет

СССР

Опубликовано 15.11.82. Бюллетень J4 42

Дата опубликования описания 15.11.82 оо делам изобретеиий и открытий (53) УДК 668.034..1 (088,8) Г. Л. Старобинец, В. А. Шляпников, В. В. Егоров, Е. С. Кочетков, Е. М. Рахманько и С. М. Лещев (72) Авторы изобретения

Научно-исследовательский институт физико-химических проблем

Белорусского государственного университета им, В. И. Лей11на, Всесоюзный научно-исследовательский институт эфиромасличных культур и Белорусский государственный университет им. В, И. Ленина (71) Заявители (54) СПОСОБ ОБЕЗНИКОТИНИВАНИЯ АБСОЛЮ ТАБАКА

Изобретение относится к технологии эфиромасличных производств, а именно к способам обезалкалоидирования масел, полученных из растительного сырья, и может быть использовано для обезникотинивания абсолю (абсолютного масла). табака.

Известен экстракционный способ обезникотинивания абсолю табака, включающий растворение его в петролейном эфире (1:4) и с последующей экстракцией никотина путем обработки 3 o-ным раствором едкого патра в соотношении 1:10 (1 ч, взятого масла к

10 ч. раствора), трехкратной промывкой

10 o-ным раствором хлорида натрия (1:10), обработкой 1%-ным раствором серной кислоты (1:10), трехкратной промывкой 10 o-ным раствором хлорида натрия (1:10) и l o-ным раствором углекислого натрия (1:10) .и отгонкой растворителя (1).

Однако известный способ черезвычайно громоздок, длителен (нродолжительность одного цикла более 1 сут), приводит к большому расходу дорогостоящих реактивов и сопровождается существенным снижением (до 50% и более) важнейшего показателя качества нродукта — эфирного числа. Кроме того, многократная обработка большими объемами водных растворов приводит к значительным потерям продукта (средний выход в лабора5 торных условиях 63%), а также создает проблемы утилизации или обезвреживания больших количеств используемых веществ.

Цель изобретения — упрощение процесса, повышение выхода и улучшение качества конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обез«икотинивания абсолю табака, включающему его растворение в петролейном эфире с последующей экстракцией никотина и отгонкой растворителя, экстракцию никотина проводят водно-ацетоновой или водной-спиртовой смесью при подкис2О ленни до рН 4,3 — 2,0.

Растворение абсолю табака в петролейном эфире ведут при соотношении от. 1:0,5 до

1:1, а концентрация ацетона или спирта в их смеси с водой составляет 5 — 25 об.%.

Содержание никотина уменьшается пример но в 80 раз, эфирное число не понижается, выход продукта около 73%.

Таблица 1

Процент петролейнбго эфира .по отношешпо к аосолю

0,977. 1,006 — 0,029

Не расслаивается

0,977

0,990 — 0,013

То же

0,.977 0,975

0,002

0,977

0,948

0,0029

3 97360

Подкисление производят серной кислотой, Разбавление абсолю табака петролейным .эфиром производится с целью, ускорения вре мени расслаивания за счет увеличения разности плотностей фаз (табл. 1).

Разбавление меньше, чем 1:0,5 не обеспечивает должной эффективности .расслаивания фаз, а больше, .чем 1:1 нецелесообразно вследствие отсутствия дальнейшего роста положительного эффекта и увеличения расхода раст- 10 ворителя.

Добавки полярных органических растворителей (ацетон, низшие спирты) к водной фазе также способствуют ускорению расслаивания (табл. 2). При отсутствии их обра- 1 зуются устойчивые эмульсии. Добавки меньше.

S% не обеспечивают достаточной скорости расслоения эмульсии, свыше 25% нецелесооб-, :разны., так как приводят к перерасходу рас-. творителей. . 20

Из исследованных растворителей наиболее предпочтительным по ряду показателей (стоь имость, токсичность, легкость регенерации, совместимость с продуктами парфюмерной промышленности) является ацетон. 23

Подкисление водно-органической фазы не.обходимо для обеспечения достаточной степени извлечения никотина из абсолю табака (табл. 3).Создание рН меньще 2,0 (сильнокислой среды) нецелесообразно, так как приводит к перерасходу кислоты и создает опасность омыления ароматсоздающих веществ абсолю (сложные эфиры) в сильнокислой . среде.

Природа кислоты не оказывает существено ного влияния на такие характеристики как время процесса, расход реагентов, выход и степень обезникотинивания конечного продукта. Такие же показатели качества продукта как эфирное и кислотное число зависят от природы кислоты (табл. 4).

Способ осуществляют следующим образом.

В стакан емкостью 300 мл вносят 50 r абсолю табака, добавляют 50 мл петролей3 4 ного эфира, 100 мл водно-ацетоновой смеси, содержащей 15 об.% ацетона д при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой добавляют серную кислоту (разбавленная 1:1) до рН 2,0. После расслоения отделяют фазу абсолю, сушат сульфатом натрия, переносят в колбу и при пониженном давлении (около

100 мм р .ст.) отгоняют петролейный эфир и ацетон.

Продолжительность процесса в лабораторных условиях 1,5 — 2 ч, способ обеэникотинивания абсолю табака упрощается

Зависимость времени расслоения при экстракции никотина из растворов абсолю табака в петролейном эфире, водно-ацетоновым раствором, содержащим 10.об.% ацетона от степени разбавления абсолю при соотношении объемов фаэ 1:1, рН водно-ацетоновой фазы 2, приведена в табл, 1.

Зависимость времени расслоения фаз при экстракции никотина из раствора абсолю табака в петролейном эфире (разбавление .1:0,7) от содержания полярных органических цобавок к водной фазе при соотношении объемов фаз 1:1, рН водно-ацетоновой (водно-спиртовой фазы) 2, приведена в табл. 2.

Зависимость степени извлечения .никотина нз.,раствора абсолю в петролейном эфире (разбавление 1:0,7) от равновесного рН водно-ацетоновой фазы при соотношении объемов фаз 1:1, содержание ацетона в водной фазе 15 об.% приведена в табл., 3.

Остаточное содержание никотина, а также кислотное и эфирное числа абсолю табака, обезникотиненного по предлагаемому способу с использованием различных кислот (pH=2) приведено в табл. 4, Сравнительные физико-химические характеристики исходного и .безникотиненного абсолю приведены в табл. 5.

973603 р абсолют г/см р воды, г/см (0,926

0,977

0,070

0,907

0,977

0,891

4,5

0,086

0,977

4,5

0,113

0,864

0,977

0,833

0,977

4,4

0,144

4,5

0,202

0,977

0 775

25

Ацетон,, 7.

25

4,2

4,2

28

Метанол

25

Процент петролейного эфира по отношению к абсолю

Продолжение табл ) 0,0051 17

Та бл ица 2 е расслаивается

Продолжение табл, 2

Таблица 3 отина, %

Таблица 4

43,9

Соляная

Бромисто водородная

Азотная

Фосфорная

Серная

Продано л рН

5,3

4,3

3,2

2,5

2,0

1,0

0,14

0,13

0,16

0,15

0,14

973603

25

67,1

66,4

67,3

75,8

76,7

48,2

89,1

97,3

98,4

98,6

98,8

98,9

45,3

44,1

35,7

36,0

973603

Таблица 5

Абсолю

Показатели

Беэникотиненный

Исходньм

1,006

Плотность

1,000

Показатель преломления

1,4985

1,5130

36,0

30,6

Кислотное число

76,7

74,0

Эфирное число

1:2

1:2

10,3

0,14

Содержание никотина,% петролейном эфире ведут при соотношении

25 от 1:0,5 до 1:1, а концентрация ацетона

> или спирта в их смеси с водой составляет 5 —.25 об.%. .3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что подкисление производят серной кислотой.

1. Способ обезникотинивания абсолю табака включающий его растворение в петролейном эфире с последующей экстракцией никотина и отгонкой растворителя, о т л .и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и улучшения качества конечного продукта, экстракцию никотина проводят водно-ацетоновой или водно-спиртовой смесью при подкисленны до рН 4,3 — 2,0.

2. Способ по п. 1, о т л и ч. а ю щ и йс я тем, что растворение абсолю табака в

Составитель Н. Афанасьева

Техред Е.Харитончик

Корректор У.Пономаренко

Редактор Н. Киштулинец

Тираж 424

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8616/29

Подписное

Филиал 11ПП "Патент", г. Ужгород; ул. Проектная, 4

Растворимость в 96% спирте

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе

1. А. Харшиладзе и др. Отчет о выполнении темы "Разработка способа облагораживания абсолю из производственных отходов

35 табака", ГрузНИИпищевой промышленности, Тбилиси, 1980.