Способ получения цирконосиликатного цеолита

 

1с СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНОСИЛИКАТНОГО ЦЕОЛИТА, включающий смешение цирконийи кремнийсодержащего соединения с раствором едкого натра, нагревание полученного раствора с последующей промывкой и сушкой целево-: го продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости целевого продукта в щелочной среде, в качестве соединения, содержащеЬо цирконий и кремний, используют осажденный гидрогель оксидов циркония и кремния о 2о Способ по По1, о т л и чающийся тем, что количество едкого натра берут из расчета создания мольного отношения Na O/SiO, равного 2-6, при его концентрации 5-20 масДо Зо Способ попПо1 и 2, отли чающийся тем, что мольное соотношение в соосажренном гидрогеле оксидов циркония и кремния равно А-30. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (I! !

С 01 В 3У34, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 2912799/26 (22) 19.04.80 (46) 07.01.93, Б!0л, .! 1 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности и /!онецкий химикометаллургический завод (72) В,Г,цухланцев, П.В.Люнов и Е.В.Чухланцев (53) 661.183.6 (о88.8) (56) Патент США 3329480, кл, 23-Ш, 1967, (54)(57) 1. спасов полуцения Цирконо-

СИЛИКАТНОГО ЦЕОЛИТА, включающий смешение цирконий- и кремнийсодержащего соединения с раствором едкого натра, нагревание полученного раствора с последующей промывкой и сушкой целевоИзобретение относится к способам получения цирконосиликатных цеолитов, используемых в качестве сорбентов.

Известен способ получения цирконосиликатного цеолита путем смешения пероксидного комплекса циркония (пероксоцирконинхлорида) с гидрозолем

SiO и ХаОН при 4,4 С с последую" щим выдерживанием при 20-50"С, нагреванием при 50-150 С и последующей промывкой и сушкой целевого продукта.

Недостатком способа является получение цирконосиликатных цеолитов с низкой устойчивостью в щелочных растворах, Цель изобретения — повышение устойчивости целевого продукта в щего продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости целевого пролукта в щелочной среде, в качестве соединения, содержащего цирконий и кремний, используют осажденный гидрогель оксидов циркония и кремния.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что количество едкого натра берут из расчета создания мольного отношения Иа О/SiO<, равного 2-6, при его концентрации

5-20 мас.ь.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю щ и " с я тем, что мольное соотношение SiO

2 д

/Zr0z в соосажденном гидрогеле равно 4-30, Сущность предлагаемого способа заключается в том, что цирконосиликатный цеолит получают, растворяя на

d холоде при 15-35 С в растворах едкого натра соосажденный гидрогель оксидов циркония и кремния с мольным

974763

Табли ца 1

Состав получаемых цирконосиликатных цеолитов

Мольное отношение в цеолите

Найдено в исходном растворе

Наго Егор 3 $10г Нго

Концентрация Na>0/SiOz

Na0H, r/ë мольн, СО

0,80: 1,00

1,14

1,97

1,97

3,04

1,90

3 10

2,42

5 07

5,26

4,82

5,04

071 2 100

0,92 : 1,00

0,63 : 1,00

0,79 .- 1,00

0,87 : 1,00

54

54

78

144

2,51

2,46

2,49

2,43

5,11

3,32

190 огношением $1.0, /Етог, равным 4-30, и влажностью 65-963. Количество едкого натра берут из расчета создания мольного отношения Маго/$10, равного 2-6, и образования раствора с концентрацией 8-10 г/л Егог при концентрации едкого натра 5-20 мас.4.

После отделения остатка щелочной раствор, содержащий до 10 г/л Zr0<, 10 нагревают до 70-105 С. При этом выделяется осадок цирконосиликатного цеолита, который после промывки во. дой и высушивания при 105 С имеет состав (Na„H „ „) О,- ZrÎz ° 2,5SiOz 15 к5Н O, где Х = 0,7-1. В табл. 1 приведены данные, характеризующие состав получаемых пролуктов.

Изменение мольных соотношений . 20

ZrOZ/SiOz в соосажденном геле и

NazO/$10 в растворе за пределы заявляемых значений приводит к образованию цеолитов с большим относитель-ным содержанием кремнезема, обладающих низкой устойчивостью в растворах щелочей.

Снижение концентрации едкого натра ниже 54 нецелесообразно, так как приходится брать большой объем раст" 30 вора на проведение процесса, а в образующемся цеолите начинает возрастать отношение Qi0< . ZrO<. При концентрации больше 20 становится заметным отрицательное влияние увеличения вязкости суспензии. Кроме того, снижается степень связывания циркония в цеолит, хотя образовавшийся цеолит устойчив в 204-ном растворе едкого натра. 40

Пример, 1.кг соосажденного гидрогеля оксидов циркония и кремния, содержащий 2,553 Zr0z при мольном отношении SiOz/ZrOz = 10 обрабатыо

1 вают при 25 С и перемешивании 14>ным раствором едкого натра, взятым из расчета достижения отношения Na 0/

/Si0z = 2. Раствор отделяют отстойным фугованием от нерастворившегося остатка (в основном ZrO< x Н О), затем нагревают ро 100 С и выдерживают

3 ч. Выделившийся цирконосиликатный цеолит отделяют от жидкой фазы, промывают водой и высушивают при 105 С.

Продукт весит 78 кг и имеет состав

Naz0:zr0z,sio :н о = 0,78:1,00:2,46:

:5,2: (мол).

Принципиальное различие щелочеустойчивости цирконосиликатных цеолитов, полученных по способу 1 и предлагаемому способу, характеризуют данные табл. 2.

Данные табл. 2 показывают, что цирконосиликатные цеолиты, получаемые по предлагаемому способу и содержащие оксиды кремния и циркония в отношениях менее 2,5, обладают более высокой устойчивостью в 5-14 ных растворах едкого натра, чем цеолиты, получаемые по прототипу с отношением Мог.ZrO = 5,38-8,18, Положительный эффект изобретенил заключается в том, что получаемый таким путем цирконосиликатный цеолит. (сорбент, поглотитель и т.п,) в практике применения легко может owщаться от сорбированных анионов:

С1", SO, $ 0 и т.п, кислых газов:

СОг, Soz, Í S и т.п.

974763

Таблица 2

Поведение цирконосиликатных цеолитов в растворах едкого натра"

Вил цеолита

Найдено в жидкой Фазе, Ф от исходного содержания

Т, С Поведение цеолита

Zr0<

$10

Типа ZS-2 -7

5 по пат, СИА

l" 3329480 (Sin . КгО

- 5,73) 14

Типа ZS-4 -5

У по пат..США

Р 3329480 (Si0<.ZrO< =

8,06)

1 В статических условиях на 1.0 г цеолита (считая на прокаленный продукт) взят 1 л раствора щелочи, Составитель

Техред M,Mîðãåíòàë

1.

Редактор A.ÔèëèïïîBà

Корректор M.Äåì÷èê Заказ 1083 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

«»»»» « »

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Получен по предлагаемому способу (SiO /Zã01 =

= 2,4З) КонцентРация

Na0H, мас.ь

25 15,8 13,0

Разрушается 29,1

23,7

25 30,5 25,4

80 РУ " 39 2

27,0

»Яф

25 32,9 20,8

96 Разрушается 51 4 14,6

25 47,3 29,0

80 Р-рушается 57 9 11,5.

25 Без изменения, 0,08 Не обнар, 96 устойчив 0,27 Не обнар.

25 Без изменения, 0,14 Не обнар.

80 устойчив 0,37 0,02

25 Без изменения, 0,12 0,01

80 устойчив 0,30 0,02

Способ получения цирконосиликатного цеолита Способ получения цирконосиликатного цеолита Способ получения цирконосиликатного цеолита 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к модифицированному цеолиту NU-86, содержащему кремний и по меньшей мере один элемент Т, выбранный из группы, состоящей из алюминия, железа, галлия и бора

Изобретение относится к новому семейству кристаллических алюмосиликатных цеолитов

Изобретение относится к способу получения и активации полиметаллических катализаторов и их применения для уменьшения содержания N 2O

Изобретение относится к области синтеза мезопористых материалов, а именно к способу получения мезопористых аморфных смешанных элементосиликатов

Изобретение относится к области синтеза мезопористых материалов, а именно к способу получения мезопористых элементосиликатов
Изобретение относится к получению неорганических сорбентов. Предложен способ получения алюмосиликатного сорбента, включающий приготовление гетерогенной композиции, содержащей порошок алюминия, кристаллогидрат метасиликата натрия Na2SiO3·9H2O и водный раствор соли металла, выбранного из меди, кальция, никеля, кобальта или серебра. Массовое соотношение упомянутых компонентов составляет 1:3:10. Перемешивание полученной смеси осуществляют в течение 10 мин при комнатной температуре. Затем производят сушку на воздухе при комнатной температуре в течение 7 суток. Изобретение обеспечивает получение сорбента с высокой ёмкостью по отношению к тяжёлым металлам и радионуклидам. 6 пр.

Изобретение относится к производству цеолитов. Способ получения цеолитного материала, имеющего каркасную структуру, содержащую YO2, включает следующие стадии. 1 - приготовление смеси, содержащей четырехвалентные элементы Y в элементарной форме, гидроксосоль четвертичного аммония, и воду. Четырехвалентные элементы Y представляют собой смесь Si и Ti. 2 - реагирование смеси, полученной на стадии (1) для преобразования, по меньшей мере, части четырехвалентных элементов Y в оксидную форму, содержащую Y-O одинарные связи и/или Y=O двойные связи, при этом реагирование смеси на стадии (2) включает нагревание смеси, полученной на стадии (1), при температуре от 30°С до температуры кипения смеси. 3 - кристаллизация цеолитного материала из смеси, полученной на стадии (2). Кристаллизацию проводят при температуре от 100 до 250°С при аутогенном давлении. Согласно способу после стадии (2) и перед стадией (3) смесь освобождают от твердых веществ. Изобретение обеспечивает экономически эффективный и экологически безопасный способ получения цеолитного материала 7 з.п. ф-лы, 10 ил., 8 пр.
Наверх