Способ изготовления керамических изделий

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскими

Социалистических

Республик

I»I975688 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.1080 (21) 2988900/29-33

1ИЗМ.Кл з

С 04 в 35/58 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР

»о делам изобретений ° и открытий (53)УДК 666 798 2 (088. 8) Опубликовано 231182. Бюллетень ¹ 43

Дата опубликования описания 2Ы182 (72) Авторы изобретения

B.Ã. Аветиков и М. И. Ярмоленко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИИ

Изобретение относится к способам изготовления керамических деталей из нитрида алюминия и может быть использовано в электронной, радиотехнической, авиационной промышпенностях и других областях техники.

Известны способы изготовления деталей прессованием из традиционных керамических масс и минеральных порош ков с применением различных связующих, в качестве которых используются вода, водные растворы поливинилового спирта и декстрина, вещества парафинового ряда, каучук, смолы и некоторые другие Г1).

Однако при изготовлении деталей прессованием из нитрида алюминия по. ливиниловый спирт, декстрин и другие вещества, применяемые в виде водных растворов, не могут быть использованы в качестве связующего вследствие разложения нитрида алюминия под воздействием влаги.

Применение при прессовании порош ков, содержащих нитрид алюминия, других известных безводных связок осложняет технологический процесс, так как требует для удаления связки проведения дополнительного предварительного обжига в среде высокочистого азота при 800-1100 С.

Известно, что детали иэ традиционных керамических масс, полученные прессованием с использованием в качестве связки парафина, каучука и им подобных,. можно спекать и без предварительной термической обработки, но такой обжиг возможен лишь в окислительной среде, т.е. на воздухе в пламенных или электрических печах.

Однако этот способ не применим для деталей из нитрида алюминия изза воэможности его окисления.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления огнеупорных изделий,использующий сублимационное связующее на основе смеси парадихлорбензола и этилцеллюллозы и обжиг в защитной атмосфере 2).

По известному способу получения керамических изделий имеет место сублимация при низких температурах парадихлорбензола а этилцеллюлоза, необходимая для сохранения прочности сырца, выгорает без остатка при более высоких температурах. Полученный известным способом керамический

975688 материал обладает большой пористостью, а продукты разложения этилцеллюлозы загрязняют рабочее пространство печи.

Целью изобретения является получение вакуумноплотных изделий из нит- 5 рида алюминия и повышение производительности технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления керамических изделий путем смешива- 10 ния огнеупорного порошка с сублимирующим связующим, фбрмования эагото вок и их термообработки, в качестве связующего используют 4-10 мас.Ъ сублимационного клея на основе твер- 15 дого фреона и алкилбензола.

Детали, отпрессованные на этой связке, не требуют предварительной длительности термической обработки, так как связка субилимируется иэ де- 2О талей без остатка при 110-125О C и может быть удалена нагревом в термостате. материал, полученный спеканием нитрида алюминия на предложенной связке, является вакуумноплотным.

Безводный сублимационный клей не гидролизует порошок нитрида алюминия и может быть использован также при прессовании любых композиций, разлагающихся под действием влаги.

Объемная масса полуфабриката,отпрессованного из нитрида алюминия на сублимационной связке, составляет

2,40-2,45 г/смЭ, что соответствует плотности деталей, изготовленных тем же способом; но на парафиновой и каучуковой связке, и значительно выше плотности деталей, изготовленных по известному способу.

В зависимости от состава исходного порошка и его дисперсности для 4О получения прессовочной массы вводят от 4 до 10 мас.Ъ сублимационного клея.

Уменьшение количества связки менее 4 мас.% не позволяет получить,сы-45 рец с достаточной механической прочностью, а увеличение сверх

10 мас.Ъ приводит к разупрочнению сырца при ее сублимировании.

Отпрессованные на сублимационном 5О клее детали обладают механической прочностью, вполне достаточной для выполнения всех последующих операций.

Связка на основе сублимационного 55 клея может быть использована для прессования порошков любого состава, когда имеются затруднения, связанйые с предварительным обжигом.

Пример. Отвешивают требуемое gg количество " хого порошка керамической массы, содержащей в своем составе нитрид алюминия, помещают в термостат и нагревают до 100-110 С . Отвешивают твердую сублимационную связку из расчета заданного процентного содержания и в фарфоровой чашке на электроплите расплавляют до жидкого состояния при 75-85 С.

В горячий, вынутый из термостата порошок, добавляют расплавленную связку и тщательно перемешивают при помощи шпателя или ложки.

После смешивания порошок со связкой протирают через сито М 015. Операцию повторяют 2-3 раза с целью более равномерного распределения связки.

Из готового пресс-порошка прессуют детали любым методом при удельном давлении 200-300 мН/м . Неиспользованный пресспорошок хранят в стеклянных банках с герметичной крышкой.

Срок хранения в укаэанной упаковке при комнатной температуре до 1 мес.

Далее детали загружают в высокотемпературную вакуумноазотную печь, герметизируют, откачивают до остаточного давления 10 мм рт.ст., после чего вводят на проток азот и подают напряжение на нагреватели. Весь период обжига (до 1750-1950" С) и охлаждения (до 100-150 С) печь продувают азотом.

В табл. 1 приведены данные спеченного материала на основе предлагаемой сублимационной связки. Значения истинной пористости спеченного материала позволяют отнести его к вакуумно-плотным, тогда как материал,полученный спеканием на основе сублимационной связки по известному способу обладает значительной пористостью (до 30%).

В табл. 2 приведены данные, характеризующие полноту удаления предлагаемой связки при ее сублимации в термостате до 120 С.

Приведенные данные убедительно показывают, что предлагаемая сублимационная свяэка уже при 120 С пол" . а ностью удаляется из отпрессованной керамики на основе нитрида алюминия.

Использование изобретения при изготовлении иэделий из нитрида алюминия прессованием дает технико-экономический эффект. за счет значительного (в 5-6 раз) сокращения длительности технологического цикла (отсутствует предварительный обжиг деталей с целью удаления связки). В результате получают экономию. электроэнергии, достигающую лишь на одной печи Kg-800 порядка 80-90 тыс.кВт ч в год.

975688

Т а б л и ц а 1

Партия Количест- во связки, %

Объемная масса, г/см

Истинная пористость, %

Водопоглощение, %

3,24

0,09

0,11

3,23

3,21

0,15

Таблица 2

Время от начала, мин 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

120

110

Оставшаяся связка, %

7,0 6,2 5,3 4,6 3,8 3,2 2,5 2 1,5 1,05 0,4 0,13 0

Формула изобретения.Составитель Д.Иванов

Редактор Л.Лукач .Техред М.Тепер Корректор С. Иекмар

Эаказ 8923/38 Тираж 641 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная. 4

Способ изготовления керамических изделий путем смешивания огнеупорного порошка с сублимирующим связующим, формования заготовок и их термообработки, отличающийся тем, что, с целью получения вакуумноплотных изделий из нитрида алюминия и повышения производительности процесса, в качестве связующего используют 40,03

0,03

0,04

10 мас.:% сублимационного клея на основе твердого фреона и алкилбензола.

Источники информации, прин>етые во внимание при экспертизе

1. Попильский P.Я.> Кондрашов Ф.В.

Прессование керамических порошков.

М., 1968, с. 32.

2. Патент C1tlA 9 3859405, кл. 264-49, опублик. 1975 (прототип)