Способ получения кубового оливкового красителя

 

Союз Советскик

Соцналистическик

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ll}j975 756 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 230281 (21) 3250301/23-05 с присоединением заявки No— (23) Приоритет—

)$g) + Кп 3

С. 09 В 5/40

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (33)УДК 668 8 (088. 8) Опубликовано 231182 Бюллетень НЯ 43

Дата опубликования описания 231182 (72) Авторы изобретения

Ч, ,В.П, Есип, В.A. Тертышная и A.Â. Старикова чг °

} и i3„iiyci7-.,1 %

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГО ОЛИВКОВОГО

КРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к способам получения кубовых красителей антрахинового ряда подгруппы бензантрона, в частности к способам получения кубового красителя оливкового цвета, применяемого в текстильной промышленности для крашения хлопчато-бумажных, вискоэных и смешанных волокон.

Известен способ получения кубо-.. вого оливкового красителя на основе циклизованного в шелочном плаве

3,9-диантрахинониламинобенэантрона, (С. Т. 69525), при взаимодействии последнего, в плаве хлорид алюминия — амид низшей карбоновой кислоты (формамид, диметилформамид) в присутствии галогенпроиэводных серы }.1).

Недостатком этого способа является применение больших количеств сильнотоксичных продуктов — хлорпроизводных серы, амидов кислот, что сопровождается образованием сточных вод, требуюших сложной очистки.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения кубового оливкового красителя взаимодействием циклизованного 3,9-диантрахинониламинобензантрона формулы

0 в плаве хлорид алюминия-мочевииа с галогенпроизводным серы, выбранным иэ группы тионилхлорид, сульфурилхлорид, хлорсульфоновая кислота, хлористая сера, и выделением целевого продукта (на подкисленную воду, фильтрацией и пром}вкой) . Хлорид алюминия и мочевину берут в молярном соотношении (40-58):(28-40) на

1 моль исходного соединения (2).

Недостатками этого способа явля}отся большой расход хлористого алюминия (свыше 10 т/т даже при максимальном выходе), сравнительно невысокий выход (75-77%) и качество

З0 красителя и большое количество

975756 стоков и газовых выбросов, связанные с разложением большого количества хлорида алюминия.

Цель изобретения - повышение выхода и улучшение качества красителя, уменьшение количества сточных вод 5 и газовых выбросов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кубового оливкового красителя взаимодействием циклиэованного 3,9-диантрахинониламинобензантрона формулы (I ) в плаве хлорид алюминия-мочевины с галогенпроизводным серы, выбранным из группы тионилхлорид, сульфурилхлорид, хлорсульфоновая кислота, хлористая сера, и выделе нием целевого продукта, исходное соединение предварительно очищают хлорбензолом и хлорид алюминия, мочевину н галогенпроизводное серы берут в соотношении (20-30):(5-10):

:(4-8) на 1 моль исходного соединения.

Выбор соотношения обусловлен соображениями оптимальности условий процесса и экономичностью способа, на основе явления связывания хлористого алюминия хлоридами щелочных металлов или органическими соединениями (кетонами, амидами кислот) в каталитически малоактивный ком- 30 плекс (3).

Пример 1. В колбу емкостью

100 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают порциями поочередно

26,5 r (0,20 г/моль) хлорида алюминия и 3,0 г ((,05 г/моль) мочевины.

Расплав размешивают и при 80-85 С загружают 4,8 r (0,04 г/моль) хлорист ;о тионила, затем в течение

2 ч 7,0 г (0,01 г/моль) очищенного в хлорбенэоле исходного красителя.

После загрузки всего красителя массу нагревают до 90-95 С и размешивают 2 ч. Затем плав выливают в

250 мл воды, подкисленной 12 г (0,12 г/моль) моногидрата серной кислоты. Суспензию красителя нагревают до 90 С и барботируют в течение 2 ч воздух, затем охлаждают до

60-70 С и фильтруют, продукт на фильтре промывают 400 мл теплой воды (до нейтральной реакции по бумаге Конго) и сушат.

Получают 9,5 г целевого красителя с красящей концентрацией 100%, по чистоте и оттенку соответствующего типовому образцу. Выход в пересчете на тетрахлордисульфокраситель, 97,1% от теоретического.

Пример ы 2-5. Процесс про,водят в условиях примера 1. Результаты приведены в таблице.

1

1

dP I

1,1

m

1 ц о о х

Э

1 х

, о

Ю

Ю

%-4 о (» о х

CO с

ОЪ е

ОЪ

3 х

Cf о х оз аа (9

ct u о

Д 1 ( о

Е (» »( хо

Q c оо

I

I

1

1

1 (1

1

1 I

1

I !

1

1 х

X о м !

»

М н х

И х

Х х)60

Я» с Ф о » с о

Ю о с

Ю о.

М с

Ю (A о с о

1 !

l

l

I !

1

1

1

1

1 о с м

Ю с

Ю с м о с

1

1, о, х

Ф

1 >, K

А ( о

Е !

» о

<с(с о

Ю м с о о (с(с

Ю о м с

Ю!

I

1

1

1

I

1 Ъ с

%D (Ч о с ь

»3

Ю с

»(.

I

I

1

1 о с о

%-4

Ю с о х

Ц о х о

Ю с (ь с (с

Ю с (с о с! с

1 (» 1

975756

Ц х а, po

Ц х

Р1

Ц cl с

» о о с с о о х

r0

II( о со х о о Ф

Еt о мо

Ц Ц о ох а A о м с ц о ф ф с н аo

v e хо а о

1

1 !

1

1

I

1

1

1

1

1

I

1

I

I

I !

I

1 х

П(Е о а х х !

": о

X (» м о с о н

Я

8

Ц

v о

975756

Составитель В. Петринска

Редактор Н. Рогулич Техред H. Гайду Корректор М. Коста

Тираж 661 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушакая наб., д. 4/5

Заказ 8930/41

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

По прочностным показателям полученный краситель не уступает известному, а по красящей концентрации даже превосходит его. Вследствие оптимальности режима краситель получается в требуемой дисперсной форме (отпадает длительный размсщ), лучше отжимается. Это позволяет наработать из него концентрированную пасту, с содержанием красителя свыше 205 (иэ известного получают пасту с содержанием красителя не более 15 ), Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным уменьшить затраты на сырье, расход дефицитного о в плаве хлорид алюминия-мочевина с галогенпроизводным серы, выбранным иэ группы тионилхлорид, сульфурилхлорид, хлорсульфоновая кислота, хлористая сера, и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества красителя, уменьшения количества сточных вод, и газовых выбросов, исходное соединение предварительно очищают хлорбенэолом и хлорид алюминия, мочевину и галогенпроизводное серы берут в соотношении (20-30):

:(5-10):(4-8) на 1 моль исходного соединения. хлорида алюминия в 3,5 раза и количество сточных вод в два раза и повысить выход красителя на 20%.

Кроме того, по сравнению с действующей технологией повышается и стабилизируется качество .красителя и снижаются энергетические затраты так как смесь ARCS>-мочевина плавится за счет теплоты комплексообраэования.

10 Формула изобретения

Способ получения кубового оливкового красителя взаимодействием циклизованного 3,9-диантрахинониламинобенэантрона формулЫ Т

Источники информации, ЗО принятые,во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Р 2450787, кл. С 09 В 3/08, опублик. 1976.

2. Патент ФРГ Р 1250030, 351 кл. 22 в 3/09, опублик. 1968 (прототип).

3. Есип В.П., Тертышная В.A.

Циклизация ароматических кетонов

4D под действием катализаторов Фриделя

Крафтса. Всесоюз, научно-технич. конф. "Синтез и промышленное применение красителей". Тезисы докладов, Рубежное, 1981.