Способ получения пигментного препарата

 

Своз Соввтскнз

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, саид-ву(22) Заявлено 090481 (21) 3295425/23 05

<о975757 (51) N. Кл.

С 09 В 67/20 с присоединением заявки ЙоГосударственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 2311.82. Бюллетень 14943

РЗ) УДК 668.819 (088 ° 8) Дата опубликования описания 231182

О.П. Шеляпин, О.В. Калиниченко, В.A. Мороз, В.И. Тихонов, Н.A. Шевченко,. С.А ° Коваленко, A,Í. Лозовая, Б.Г. Аоистов.

В.И. Пескова, 3.И. Сергеева, Й.В. Матвиевский и В.Н. Бондаренко (72) Авторы изобретения (71} Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО ПРЕПАРАТА

Изобретение относится к способам: получения выпускной формы пигментных препаратов на основе красителей, органических или неорганических пигментов, которые находят широкое применение в окрашжвании искусственной кожи, ПВХ-пленок, резинй, пластмасс и других полимерных материалов.

Известен способ получения выпускной формы пигментов размалыванием в смеси воды и органического раство» рителя, несмешивающегося с водой, в шаровой мельнице, наполовину заполненной стальными шарами (d 3 мм) в течение 3-х дней в присутствии поверхностно-активных веществ и минеральных солей Г1).

Недостатками этого способа является наличие минеральных солей, уда.ление которых связано с образованием больших количеств минерализованных сточных вод и их очисткой, низкая производительность шаровой мельницы и большие затраты энергии.

Известен также способ получения пигментных препаратов обработкой органических пигментов в смесителе с поваренной солью в присутствии ди-. этиленгликоля с последующей промыв, кой от поваренной соли t23.

Недостатком данного способа является использование большого количества поваренной соли, а также наличие сточных вод, содержащих-ди.— этиленгликоль и поваренную соль.

Это затрудняет их разделение, регенерацию и утилизацию.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения пигментного препарата, заключающийся в обработке водной пасты красителя или пигмента в смесителе в присутствии диспергирующего агента (диспергатора НФ в количестве ЗОВ от массы красителя), с последующим удалением избыточной воды (упариванием под вакуумом) до 15-20% содержания влаги.

К полученной суспензии добавляют кварцовый песок с размерами частиц

0,6-0,8 мм и проводят размол в течение 10 ч до достижения дисперс"ности, характеризуемой показателем фильтруемости не ниже 92% по бумаге Шлейхер и Шолль 9 602. После диспергирования массу разжижают водой, затем суспензию выгружают нз смесителя через сито с размером отверстий 0,2-0,4 мм для отделения песка.

Проьытый водой, песок используют

975757 для пластического размола в после. дующей операции. Готовый продукт доводят до типовой концентрации известными приемами ГЗ 3.

Недостатками известного способа являются сложность процесса, связан,ная с необходимостью отделения водной пасты пигмента от мелющих тел и промывкой последних водой, а также большая продолжительность процесса диспергирования.

Кроме того, использование и качестве мелющих тел кварцевого песка несколько ухудшает дисперсность пигмента или красителя, вследствие намола песка, а Отделение пасты препарата от мелющих тел и промывка песка влечет за собой увеличение сточных вод.

Цель изобретения — упрощение технологического процесса„ при сохране" нии качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пигментного препарата обработкой. водной пасты красителя или пигмента в смесителе в присутствии диспергирующего агента, удалением избыточной воды и доведением готового про.дукта до типовой концентрации, обработку ведут при 10-75 C в .течение

4-8 ч в присутствии порционно добавляемого в течение 1,5-2 ч дибутил-(октил)-ового эфира бензо-1,2-дикарбоновой кислоты или продукта конденсации полиэтиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидридом в стироле или в полиэфире метакриловой кислоты, в количестве 0,5-2,0 ч. от массы красящего вещества, а в качестве диспергирующего агента используют лаурилпиридинийсульфат или моноэтаноламиды,жирных синтетических кислот в количестве 0,005-0,02 ч. от массы красящего вещества.

Размол при этом ведут до достижения дисперсности, характеризуемой показателем фильтруемости не ниже

92% по бумаге Шлейхер и Шолль Р 602

Аш. Время пластического размола до указанной дисперсности составляет

4-8 ч.

Одновременное удаление избыточной воды проводят упаркой под вакуумом или декантацией до следов.

После диспергирования массу разбавляют дибутиловым эфиром бензОл-А,2-дикарбоновой кислоты или диоктиловым эфиром бензол-1,2-дикарбоновой кислоты и направляют для крашения поливинилхлорида, резийы, пласт» масс и различных полимерных материалов.

Пример 1. В коленчатый смеситель с Z-образными лопастями емкостью 800 л загружают. 545 кг 30%-ной водной пасты красителя цис-изомера нафтоилен-бис-бензимидазола, охлаждают до 10 С и порционно в течение

2-х часов загружают 245 кг(1 5 вес.ч.) дибутилового эфира бензол-i,2-дикарбоновой кислоты 0,82 кг

5 (0,005. вес.ч.) лаурилпиридинийсуль,фата и проводят размол в течение

8 ч с одновременным удалением избыl точь.", воды (о следов) под вакуумом (200-300 мм рт ° ст.) и 75 С. При

10 необходимости густую вязкую пасту разбавляют дибутиловым эфиром бензол-1,2-дикарбоновой кислоты до содержания красителя в ней 35%.

Полученный препарат цвета бордо

15 непосредственно используют для крашения поливинилхлоридных пленок в производстве искусственной кожи.

Пример 2. В лопастной смеситель емкостью 800 л загружают

2О 472 кг 20%-ной водной пасты краси. теля N,N -дигидро-1,2„1,2 -антра-. хиноназин охлаждают до 17 С и порционно, в течение 1,5 ч загружают

94,5 кг (1 вес.ч.) дибутилового эфира бензол-1,2-дикарбоновой кислоты 0,95 кг (0,01 вес.ч.) лаурилпиридинийсульфата. Дальнейший процесс ведут аналогично примеру 1.

При необходимости густую вязкую пасту разбавляют дибутиловым эфиром бензол-1,2-дикарбоновой кислоты до содержания красителя в ней 203.

Полученный препарат синего цвета используют для крашения поливинилхлоридных пленок в производстве искусственной кожи.

Пример 3. В коленчатый смеситель емкостью 800 л загружают

600 кг 50%-ной водной пасты красителя неорганического — двуокиси ти4О тана (рутильной формы), 6 кг (0,02 вес.ч.) лаурилпиридинийсульфата и при 35 С порциенно в течение 1,5 ч загружают 150 кг (0,5 вес.ч.) дибутилового эфира

45 бензол-1,2-дикарбоновой кислоты.

Дальнейший процесс ведут аналогично примеру 1. При необходимости густую вязкую пасту разбавляют дибутиловым эфиром бензол-1,2-дикарбоновой кис5О лоты до содержания красителя в ней

20% °

Полученный препарат белого цвета используют для крашения полиэфирных и поливинилхлоридных смол.

55 Пример 4. В коленчатый смеситель емкостью 800 л загружают

740 кг 21%-ной водной пасты красителя дибром-2,2 -диметоксивионантрона, 0,75 кг (0,005 вес.ч.) моноО этаноламидов жирных синтетических кислот и при 15ОС порционно, в течение 2-х часов загружают 223 кг .(1,4 вес.ч.) диоктилового эфира бензол-1,2-дикарбоновой.кислоты и проводят размол при этой температуре в течение 4-х часов с одновре975757

Формула изобретения

Тираж 661 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 менным удалением избыточной воды декантацией (до следов). При необходимости густую вязкую пасту разбавляют диоктиловым эфиром бенэол-1,2.дикарбоновой кислоты до содержания красителя в ней 40%. 5

Полученный препарат зеленого цвета используют для крашения поливннилхлоридных пленок в производстве искусственной кожи °

Пример 5. В коленчатый . смеситель емкостью 800 л загружают

° 545 кг .50%-ной водной пасты сажи

Дг-100, охлаждают до 15 С и порционно в течение 1,5 ч загружают 200 кг (1,35 вес.ч.) диоктилового эфира бензол-1,2-дикарбоновой кислоты, 2,72 кг (0,01 вес.ч.) моноэтаноламндов жирных синтетических кислот.

Дальнейший процесс ведут аналогично примеру 1. При необходимости густую 20 вязкую пасту разбавляют диоктиловым эфиром бензол-1,2-дикарбоновой кислоты до содержания красителя в ней

35% .

Полученный препарат черного цве- 25 та непосредственно используют для крашения поливинилхлоридных пленок в производстве искусственной кожи.

Пример 6. В коленчатый смеситель емкостью 800 л загружают 3р

700 кг 24% тетрабензтетразопорфина меди и при 25ОС порционно в течение

2,0 ч загружают 252 кг (1,5 вес.ч.)

Продукта конденсации диэтиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидри- 35 дами в стироле (смола ПН-1), 2,62 кг (0,01 вес.ч.) моноэтаноламидов жирных синтетических кислот. Дальнейший процесс ведут аналогично примеру 1. При необходимости густую вязкую насту разбавляют продуктом конденсации диэтиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидридами в стироле до содержания пигмента в ней 10%.

Полученный препарат голубого цве та используют для крашения полимерных материалов.

Пример 7 ° В коленчатый смеситель емкостью 800 л загружают

700 кг 25%-ной водной пасты неорганического железоокисного пигмента 5О и при 75ОC порционно в течение 1,5 ч. загружают 350 кг (20 вес.ч.) продукта конденсации этиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидридами в полиэфире метакриловой кислоты 55 (смола IIH-2),. 355 кг (0,02 вес.ч.) вюноэтаноламидов жирных синтетичес« ких кислот и проводят размол в течение 6 ч при этой температуре с одновременным удалением избыточной 60 влаги декантацией (до следов). При необходимости густую вязкую пасту

ВНИИПИ Заказ 8930/41 разбавляют продуктом конденсации этиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидридами в полиэфире метакри 1 ловой кислоты до содержания красителя в ней 20%.

Полученный препарат, коричневого цвета используют для крашения полимерных материалов.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс благодаря исключению стадий-отделе«ия водной пасты пигмента от мелющих гел н промывки последних водой, уменьшить объем сточных .вод ориентировочно в 2 раза благодаря тому, что исключена стадия проьывки песка при отделении его от водной пасты и снизить энергозатраты за счет уменьшения времени диспергирования с

10 до 4-8 ч.

При этом пигментные предлагаемые препараты не уступают по качественным известным.

Способ получения пигментного препарата обработкой водной пасты красителя или пигмента в смесителе в присутствии диспергирующего агента, удалением избыточной воды и доведением готового продукта до типовой концентрации, о т л и ч а ю щ и йс„я тем, что, с целью упрощения технологического процесса при сохранении качества целевого продукта, обработку ведут при 10-75 С в течение 4-8 ч в присутствии порционно добавляемого в течение 1,5-2 ч дибутил-(октил)-ового эфира бензол-1,2-дикарбоновой кислоты нли продукта конденсации полиэтиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидридом в стироле или в полиэфире метакриловой кислоты, в количестве 0,5-2,0 ч. от массы красящего вещества, а в качестве диспергирующего агента ! используют лаурилпиридинийсульфат или моноэтаноламиды жирных синтетических кислот в количестве 0,0050,02 ч.от массы красящего вещества.,.Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Патент. CliJA 9 3758321, кл. 106-288.0 (С 08 Н 17/14),опублик..

1973. I

2. Заявка ФРГ 9 2336919, кл. С,08 В 67/00, опублик. 1975.

З.авторское свидетельство СССР

9 366213, кл. С 09 В 67/00,, 1973 (прототип).