Способ получения соединений бора

Авторы патента:

БЕРНИЯЗОВА Д.Г.

КАЛАЧЕВА В.Г.

ДИАРОВ М.Д.

ШВАРЦ Е.М.

C01B25/12 - оксиды фосфора

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ.

РЕСПУБЛИК

„„SIJ „„976600 З(я) С 01 В 2 /12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТ0РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .

CO аа,Я (:Ь

©Ъ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3245883/23-26 (22) 09.02.81 (46) 30.08.83. Бюл. Р 32 (72} Д.Г.Берниязова, В.Г.Калачева, И.Д.Диаров и Е.Н.10варц (71) Институт химии нефти и природных солей АН Казахской ССР (53) 661.832.612(088 А) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ

БОРА, включающий обработку боратового сырья водным конденсатом процесса окисления жидких парафинов производства синтетических жирных кислот с последующим отделением продукта от осадка, отличающийся тем, что, с целью повыюения .выхода продукта и степени использования сырья, в суспензию вводят карбонат калия

2. Способ по п,1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс обработки боратового сырья водным конденсатом ведут при 25-30 С, а карбонат калия берут в количестве 80-1003 от стехиометрического количества, и обработку ведут при температуре кипения в течение 10-15 мин.

976600

Изобретение относится к получению .. соединений бора, в частности к способу выделения тетрабората калия иэ раствора кислотного разложения борсодержащего сырья. 5

Известен способ получения тетра-. бората калия из раствора смеси гидроокиси калия и борной кислоты с отношением В ОЗ. К20 1. Водный раствор борной кислоты обрабатывают раствором 10 гидроокиси калия или эквивалентным количеством поташа при нагревании или кипячении и кристаллиэуют целевой продукт с выходом 92-9М.

Недостатком способа является 15 использование в качестве исходного борсодержащего вещества дорогой борной кислоты, поскольку при перера" ботке боратовой руды ыа борную кислоту степень использования бора, 20 содержащего в сырье, составляет

76-783.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ разложения борного сырья, при реализации которого в качестве кислотного реагента используют водный конденсат процесса окисления жидких парафинов, содержащий монокарбоновые кислоты в следующих соотношениях, вес.В: муравьиную 10-15,уксусную 7-11, пропионовую 5-6 и масляную 1-5. Смесь реагента и боратовой руды кипятят 60 мин, отфильтровывают и из фильтрата выделяют борную кислоту. Выход последней составляет 763.

Недостатком способа является неполное использование сырья (763 по по бору ) и низкий выход продукта.

Целью изобретения является повыше- 4

„40 ние выхода продукта и степени исполь- . зования сырья.

Поставленная цель достигается способом получения соединений бора, включающим разложение борсодержащего

45 сырья водным конденсатом процесса окисления жидких парафинов производства синтетических жирных кислот, содержащем кислоты в следующих соотношениях, вес.Ф: муравьиную 10-15, уксусную 7-11, пропионовую 5-6, маслянуа 1-5, остальное - вода, при о температуре 25"30 С. Раствор разло>нения, минуя стадии отделения нерастворившегося остатка и кристал- 55 лизации борной кислоты, обрабатывают при температуре кипения в течение

10-15 мин карбонатом калия, взятом

3 в количестве 80-1103 от стехиомет, рического количества по отношению к содержанию кальция и магния. Полученный осадок, содержащий карбонаты кал.ция и магния и нерастворившуюся часть боратовой руды, отфильтровывают. Из маточного раствора кристаллизуют продукт - тетраборат калия, выход последнего в пересчете на бор, содержащийся в исходном сырье, составляет 923.

Пример 1. 63-ным раствором водного конденсата следующего состава, вес.4: муравьиная кислота 12, уксусная кислота 8, пропионовая кислота 5, масляная кислота 1, водаостальное разлагают 8,0г боратовой руды состава, 3: 16,87 В20 ;

22,5 СаО, 9,73 НдО, 26,35 S05, нерастворимый остаток (в кислоте ) 13 2

1 у при температуре 25 С в течение 60 мин.

Полученный раствор (степень разложения по бору 1003 ), компоненты в сле-. дующем соотношении, мг/л: 3371 6

В2ОЗ 2820,3 СаОв 947,5 НдО и

1042,7 S03, обрабатывают 2,9512 г карбоната калия, взятого в количестве, составляющем 704 от стехиометрического, и выдерживают при температуре 95 С с перемешиванием 10 мин до полного осаждения карбонатов кальция и магния и гипса.

Образовавшийся осадок отфильтровывают и из фильтрата кристаллизуют тетраборат калия. Выход тетрабората калия 803. Выход продукта по иэввстному способу составляет 60 .

Пример 2. 69 -ным водным раствором водного конденсата (состав, вес.3: муравьиная кислота

12, уксусная кислота 8, пропионовая кислота 5, масляная кислота 1, вода - остальное ) разлагают 8,0 г бо- ратовой руды (состав,. вес.3:

1687 8 0з,. 2215 Са0; 9,73 Mg0, 26, 35 50з, нерастворимый в кислоте остаток 13,2 ) при температуре 30 С в течение 60 мин.

Полученный раствор (степень разло" жения по бору 1004) содержащий,мг/л:

3376,0 В Оз, 2820,3 Са0; 947,5 ИдО и 1042,7 SO>, обрабатывают 4,216 г карбоната калия, взятого в количестве, составляющем 100 от стехиометрического, .и выдерживают при темпера" туре 95 С перемешиванием 10 мин до о полного осаждения карбонатов кальция и магния. Осадок отфильтровывают и

Корректор И.Эрдейи

Редактор П„Горькова Техред М.Надь

Заказ 8106/3 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 з 9766 их фильтрата кристаллизуют тетрабо" рат калия. Выход его 88I.

Выход продукта по известному спо" собу в этом случае 66"., Пример 3, 64-ным раствором водного конденсата следующего состава, вес.3: муравьиная кислота 12, уксусная кислота 8, пропионовая кислота 5, масляная кислота 1, водаостальное, разлагают 8,0 г боратовой 10 руды состава следующего состава,%:

16,8 В О >, 22,5 СаО; 9,73 МцО и

26,35 50,нерастворимый в кислоте остаток -. 13,2 при температуре 25 С в течение 60 мин.

Полученный раствор (степень разложения по бору 1003), содержащий, мг/л: 3376,21 В О ; 2820,26 СаО, 947,52 МОО и 1042,66 S0>, обрабаты-вают карбонатом калия в количестве равном 1103 от стехиометрического

00 4 (4,6376 г 1и выдерживают при температуре 95 С с перемешиванием 10 мин о до полного осаждения карбонатов кальция, магния и гипса. Образовавшийся осадок отфильтровывают и из фильтрата кристаллизуют тетраборат калия. Выход тетрабората калия 92 . Выход тетрабората калия по известному способу равен 694.

Реализация предложенного способа позволяет увеличить до 80-923 степень использования боратового сырья относительно 763 по прототипу. т

Обрабатывая суспензию боратового

ctApbR водным конденсатом процесса окисления жидких парафинов производства синтетических жирных кислот в присутствии карбоната калия, возможно непосредственное получение тетрабората калия из сырья с высоким выходом продукта.

Способ получения фосфорной кислоты // 791589

Способ получения совместных окислов фосфора и титана // 572427

Способ получения окислов фосфора // 523868

Способ получения фосфорного ангидрида // 487843

Патент 409957 // 409957

Способ получения трехокиси фосфора // 317193

Способ получения трехокиси фосфора // 311449

Способ хлорирования фосфорсодержащего сырья // 262871

Способ получения трехокиси фосфора рю,) // 196738

Способ очистки пятиокиси фосфора // 2111917

Изобретение относится к очистке пятиокиси фосфора и может быть использовано при синтезе высокочистых фосфорсодержащих соединений

Способ получения фосфорного ангидрида // 2111918

Изобретение относится к способу получения фосфорного ангидрида, используемого в производстве искусственного волокна, медицинской и химической промышленности

Способ переработки фосфогипса // 2402488

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для переработки экологически опасного фосфогипса

Способ получения оксидов фосфора // 1279957

Изобретение относится к области переработки фосфатного сырья, в частности к технологии получения оксидов фосфора , и позволяет упростить процесс за счет снижения вакуума и температуры взаимодействия, а также ускорить его при сохранении высокой степени извлечения е роведение взаимодействия в присутствии диоксида титана и оксида хрома, взятых в количестве, обеспечивающем их содержание в реакционной смеси, равном соответственно 3-10 и 0,3 - 2,5 мас.%

Способ получения оксидов фосфора // 1315382

Способ получения полимерного монооксида фосфора // 1479411

Изобретение относится к химии соединений фосфора, в частности к технологии получения полимерного монооксида фосфора, используемого в органическом и элементоорганическом синтезе

Композиция на основе сложных оксидов циркония, фосфора и кальция для получения покрытия // 2502667

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Состав для получения тонкой пленки сложных оксидов циркония, фосфора и кальция содержит этиловый спирт, предварительно перегнанный и осушенный до 96 мас.%, оксохлорид циркония, хлорид кальция и ортофосфорную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%: Оксохлорид циркония - 4,7-6,8 Хлорид кальция - 2,6-4,4 Ортофосфорная кислота - 0,5 Этиловый спирт - остальное. Предложенное изобретение позволяет получить тонкие пленки, обладающие высокими показателями преломления. 3 пр.

Способ получения пятиокиси фосфора // 2539057

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения пятиокиси фосфора включает сгорание фосфора в автоклаве при температуре 50-60 °C при подаче кислорода под давлением 0,06-0,07 МПа. Полученный продукт выделяют из газовой фазы охлаждением автоклава. Изобретение позволяет повысить полноту переработки фосфора и экологическую безопасность процесса получения пятиокиси фосфора. 1 ил.

Способ изготовления p4о6 // 2594823

Изобретение относится к химической промышленности. Р4О6 высокой чистоты получают в реакционной секции по реакции кислорода или смеси кислорода и инертного газа с газообразным или жидким фосфором. Продукт реакции сохраняют в реакционной секции при средней температуре в диапазоне 1600-2000 К путем отведения тепла экзотермической реакции. Время пребывания продукта реакции, проходящего реакционную секцию, по меньшей мере, 1 с. Затем продукт реакции охлаждают в закаливающей секции, соединенной с реакционной секцией. Конечный продукт реакции содержит Р4О6 с очень низким содержанием элементарного фосфора. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 1 пр.