Всесоюзный научно-исследовательский институт жиров, Институт органической химии им. Н.Д.Зелинского и Московский филиал Всесоюзного научно-исслЕдовательского института жиров (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ

ЖИРОВ

Изобретение относится к производству катализаторов, в частности к катализаторам для гидрирования жиров на основе никельмедных соединений.

Известен способ получения катализатора для гидрирования жиров на основе карбонатов никеля и меди совместнин осаждением иэ сульфатов с помощью карбоната натрия (1) .

Недостаток катализатора вЂ” невысокая активность в гидрировании линолевой кислоты, являктцейся основнык гидрируемым компонентом в подсолнечном и хлопковом маслах.

Известен также способ получения никельмедного катализатора для гидрирования жиров осаждением на носитель сначала гидроокиси никеля, а затем и соединения меди f 21.

Недостатком данного способа получения катализатора является его многостадийность, а также наличие трудноутилиэируемых газообразных продуктов разложения, содержащих окислы азота, и промывных вод, содержащих водорастворимые соли никеля и меди.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому, эффекту способ получения ка тализатора для гидрирования жиров ва основе никельмедного ком*лекса путем обработки солей меди и никеля водным щелочным раствором карбоната натрия, промывки и сушки образовавшейся каталиэаторной массы. При этом в качестве солей меди и никеI .ля используют сульфаты меди и никеля, а в качестве водного щелочного раствора вЂ” водный раствор карбоната натрия (31 . В результате получают катализатор следующего состава

NiCu(ОН) т, (СО ) рк (Н Q)у где х = 1,0 вЂ” 1,5; у = 0,1 вЂ” 4,0.

Недостатком известного способа является сложность его осуществления, заключающаяся в необходимости использования большого количества промывных вод, что приводит к поте« рям солей никеля и меди (до 2%) °

Кроме того,-известннч способом получают катализатор с низкой активностью в реакции гидрирования жиров.

Цель изобретения вЂ” упрощение способа и получение катализатора с повышенной активностью.

Укаэанная цель достигается спо.собом получения катализатора для гидрирования жиров на основе никельмедного комплекса путем обработки

977003

Пример 1. 114 r основного карбоната никеля (45,9% Ni) и 100 r основного карбоната меди (56,4% Cu) тщательно перемешивают и обрабатывают при комнатной температуре 30

15%-ным водным раствором аммиака в количестве 320 мл (148 вес.Ъ в рассчете на сухую массу). Реакционную массу сушат при 20 С и атмосферном давлении 101 кПа 20 ч.

Полученный порошкообразный продукт зеленовато-голубого цвета является никельмедным акваамминогидроксокарбонатным комплексом следующего .состава 40

NiCu(OH)5 (COs)05 (HXO)4 (NH )

Данные химического анализа: 21,1%

Ni; 22,8% Си; 2,2Ъ С; 1,2% NHg.

Активность катализатора (А) оценивают по степени насыщения этиленовых связей в рафинированном подсолнечном масле, гидрированном в стандартных условиях: 50 г масла, катализатор с размером частиц не более G„l мм в количестве 0,15Ъ к весу масла в пересчете на никель, температура масла 200 С скорость барботажа водорода 3 л/мин, продолжительность гидрирования 60 мин. О степени насыщения судят по показателю преломления гидрированного мас- 55 ла.

"вЂ” =-" . юов

П -П т показатель преломления (и 6o ) исходного масла;

D показатель преломления гидрированного масла; показатель преломления трнстеарина. где П о

65 солей меди и никеля, в качестве которых используют основные карбонаты меди и никеля, водным щелочным раствором аммиака с концентрацией 1528 вес.Ъ, взятым в количестве 25150 вес.Ъ по отношению к исходной 5 смеси солей, и сушки образовавшейся каталиэаторной массы.

Активность катализатора возрастает: ,.степень насыщения этиленовых связей составляет 0,92-0,96% (против

0,80-0,85%) при уменьшении расхода катализатора 0,5 кг/1 т жира(против

2,5 кг).

Катализатор получают обработкой смеси порошкообразных основных кар- 15 бонатов никеля и меди водным раствором аммиака с концентрацией 1528 вес.Ъ в количестве 25-150 вес.Ъ по отношению к сухой массе с последующей сушкой при 20-190 С и давлении2()

2,0-101 кПа до содержания влаги и летучих не более 5%, Содержание влаги и летучих определяют по изме.нению массы после термостатирования при 105-110 С. 25

Для исследуемого образца катализатора A = 95% (П = 1,4477, П

1 4470) т, Пример 2. Смесь основных карбонатов никеля и меди, приготовленную по примеру 1, обрабатывают 11б мл

28%-,ного раствора аммиака (46 вес.Ъ в расчете на сухую. массу) и далее сушат при 190 С и давлении 2,0 кПа 4 ч.

Получают никельмедный акваамминогидроксокарбонатный комплекссостава

NiC«OH) (CO3) (Н,О)Ю (Н,), Данные химического анализа: 26,8%

Ni; 29,0Ъ.Сц1 5,$% С; 0,8% NH .

A = 94%.

Пример 3. Смесь основных карбонатов никеля и меди, приготовленную по примеру 1, обрабатывают 55 мл

15%-ного раствора аммиака (25 вес.Ъ в расчете на сухую смесь) и далее сушат при 105 С и давлении 2,0 кПа .

6 ч.

Получают никельмедный акваамминогидроксокарбонатный комплекс состава

NiCu(OH)K> (СО )о (Н О) (NHy)o г

Данные химического анализа: 2!э,5%

Ni; 27,6% Cul 4,2% С; 0,3% NH>.

A = 92%.

Пример 4. Смесь основных кар бонатов никеля и.меди, приготовленную по примеру 1, обрабатывают 360 мл

28%-ного раствора аммиака (150 вес.Ъ в расчете на сухую массу) и далее су- шат при 190 С и давлении 101 кПа 8 ч.

Получают никельмедный акваамминогидроксокарбонатный комплекс состава

NiCu(OH) (СО ) оь (Н О) (NHg)o, Данные химического анализа: 22,6%

Ni; 24,5% Си; 2,8% С; 3,3% NH

A = 96Ъ.

Пример 5. В Z-смеситель емкостью 400 л эагружают 114 кг основного карбоната никеля, 100 кг основного карбоната меди и 230 л 20%ного раствора аммиака (100- вес.Ъ в расчете на сухую массу). Реакционную массу перемешивают 1 ч при комнатной температуре, затем включают обо-. грев, вакуумируют смеситель и сушат, массу при 150 С и давлении 40 кПа

6 ч.

Получают 224 кг катализатора, представляющего собой никельмедный акваамминогидроксокарбонатный комплекс состава

NiCu (OH) (СО ) (Н, О) (NH g)pq

Данные химического анализа: 23,3%

Ni; 25,2% Си; 4,8% С; 3,4% ИН.,.

A = 95%.

Пример 6 (сравнительный). B осадочный чан емкостью 6000 л помещают 1250 л раствора сульфата никеля с концентрацией 20 г никеля/л и

1350 л раствора сульфата меди с кон977003. центрацией 20 г меди/л. Полученную смесь нагревают при перемешивании до 40 С и прибавляют 1400 л 10%-ного раствора карбоната натрия. По окончании реакции осаждения перемешивание продолжают еще 30 мин при 40 С, а затем образовавшийся осадок тщательно промывают на фильтрпрессах водой до отсутствия щелочной реакции промывочных вод по фенолфталеину. Промытый осадок снимают с фильтрпрессов., загружают в полочную сушильную печь. и сушат до содержания влаги не более .5%.

Катализатор

Показатель

Известный

Предлагаемый

0,80-0,85

0,92-0,96

2,5

0,5

30,0

2,0

2,0%

Отсутствуют

100 м

Отсутствуют тивностью, в качестве солей меди и никеля используют основные карбонаты меди и никеля, а в качестве водного

45 щелочного pacTaopa - водный Раствор аммиака с концентрацией 15-28 вес.%, взятый в количестве 25-156 вес.% по отношению к исходной смеси солей.

Источники информации, () принятые во внимание при. экспертизе

1. Патент ФРГ 9 1467539, кл 23 d опублик. 1969. 2. Патент ФРГ Р 2025501, кл. В 01 J 23/74, опублик. 1979.

3. Глушенкова A.È. и др. К воп.росу кинетики процесса гидрогенизации хлопкового масла. - Узбекский химический журнал, 1966, 9 5 с. 52-57 (прототип).

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 9053/7 Тираж 583 Подписное

Филиал ППП "Патент"., г.ужгород, ул.Проектная,4

Каталитическая активность, А (степень насыщения) Расход катализатора на 1 т гидрированных жиров в среднем, кг

Емкость реактора, необходимая для получения 1 т катализатора, м

Потери солей никеля и меди в производстве катализатора

Объем промышленных стоков при производстве 1 т катализатора

Таким образом, значительно упрощается технология приготовления катализатора, так как исключается операция промывки каталиэаторной массы, а вместе с ней и потери солей .металлов.

Способ получения катализатора для гидрирования жиров на основе никельмедного комплекса, включающий обработку солей меди и никеля водным щелочным раствором и.сушку образовавшейся каталиэаторной массы, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и получения катализатора с повышенной .акПолучают 105 кг катализатора, представляющего собой никельмедный комплекс состава

И1Си(ОН)д д (СО )р8 (Н ОЦ

Данные химического анализа: 23,3%

Ni; 25,2% Си; 3,8%С.

А = 85% (П = 1,4606; П = 1,4490;

П = 1,4470).

Сравнение свойств известного и предлагаемого катализаторов приве дено в таблице.

Способ получения катализатора для гидрирования жиров

Похожие патенты: