Способ люминесцентного определения редкоземельных элементов в соединениях галлия
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11Д681 (21) 3298856/23-26 (511hh. Кд.з
01 F 17/00
G 01 N 21/64 с присоединением заявки N9—
Государственный комитет
СССР
no делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (331УД 4 546. 6.5:
: 543 ° 426 (088.8) Опубликовано 30 11,82, бюллетень Но 44
Дата опубликования описания 301132 (72) Авторы изобретения
Л.Д. Штенке, В.С. Стоколяс, A Â. Антонов и С.Б. Илькова (71 ) Заявитель (54) СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В СОЕДИНЕНИЯХ ГАЛЛИЯ
Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам люминесцентного определения редкозе мельных элементов (РЗЭ). в кристаллофосфорах, и может быть использовано, в частности, для определения
РЗЭ в оксиде галлия, в порошках галлий-иттриевого и галлий-гадолиниевого гранатов, .а также в других объектах.
Известен способ определения РЗЭ по люминесценции кристаллофосфоров, Способ позволяет определить РЗЭ с пределом обнаружения п i(10 >10 )мас.S (1).
Наиболее близким к предлагаемо- . му является способ определения РЗЭ, вк почающий возбуждение аналиэируемсфф образца и регистрацию спектров люминесценции РЗЭ при комнатной температура (23.
Однако способ определения РЗЭ при комнатной температуре не обеспе- чивает достаточно низкого предела обнаружения и воспрриэводимость определения РЗЭ в кристаллофосфорах на основе соединений галлия, которые обладают значительной собственной люминесценцией в видимой области спектра, т.е. в области спектра, где наблюдается люминесценция РЗЭ.
Цель изобретения — повышение чувствительности и воспроизводимости определения РЗЭ.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу люминесцентного определения резкоземельных
1п элементов в соединениях галлия, включающему синтез кристаллофосфора, возбуждение и регистрацию спектров люминесценции,. регистрацию спектров люминесценции осуществляют при нагревании кристаллофосфора до 60-100 С.
Сущность способа состоит в том, что при нагревании кристаллофосфора в интервале температур 60-100 С наблюдается уменьшение собственной
20 люминесценции кристаллофосфора (фона), в результате чего в спектрах люминесценции увеличивается отношение сигнал — фон. Благодаря этому чувствительность определения повышается в 4-8 раз. Кроме того, более четкой становится структура спектров люминесценции, что позволяет измерять максимум люминесценции с меньшей погрешностью и, следовательно, улучшить воспроиэводимость анализа.
977393
Определяемый,РВЭ
0,05
0,08
Европий
60
0,15
100
0,20
120
0,10
Празеодим
0,10
100
0,30
150
0 05
Тербий
0 05
100
0,24
150
Таблица 2
Галлий-гадолиниевый гранат
0,4 10 0,35
Европий
3 -10
0,20
Нагреванйе кристаллофосфоров до температур от 25 до 60 С и выше
100 С не ведет к положительному r""6 аулатату и отноиение люм. Р33 блюм.осн. остается малой величиной (табл. 1) .
Влиянне тЕМператУры кристаллофосфора на интенсивность люминесценции
РЗЭ и основы (галлий-гадалиниевый гранат).
Влияние температуры кристалЛофосфоров на основе галлий-гадолиниевопо..граната на пределы обнаруже. ния РЗЭ представлены в табл..2.
Пример 1. Образец кристаллофосфора галлий-гадолиниевого гра. ната помещают в кювету с кварцевым окном, возбуждают люминесценцию излучением искры от вольфрамовых электродов в искровом фосфороскопе, спектры люминесценции регистрируют в режиме послесвечения через
2 10-4с после прекращения возбуждения монохроматором МДР-2 с ФЭУ-18 в области длин волн для праэеодима
480-495.нм, тербия — 360-390 нм, европия — 580-605 нм. Нагревание образца проводят до 60 С.
Введено в образец по 5 -10 мас;Ъ оксидов европия, празеодима, тербия
Найдено с применением образцов срав.1
Соединение Определяемый РЗЭ неяия: оксида европия 6,0 10- %, оксида празеодима 5,6 ° 10 %, оксида тербия 4,2 10 %.
П р и м е о 2. Условия возбуждения и регистрации люминесценции образцов те же, что и в примере но образец — кристаллофосфор на основе галлий-иттриевого граната, и нагревание образца производят до
80 С.
l0 Введено в образец по 5 10 мас.Ъ оксидов европия, тербия, празеодима.
Найдено с применением образцов сравнения: оксида европия 4,3 10А, оксида празеоцима 5,0 .10 %, оксида тер15 бия 4,5.10 %.
Пример 3. Условия возбуждения и регнстрации образцов те же, что и в примере 1, но образец — кристаллофосфор на основе оксида галлия, и нагревание образца производят до
100ОС, Введено в образец 5 10 Ъ тербия, найдено с применением образцов сравнения 4,8 10 %.
Таким образом, по сравнению с известными способами предлагаемый способ определения редкоземельных элементов позволяет повысить чувствительность и воспроизводимость определения редкоземельных элементов в соединениях галлия.
Таблица 1
977393
Продолжение табл. 2
Предел обнаружения, мас.:%
Определяемый РЗЭ
Воспроизводимость
Соединение
80 С
25 С
80ос
25оС
Празеодим
0,35
3.10
3-10
1,0 ° 10 S
1,0 ° 10
0,20
0,25
Тербий
0,40
Формула изобретения
Составитель Е. Данилин
Техред И.Гайду Корректор Г. Решетняк
Редактор Т. Лопатина
Заказ 9101/27
Тираж 509 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г.. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ люминесцентного .определе ния редкоземельных элементов в соединениях галлия, включающий синтез кристаллофосфора, возбуждение и регистрацию спектров люминесценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости определения редкоземельных элементов, регистрацию спектров люминесценции осуществляют при нагревании анализируемого кристаллофосфора до 60-100 С.
15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Полуэктов Н.С.,Еврюшина Н.П., Гава С.A. Определение микроколичеств лантаноидов по люминесценции кристаллофосфоров. Киев, "Наукова Думка", 1976, с. 214.
2. Антонов А.В.,Кулевский Л.В., Меламед Ш;Т. Применение люминесценции кристаллофосфоров для количественного бпределения микропримесей
РЗЭ. Заводская лаборатория. Т. 37, 1971, М 5, с. 518-521. I
