Н.г. Глуховский, Ю.д. Кврнос, A,-t, Свийиуховт В.й. Ътмвиов, А.R. Смородин, И.С. Рубан, Л.ф., Овсянников, Л.В.Зайцева, В.Т. Грабарев и Е.К.:Качаев .. (22) Авторы изобретения и:м(7I ) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ВАНАДИЙ-ТИТАНОВОГО

КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ О-КСИЛОЛА

ВО ФТАЛЕВ Й АНГИДРИД

Изобретение относится к области регенерации катализаторов окисления, в частности к способу регенерации частично потерявшего активность ванадийтитанового катализатора для окисления 0-ксилола во фталевый ангидрид.

Ближайшим решением поставленной задачи является способ регенерации ванадийсодержащего катализатора получения фталевого ангидрида путем обра-тп ботки катализатора, потерявшего активность, газовым потоком, в который вводят двуокись серы в количестве

0,01-0,23 t.1 J.

Однако известный способ непригоден для регенерации ванадий-титанового катализатора, поскольку добавка дву" окиси серы или других серусодержащих соединений в количестве 0,01-0,23 го приводит к еще большему снижению активности ванадий-титановых катализаторов. Так, например, при введении

0,02 двуокиси серы в ксилоловоэдуш2 ную смесь выход фталевого ангидрида (ФА ) падает с 53,1 до 48,23 мол.

Целью изобретения является более полное восстановление активности ка" твлизатора.

Цель достигается тем, что по способу регенерации ванадий-титанового ка" тализатора для окисления О-ксилола во фталевый ангидрид, заключающемуся в обработке потерявшего активность катализатора газовым потоком с добавкой двуокиси серы,в газовый поток добавляют 0,0002-0,007 об.3 двуокиси серы.

При подаче в газовый поток менее

0,0002 об.3 двуокиси серы катализатор не восстанавливает свою активность, а при подаче двуокиси серы более

0,007 об.3 наблюдается дальнейшее снижение активности катализатора. В качестве газов, содержащих двуокись серы, могут быть использованы газы, получаемые при сжигании серы, сероводо" рода и других серусодержащих продукщ0 Через катализатор при 398 С пропускают 4800 л/ч ксилоловоздушной смеси, содержащей 196 г о-ксилола, и получает в час 146,9 ФА. Выход ФА составляет 53 7 мол.l, а ОТА 10,9 мол.3 в расчете на 1003-ный O-ксилол. Про,изводительность литра катализатора

105,0 г ФА в час.

Пример 8. Аналогично приме50 ру 7 однако в горячий воздушный поток перед его смешением с 0-ксило лом вводят в час 74 мл газообразной двуокиси серы, что составляет

0,0015 об.3, и при 370 С получает в час 202,2 r ФА. Выход ФА составляет

72,9 мол.3, а ОТА 2,1 мол.1 в расчете на 1004-ный о-ксилол. Производительность литра катализатора 144,4 г

ФА в час.

З 97891 тов, в производстве серной кислоты, а также дымовые газы.

Способ позволяет повысить активность частично дезактивированного катализатора и продлить срок службы его. Выход ФА увеличивается при этом до 70-73 мол„3 (с 50-62 мол.l ), а количество О-толуилового альдегида снижается до 1-2 мол.3. Кроме того, сни- жаются простои оборудования для пере- 10 грузки контактных аппаратов (более

10000 трубок ), что позволяет увеличить производительность процесса, Изобретение иллюстрируется сЛедующими примерами. 15

Пример 1 (для сравнения).

В реактор длиной 3,5 м и диаметром

25 ми загружают 1,4 л ванадий-титанового катализатора, выгруженного из промышленного контактного аппарата через,р0

13200 ч работы и потерявшего свою первоначальную активность, Состав катализатора в мас.3: двуокись ти тана 4,6; пятиокись ванадия 0,26; Фарфоровые шары - остальное. 25

Через катализатор при 395 C пропускают 7000 л/ч ксилоловоздушной смеси, содержащей 280 r О-ксилола 97, -ной чистоты, и получает 201,3 г ФА в час.

Выход ФА 53,1 молв4, О-толуилового 30 альдегида (OTA ) 11,4 мол.,". в расчете на 1003-ный О-ксилол. Производительность катализатора 143,6 г ФА с литра в час.

Пример 2. Аналогично пРиме- 33 ру 1, однако в горячий воздушный поток вводят в час 15 мп газообразной двуокиси серы, что составляет

0,0002 об.3, и при 395 С получают в час 208,5 г ФА. Выход ФА составляет

55,0 мол,3, а OTA 10,1 мол.б,в расчете на 1001-ный О-ксилол. Производительность катализатора 149 r ФА с 1 л в час.

Пример 3. Аналогично примеру 1, однако в горячий воздушный поток вводят !00 мл газообразной двуокиси серы, что составляет 0,0014 об.". и при 378 С получают 276, l г ФА в час. Выход ФА составляет 72,8 мол.б, а OTA 1,8 мол.F на пропущенный 1003ный ц-ксилол. Производительность катализатора 197,2 r ФА с литра в час.

Пример 4. Аналогично приме-, ру 1, однако в горячий воздушный поток вводят 500 мл газообразной двуокиси серы, что составляет 0,0071 об.3 и при 3950С получают в час 207,0 г

ФА. Выход ФА составляет 54,6 мол.3, 0 4 а ОТА 9,9 мол.3 в расчете на 1003-ный

0-ксилол. Производительность литра катализатора в час составляет

147,9 г ФА.

Пример 5. Аналогично примеру 1, однако в горячий воздушный поток вводят в час 1,4 л газа, используемого в производстве серной кислоты и содержащего соответственно в об.3 кислорода, азота и двуокиси сера

19,8; 73,0.; и 7,2, при 372 С получают

276,0 г ФА в час. Выход ФА составляет 72,8 мол.3, à OTA 1,8 мол.3 в расчете на 1004-ный О-ксилол Производительность литра катализатора 197,2 г

ФА в час.

Пример 6. Аналогично примеру 1, однако в воздушный поток вводят

35 л дымовых газов, полученных от сжигания топлива и содержащих 0,4 об.7. о двуокиси серы, и при 376 С получают

275,3 r ФА. Выход ФА составляет

72,6 мол.l, à ОТА 1,9 мол.Ж в расчете на 1003"ный 0 -ксилол. Производительность литра катализатора 196,6 г ФА в час.!

Пример 7 (для сравнения ). В реактор аналогично примеру 1 загружают 1,4 л ванадий-титанового катализатора, выгруженного из контактного аппарата через 12730 ч работы и потерявшего свою первоначальную активность. Состав катализатора в мас.3: двуокись титана 4,1; пятиокись ванадия 0,26; пятиокись фосфора 0,02; окись алюминия 0,01; Фарфоровые ша" ры - остальное.

5 97891

Формула изобретения

Способ регенерации ванадий-титанового катализатора для окисления

:О-ксилола во фталевый ангидрид путем з обработки потерявшего активность ката,лизатора газовым потоком с добавкой м двуокиси серы, о т л и ч а ю щ и ис я тем, что, с целью более полного

0 4 восстановления активности катализатора, в газовый поток добавляют

0,0002-0,007 об.) двуокиси серы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

H 215951, кл. C 07 D 307/89! 1965

{ прототип).

Составитель Н. Путова

Реда кт

Р о 0 Юркова Техред Е. Харитончйк . Кор ектоо М. Демчик

-ы

Заказ 9 19/10 Тираж 5о3 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130Я Москва W-3 » Ра шская наб. д. Д филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 1

Способ регенерации ванадий-титанового катализатора для окисления о-ксилола во фталевый ангидрид

Способ регенерации марганцевого катализатора окисления парафина // 882595

Способ регенерации молибденсодержащего катализатора эпоксидирования олефинов // 858912

Способ регенерации марганцевого ката-лизатора окисления парафина // 833299

Способ регенерации марганцевого катализатора окисления парафина // 749420

Способ регенерации катализатора эпоксидирования или гидроксилирования // 727115

Способ регенерации ванадиевого катализатора для окисления сернистого ангидрида // 719687

Способ регенерации катализатора для окисления олефинов в карбонильные соединения // 675733

Изобретение относится к способам регенерации высокоселективного катализатора для жидкофазного окисления олефинов в карбонильные соединения

Способ выделения катализатора синтеза фенола и ацетона // 671070

Изобретение относится к способам регенерации катализатора производства фенола и ацетона разложением гидроперекиси кумола, в частности к выделению катализаторов на основе гетерополикислот (ГПК), содержащих гетероатомы фосфора или кремния и окислы молибдена, вольфрама или ванадия, из реакционной массы, состоящей из смеси фенола и ацетона

Способ регенерации железохромового катализатора // 434977

Способ регенерации катализатора димеризации и содимеризации низших олефинов // 2100070

Изобретение относится к способу регенерации катализатора димеризации и содимеризации низших олефинов и может быть использовано в нефтехимии

Способ переработки отработанного ванадиевого катализатора // 2121396

Изобретение относится к гидрохимическим способам утилизации отходов ванадиевых катализаторов, получаемых при производстве серной кислоты контактным методом из газов сжигания серы, из отходящих газов черной и цветной металлургии

Способ переработки отработанных ванадиевых катализаторов (овк) сернокислотного производства // 2155638

Изобретение относится к химической и металлургической областям промышленности, производящим серную кислоту и использующим ванадиевые катализаторы, а также к переработке ванадийсодержащих техногенных отходов

Способ восстановления катализатора низкотемпературной конверсии монооксида углерода // 2175574

Новая фаза тригидроксида алюминия и изготовленные из нее катализаторы // 2283284

Изобретение относится к получению новой фазы тригидроксида алюминия и использованию ее при изготовлении катализаторов

Способ утилизации отработанного ртутьсодержащего катализатора // 2285561

Изобретение относится к области природоохранных технологий, а именно, к процессам утилизации отработанного ртутьсодержащего катализатора процесса гидрохлорирования ацетилена

Экстракционный способ извлечения примесей из маточного раствора в синтезе карбоновой кислоты // 2345980

Изобретение относится к извлечению металлического катализатора из маточного раствора, полученного в синтезе карбоновой кислоты, обычно терефталевой кислоты

Экстракционный способ удаления примесей из маточного раствора в синтезе карбоновой кислоты (варианты) // 2347773

Способ извлечения молибдена из продуктов каталитического эпоксидирования олефинов органическими гидропероксидами // 2367609

Изобретение относится к области нефтехимии

Способ реактивации термически состарившихся каталитических нейтрализаторов-накопителей оксидов азота // 2398632