Парогазовая смесь для нанесения покрытия на алюмооксидную керамику

 

Союз Советскик

Сецмаяистмчвскми

Республмк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<и 979303 (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 06.07.81 (21) 3318170/29-33 (5! )М. Кл. с присоединением заявки М— (23) Приоритет

С 04 В 41/06

С 04 В 35/64 еввуМ«рстаеииый комитет

СССР ю делам «забретвний н открытий

Опубликовано 07 12 82. Бюллетень Р5 45

Дата опубликования описания 07.12.82 (53) УДК 666.76 (088.8) В. В. Завьялов, М. Ю. Хитров, О. С. Сироткин, Е; В.

Е. В. Кузнецов, P. С. Сайфуллин, В. Д. Черепанов и (72) Авторы изобретения

™ и.;/ т.

Казанский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологически%" 1 институт им. С. М. Кирова "" . .. т / (7l ) Заявитель (54) ПАРОГАЗОВАЯ СМЕСЬ ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ

НА АЛЮМООКСИДНУЮ КЕРАМИКУ

Изобретение относится к получению защит- ных покрытий на керамических изделиях и может быть использовано в электронной и электротехнической промышленности.

Известна газовая смесь для нанесения покрытий на керамические иэделия, состоящая из, вес.%: HF 40 — 96, SiF4 3 — 55 и Н,О

1-20 (1) .

Эта смесь не обеспечивает требуемую величину сопротивления изоляции при эксплуатации керамических изделий с нанесенными на поверхность покрытиями выше температур 500 С.

Техническим решением, наиболее близким к предлагаемому является парогазовая смесь для нанесения покрытий на алюмооксидную керамику, содержащая следующие компоненты, мас.%:

Р О 4 20-78

Н О 12-60

HF. 10 — 32 (2).

Использование этой парогазовой смеси по, зволяет получать покрытия на керамических изделиях, которые обладают высокими элект2 роизоляционными свойствами и влагостойкостью, а также вибропрочностью, теплоустой чивостью, стойкостью к термоудару, согласованностью коэффициента термического расширения покрытия и основы, высокую чистоту поверхности покрытия и т.д. Однако при эксплуатации керамических изделий (с нанесенными на их поверхность покрытиями) выше температуры 500 С происходит резкое снижение величины сопротивления изоляции

1О вследствие перехода стеклообразного твердого состояния покрытия в вязко-текучее состояние.

Целью изобретения является повышение верхнего температурного предела использования покрытий на керамических изделиях.

Цель достигается тем, что известная парогазовая смесь для нанесения покрытий на алюмооксидную керамику, содержащая

Р О4, HF и Н О дополнительно содержит

»F4 при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Р2 О5 20-43

HF 10-28

979303

Составы парогазовых смесей и свойства получаемых покрытий

Сопротивление изоляции контакт-конНомер пример

Температура в камере тепла, С

РгОз

НГ TiF@ такт до камеры тепла, МОм"

35 17х103

Зх10

1 43

16, 103

14х103

19х103

2х103

35

16

1,5х103

28

20

103

42

10

10х103

15х103, 12х103

12

20

42

30

468 16

5 (прототип) 37,2

17х103

16х10з

14х103

19х103

Зх10з

700

12

2х103

24 .

35

1хх103

11 20

42 28 . 10

950

17х103

1,5х103

16х103

1х10

35 1.6 25

13 24

Н,О 12 — 42

Т1 „ 10-35

Образующиеся при этом стеклообрвзные покрытия на керамических изделиях сохраняют вь1сокие электроизоляционные свойства при использовании их в области температур, значительно превышающих 500 С, Парогазовую смесь готовят по следующеи методике.

В зоне с температурой 1000 С .проводят разложение гексафтортитаната калия по реакции K3TiFg — Т! РоФ+ 2KF. В другом

1 испарителе распыливают расчетные количества ортофосфорной и плавиковой кислот.

Далее пары тетрафторида титана, оксида фосфора, фтористого водорода и воды через смеситель подают в реакционную зону

В качестве подложек для нанесения по. крытий используют изоляторы из алюмооксидной керамики 22ХС, применяемые в производстве электрических соединителей.

Состав керамики 22ХС, вес.%: Al y О, 94,4;

SiO> 2,76; Сгз Оз 0,49; MnO . 2,35.

Содержание компонентов арогазовых смесей

10 32 28 20 20

12 43 12 10 35

Пример 1. Синтез покрытий на изоляторах из керамики 22ХС проводят при следующих условиях: температура синтеза

1000 С, время обработки парогазовой смеси, мас. %: P303 43; Н30 12; HF 10; TiFy 35.

На поверхности керамики образовалось тон- кое стекловидное покрытие.

Пример ы 2 — 6 . Условия йроведения синтеза покрытий на изоляторах из керамиqp ки 22ХС аналогичны примеру 1. Во всех пяти случаях на поверхности керамики образовалось тонкое стекловидное покрытие.

В таблице приведены составы парогазовых смесей и результаты испытаний полученных покрытий в камере тепла при температурах

600, 700, 800 С, величины с изоляции контакт-контакт п ловидных покрытий до и по тепла.

Изоляторы в составе соед вались в камере тепла при ратуре, под рабочим напряж

500 ч. опротивления олученных стексле воздействия инителей вьщержизаданной темпеением в течение

Сопротивление изоляции контактконтакт после камеры тепла, МОм""

979303

Продолжение таблицы

Температура

I в камере тепла, С

Номер

I пример опротивление изоляции контактонтакт после ка меры тепла, ИОм

Сопротивление изоляции контактконгакт до камеры тепла, МОм"

Но

14 32

15 20

14х10з

19х10

20

42

ГОСТ В 21269 — 75

" — норма 5х10 МОм

"" — норма 50 МОм

Формула и зобретения

Составитель Н. Соболева

Техред И.Гайду Корректор О. Билак

Редактор С. Титова

Заказ 9525/29 Тираж 641 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ержание компонентов парогазовых смесей

При сравнении величин сопротивления полученных покрытий с величиной сопротивления 20 покрытия, полученного в -парогазовой фазе

Р 05 — Н Ь вЂ” НР (пример 7), видно, что сопротивление изоляции последнего покрытия после пребывания в камере тепла при температуре 600 С, рабочем напряжении, в течение 2$ . 500 ч. Существенно ниже и не удовлетворяет требованиям ГОСТ.

При добавлении в парогазовые смеси тетрафторида титана выше верхнего и ниже нижнего пределов (пример 5,6) эффекта повы- З0 шения температурного предела использования покрытий не происходит. Поэтому испытания покрытий, полученных в парогазовых смесях (примеры 5, 6) при температурах 700 и 800 С в камере тепла не проводились.

Важные эксплуатационные качества получаемых покрытий, такие как влагостойкость, вибропрочность, стойкость к термоудару, согласованность коэффициента термического расширения покрытий и основы, высокая чистота поверхности полностью сохраняются.

Таким образом, добавление тетрафторида титана в парогазовую смесь P,,o — Н О вЂ” HF, позволяет значительно повысить верхний температурный предел использования покрытий.

Парогазовая смесь для нанесения покрытия на алюмооксидную керамику, включающая Р О4, HF и Н О,отличающ а я с я тем, что, с целью повышения верхнего температурного предела использования покрытий, она дополнительно содержит TiF4 при следующем соотношении ком понентов, вес. ь:

Р2 О5 20-43

HF 10-28

Н20 12-42

TiF4 10-35

Источники информации, .принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2867560/29-33, кл. С 04 В 41/06, 1980.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке г14 2867561/29-33, кл. С 04 В 41/06, 1980 (прототип).