Способ получения магния

 

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗЬ6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

««9? 95 27 (6l ) Дополнительное к авт. свна-ву (22)Заявлено 03.06.81 (2!) 3290378/22-02 с присоединением заявки № (23) Приоритет

t5t)M. Кл.

С 25 С 3/04

ЭЮЮРвтвннный квинтет

CCCP ве аман нзобретеннй н вткрытнй

Опубликовано 07.12.82. Бюллетень № 45 (53) УДК 669 721..372(088.8) Дата опубликования описания 09. 12 82 (72) Авторы изобретения

И.А. Бердников, С.Л. Гольдштейн, P.È. Новиков и С.П. Распопин

Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.М. Кирова и Всесоюзный научно-исследовательский институт энергетики, теплотехники и огнеупоров цветной металлургии

{71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЯ

Изобретение относится к электролизу расплавленных сред, а именно к высокотемпературному получению магния из карналлита.

Известны способы получения магния

5 электролизом хлоридов, основанные на применении стационарного тока при осаждении магния на твердый стальной катод t 1)., о

Известны также способы, использующие активацию расплава, помимо постоянного тока, с помощью импульсов, переменного тока обратной полярнос.ти (21.

Все аналоги обладают существенными недостатками: низкой скоростью процесса i < (0,4-0,5 A/ñì), низким выходом по току q (70-75:;). Кроме того полученный магний-сырец не может 20 быть непосредственно использован в качестве анодного металла для рафинирования, он должен быть утлжелен цинком, медью или свинцом t 31.

Частичное устранение отмеченных недостатков дает способ получения магния электролизом карналлита с выделением магния на катоде. Суть этого способа отражают шесть основных признаков, три из которых характеризуют режимы электролиза: температура 700720 С; электролит — расплав карнало лита; материал катода — сталь; материал анода — графит; анодная плотность тока 0,40-0,46 А/см ; катодная плотность тока 0,48-0,55 A/ñì f 4j.

Способ-прототип обладает более высокими технологическими показателями, чем аналоги (например, rl = 74-794), но при этом катодная плотность 1, тока есе же далека от предельной диффузионной (0,8 А/см ), а выход flo то" ку далек от максимально возможного.

Кроме того, как и аналоги, прототип не обеспечивает совмещения процессов получения и рафинирования магния.

Цель изобретения — обеспечение совместимости первичного электролиза

97952 и рафинирования с получением компактного металла при выходах по 1 оку 951003 и интенсивности, близкой к предельному диффузионному току.

Поставленная цель достигается тем, % что в способе получения магния, включающем электролитическое разложение карналлита с выделением магния на ка. тоде, в качестве катода используют цинк-магниевый сплав с начальным содержанием цинка 95-983 и конечным .

25-303 а электролиз ведут в нестационарном режиме прямоугольными импульсами с амплитудой тока 0,63"0,77 А/

/см, частотой,0,22-0,28 Гц и скважностью 1,27-1,33.

Для получения магния в виде цинкмагниевого сплава последовательно реализуют три признака прототипа: питание электролизера карналлитом; тем- 2О пературный режим на уровне 700-720 С .анод - графитовый стержень; а также признаки предлагаемого решения; катод-цинк-магниевый сплав с начальным содержанием цинка 95-983; нестационарны ное электропитание - прямоугольные токовые импульсы с амплитудой 0,630,77 А/см2, частотой пульсаций 0,720,28 Гц и скважностью 1,27-1,33.

Признак использования в .качестве ®В катода цинк-магниевого сплава с начальным содержанием цинка 95-98ь позволяет получить насыщенный магнием (конечное содержание цинка 25-303) компактный металл, который может бытьЭЗ использован как анод при рафинировании, чем достигается совмещение процессов получения первичного магния и его рафинирования.

Начальное содержание (95-983) цин- 4в ка обусловлено тем, что цинк с таким содержанием магния может быть получен на стадии вакуумной отгонки цинка из остатков цинк-магниевых анодов. конечное содержание цинка (25-30Ф ) 45 обусловлено технологией рафинирования.

Признак ведения электролиза в нестационарном режиме прямоугольным

7 импульсами с амплитудой О,Ь3-0,77 А/

/см2. необходим для обеспечения токовой нагрузки, близкой к предельной .диффузионной (0,8 А/см ) .

Режимный признак = 0,22-0,28 Гц призван обеспечить максимальное вли— яйие гидродинамических эффектов от импульсного управления током на скорость массопереноса электроактивного компонента через и вдоль межфазной ,границы, а также;обеспечение КПД процесса на уровне 95-1003.

Режимный признак ф = 1,27-1,33обязательное условие, необходимое для максимальной эффективности пауз тока.

Эти четыре признака - неразрывная совокупность приемов и режимов введения электролиза в нестационарном режиме, обеспечивающая избыточные эф- фекты: максимальные плотности тока; максимальные выходы по току; возможность непосредственного рафинирова- ния магния.

В табл. 1 проведено сопоставление результатов получения магния по способу- .прототипу и предлагаемому решению.

Для проведения электролиза последовательно осуществляют следующие операции.

В электролизер загружают карналлит

Березниковского титано-магниевого комбината, а в катодное пространство— цинк-магниевый сплав с содержанием цинка 95-983 (для пяти серий опытов), при этом анодом служит графитовый стержень. Доводят температуру до рабочего интервала (700-720 С). Подключают источник прямоугольных импульсов. Для определения оптимальных значений плотности тока, частоты и скважности применяет планируемый экс-. перимент (метод Бокса-Уилсона).

В первой серии опытов находят граничные значения режимных факторов (табл. 1). 6

979527

Т а б л и ц а 1

А/см

Способ

С-Hg/Zn,. ф

1 дубль 2 дубль

Предлага- 0,70 ем ый

0,30

13 025 100 985

1,3 0,15 80 86

1,1 0,25 85 89

1,1 0,15 96 96

1,2 0,20 85 87

72

0,30

0,70

0,50

72 73

74 76 Прототип 0,48

0 55

Т а б л и ц а 2

f,Ã÷ g,,Ф С М /Zn, мас. 3

0,77

0,63!

0,70

0,70

0,70

Затем рассчитывают диапазон изменения каждого фактора и их среднее значение. 2$

При оптимальных значениях частоты ($ = 0,25 Гц) и скважности ($ =,1,3) экспериментально подтверждают диапазон изменения амплитуды импульсов.

В табл, 2 приведено эксперименталь- ное подтверждение диапазона изменения амплитуды тока.

t 1, А/см 0,50 0,62 О, 70 0,77 1,00

84,0 93,6 98,0 95,3 85,0

При оптимальных значениях скваж.40 ности (ф = 1,3) и амплитуды токовых импульсов (j< = (1,7 Аlсм ) экспериментально подтверждают диапазон изменения частоты.

В табл. 3 приведено эксперимен45 тальное подтверждение диапазона изме. нения частоты тока.

Т а б л и ц а 3

Гц 0,20 0,22 0,25 0,28 0,30 ч

86,0 94,9 99,1 96,3 84,0

При оптимальных значениях частоты

Я = 0,25 Гц ) и амплитуды токовых импульсов (1 = 0,7 А/см ) экспериментально подтверждают диапазон изменения скважности.

В табл. 4 приведено экспериментальное подтверждение- диапазона изменения скважности.

Таблица

1 II)!

1,20 l,26 1,30 1,33 1,40

86,4 94,4 100 96,0 84,3

Последнюю серию экспериментов проводят с целью доказательства ра1 ботоспособности способа внутри заявленных диапазонов с варьированием. всех режимных признаков.

В табл. 5 приведены режимные признаки способа получения магния.

Т а б л и ц а 5

1,30 0,25 98,3 73

1,30 0 25 95 1 72

1,27 0,25 95,8 73

1,33 0,22 96,6 73

1,30 0,28 96,3 73

Результаты, представленные в таблицах 1-5, показывают, что предлагаемое решение обеспечивает получение

7 97952 магния при катодном выходе по току

95-1003 и токовой нагрузке, близкой к предельной диффузионной. При этом полученный металл может быть непосредственно отправлен на рафинирование.

Таким образом, использование в качестве катода цинк-магниевого сплава с начальным содержанием цинка 95984 и конечным - 25-304 и ведение 0 электролиза в нестационарном режиме прямоугольными импульсами с амплитудой тока 0,63-0,77 А/см, частотой

0,22-0,28 Гц и скважностью ),27- 1,33 обеспечивают совместимость первичного электролиза и рафинирования с получением компактного металла при катодных выходах по току 95-1003 и максимальной интенсивности процесса. Экономический эффект от внедрения спо- 2о соба )2000 тыс.р. (при использовании

его на одной серии ) возможен при повышении извлечения магния из карналлита 203 и связанного с ним сокращения энергетических потерь и, 25 соответственно, увеличения производительности существующего оборудования.

Формула изобретения

Способ получения магния, включающий электролитическое разложение кавналлита с выделением магния на като-, де, .отличающийся тем, что, с целью возможности совмещения процесса электролитического получения магния и его рафинирования с получением компактного магния при высоком выходе по току, в качестве катода используют цинк-магниевый сплав с начальным содержанием цинка 95-984 и конечным - 25-303, а электролиз ведут в нестационарном режиме прямоугольными импульсами с амплитудой тока 0,63-0,77 А/см, частотой 0,220,28 Гц и скважностью 1,27-1,33, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США N 3907651, кл. 204-70, опублик. 1975

2. Патент Франции N 1217203, кл. С 22 д, опублик. 1960.

3. Баймаков Ю.В. и Ветюков И.M.

Электролиз расплавленных солей. M.

"Иеталлургия", 1966, с. 343-345. 4. Там же, с. 119-121.

Составитель В. Бадовский

Редактор Т. Парфенова Texpeg И. Тепер Корректор Е, Рашко

Заказ 10648 Тираж 686 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва I-35 Раушская наб. д. 4/5

- 5 у а» 5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4