Способ получения азотнокислого висмута

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву»1 (22) Заявлено 050681 (21) 3295819/23-26 (И) М. Кд.з

С 01 6 29/00

В 01 J 41/00 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК661. 887 (088. 8) Опубликовано 1512.82. Бюллетень Мо 46

Дата опубликования описания 15.1282

«»» (72) Авторы изобретения

С. II>. Киселева, Г. Н. Шиврин и В.И. Кротова ий»» аа и »»»

„»

»

,Сибирский гасударственный прсектный и варане- "-* » .". исследовательский институт цветной металлургии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОКИСЛОГО ВИСМУТА

Изобретение относится к способам получения солей висмута, в частнос-! ти азотнокислого висмута, и может быть использовано при переработке различного висмутсодержащего сырья.

Известен способ получения азотнокислого висмута из медно-висмутовых концентратов, включающий выщелачивание их соляной кислотой, цементацию висмута из растворов на железных пластийках с последующим растворением цементного кека в азот-. ной кислоте и выделением основной соли висмута (1).

Недостатками этого способа являются значительные потери металла из-за неполного его выделения из растворов в процессе" цементации и обратного растворения цементного висмута, а также значительное загрязнение конечного продукта. примесями, присутствующими в растворах и имеющими потенциал более электроположительМый, чем висмут, что приводит к необходимости предварительной очистки .растворов от примесей.

Известен также способ получения

; азотнокислого висмута из висмутсодержащих растворов экстракцией соля- ми четвертичных аммониевых оснований, например раствором нитрата триалкилбензиламмония с последующей реэкстракцией висмута азотной кис5 лотой (2).

Однако известный экстракционный способ выделения висмута недостаточно эффективен при концентрации его в растворе менее 1 г/л, связан с по)p ..терями экстрагента в процессе эксп— луатации и загрязнением сброспых вода в связи с чем необходима их очистка.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения азотнокислого висмута из хло- .ридных и сульфатно-хлоридных раство-. ров, включающий пропускание растворов через анионит на основе винилпиридина, последующую элюацию висму та азотной кислотой и осаждение из элюатов азотнокислого, висмута (3 ).

Недостатком данного способа явля- ется низкое качество азотнокислого

25 висмута из-за повышенного содержания в нем хлора, (более 0,3в) . для, удаления хлора образующую соль вновь растворяют в азотной кислоте и проводят; повторное осаждение, в слуЗО чае необходимости эту операцию пов981229

При этом значительно возрастает концентрация. Ьисмута в товарных фракциях элюата. Степень десорбции висмута при пропускании 10-12 объемов азотной кислоты на 1 объем смолы s колонне составляет 99,5-99,8%. Со- держание хлора в товарных фракциях элюата на порядок ниже,. чем в случае десорбции висмута без предварительной обработки насыщенного анионита едким натром, а в получаемом из элюата нитрате висмута не превышает 0,01%.

По известному способу содержание хлора в .элюатах достигает 11,6415,9 г/л, а в получаемом из этих элюатов нитрате висмута даже после двухкратного.переосаждення содержание хлора составляет 0,3-0,32%, что в 30-35 раз превышает допускаемую норму согласно ГОСТУ 10217-62 на основной нитрат висмута марок ч и ч.д.а.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позво ляет повысить чистоту целевого продукта и обеспечивает получение азотГОСТа.. ЙрЕдлагаемый способ является более простым и экономичным, так как позволяет исключить операции тельно увеличить концентрацию висмута в товарных фракциях элюата и сократить их объем, поступающий на переработку, и, как следствие, снизить расход реагентов в процессе элюации и при осаждении нитрата висмута.

Ожидаемый экономический эффект при получении азотнокислого висмута из продуктов одного из предприятий составляет 340 тыс. руб. в год.

Способ получения азотнокислого висмута из хлоридных и .сульфатнохлоридных растворов, включающий пропускание растворов через анионит на основе винилпиридина и последующую элюацию висмута азотной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевогопродукта, перед элюацией висмута анионит обрабатывают раствором щелочи ..

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР, В 179289, кл. С 01 6 29/00, 1966. торяют несколько раэ, что значительно усложняет технологию переработки элюатов и приводит к непроизводитель ным расходам реагентов.

Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта. 5

Поставленная. цель достигается тем, что согласно способу получения азотнокислого висмуту. из хлоридных и сульфатно-хлоридных растворов, включакнцему пропускание растворов че- 10 рез анионит на, основе винилпиридина и последующую элюацию висмута азотной кислотой, перед элюацией висму,та анионит обрабатывают раствором щелочи. 15

Сущность способа заключается.в том, что при щелочной обработке, например, раствором едкого натра, насыщенного анионита основная масса хлора удаляется из анионита с пром- 20 водами в виде хлорида щелочного металла, например хлористого натрия, в соответствии с реакцией (RH)„BiCI + (m-1)NaOH - (Н ) +

+ BiOCI + (m-1)NaCI + Н О, где R — - функциональная группа низкоосновного анионита, подчеркнута фа- нокислого висмута с содержанием за конинка. В результате такой обра- хлора, соответствующим требованиям ботки содержание хлор-ионов в полу- 30 .чаемых . элюатах значительно снижает- . ся, что позволяет непосредственно получать из них азотнокислый висмут . очистки азотнокислого висмута путем с содержанием хлора не более 0,01%. многократного переосаждения, значиОпнсываемый способ может быть 3 использован для получения азотнокислого висмута из хлоридных или сульфатно-хлоридных растворов, образующих после выщелачивания различного висмутсодержащего сырья, например, мед- 40 но-висмутовых, молибдено-висмутовых и др. концентратов и промпродуктов.

Hp и м е р. Исходный продуктмедно-висмутовый концентрат следующего состава, Ъ| Сц 14,30; Bi 0,30у 45

Fe 40,80; $ 34,45; СаО 1,60; NgO

1,27; As 0,12 подвергают выщелачиванию растворами соляной кислоты с до- Формула изобретения бавлением окислителей и полученные растворы, содержащие, г/лг Bi 0,61,2> Си 0,14-0,18; Fe 22,1-30,5;

CI 28,5-38,9j ЯО 3,6-5,8, пропускают через низкоосновные пиридинсодержащие аниониты AH-25 и AH-23 гелевой или пористой структуры. Обменная емкость ионитов составляет 55

415-450 мг/г.

Смолы йосле насыщения промывают водой, а затем 0 5-1 0 н. раствором едкого натра, после чего проводят елюацию висмута 4,0 н. азотной кис- 50 лотой. При щелочной обработке насыщенного анионита, 7-10 объемами

1,0 н. раствора едкого натра на

1 объем смолы степень удаления хлора из ионита составляет 83,7%.

981229

Составитель A. Данилина

Редактор О. Персиянцева Техред И. Гайду Корректор B. Вутяга

Заказ 9597/30 Тираж 509

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подиисное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 у I

2. Автррское свидетельство СССР

Р 440340, кл. С 01 G 2299//0000, 1975 °

3. Шиврин Г.Н., Киселева С.П., Кротова В.И. Применение ионного

1,обмена для получения солей висмута.Тезисы докладов конференции "Синтез ионообменных материалов и их применение в химии H цветной металлургии". Свердловск, 1980, с. 15.